1.一种螯合树脂固相萃取搅拌棒,其特征在于,包括:搅拌棒和附着在搅拌棒外的萃取材料。
2.如权利要求1所述的螯合树脂固相萃取搅拌棒,其特征在于:所述搅拌棒为内封磁芯的玻璃棒。
3.如权利要求1或2所述的螯合树脂固相萃取搅拌棒,其特征在于:所述萃取材料为聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂。
4.如权利要求1至3所述的螯合树脂固相萃取搅拌棒,其特征在于:所述聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂的制备方法具体包括:
第一步,在反应容器中按比例加入聚乙烯吡咯烷酮、乙醇和水,加入偶氮二异丁腈和苯乙烯单体(St),在氮气环境下机械搅拌;
第二步,将第一步获得的产物用无水乙醇洗涤,抽滤,干燥得到聚苯乙烯微球;
第三步,氯甲基化试剂的制备;
第四步,氯甲基化聚苯乙烯微球的制备;
第五步,取第四步制备的氯甲基化聚苯乙烯微球和无水乙醇放入反应容器中,溶胀,取一定量硫代氨基脲融水溶解,倒入反应容器中,再在反应容器中加入一定量的无水乙醇,恒温水浴加热,机械搅拌;
第六步,用水淋第五步获得的产物至流出液呈中性,再用无水乙醇淋洗抽滤,于60℃真空干燥箱中干燥20h,得到填料聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂。
5.如权利要求1至4所述的螯合树脂固相萃取搅拌棒,其特征在于:所述第三步进一步具体为在反应容器中加入一定量的1,4-丁二醇和多聚甲醛、苯,磁力搅拌通入干燥的氯化氢气体,通完后,将反应物转移到圆底烧瓶中,用石油醚洗涤,在旋转蒸发除去苯及石油醚,抽滤除掉残留固体,加入无水硫酸镁干燥,抽滤除去固体,减压蒸馏收集103~110℃的馏分,得到1,4-二氯甲氧基丁烷,即为氯甲基化试剂。
6.如权利要求1至5所述的螯合树脂固相萃取搅拌棒,其特征在于:所述第四步进一步具体为在装有搅拌器及温度计的250ml四口烧瓶中,取一定质量的聚苯乙烯微球,溶于适当的溶剂中,再加入氯甲基化试剂,使聚苯乙烯微球充分溶胀,加入适量的Lewis酸催化剂,在室温下反应,反应结束后用1mol/L的稀盐酸处理,洗去附着的催化剂,抽滤,用1,4-二氧六环洗涤产物,除去溶剂,再用蒸馏水及乙醇洗涤,真空干燥,制得氯甲基化聚苯乙烯微球。
7.权利要求1至6所述的螯合树脂固相萃取搅拌棒的制备方法,其特征在于:
第一步,将搅拌棒垂直插入专用模具中的搅拌棒定位槽中;
第二步,将铸膜液注入到模具中,使铸膜液的液面与模具顶端齐平,通过80℃加热使铸膜液固化成型,成为萃取涂层;
第三步,将模具涂层成型件与模具的底座两部分分开,将搅拌棒连同萃取涂层一起从涂层成型件中脱离出来,得到固相萃取搅拌棒;
第四步,第三步获得的固相萃取搅拌棒置于氮气保护下加热老化去除杂质,加热温度200-300℃。
8.权利要求7所述的搅拌棒的制备方法,其特征在于:所述第一步中的搅拌棒是内封磁芯的玻璃棒。
9.权利要求7或8所述的搅拌棒的制备方法,其特征在于:所述第二步中的铸膜液为聚苯乙烯硫代氨基脲螯合树脂与PDMS混合液。
10.权利要求1至6所述新型螯合树脂固相萃取搅拌棒在固相萃取方法中的应用。