一种喷雾裂解系统及其使用方法与流程

本发明涉及用于制备纳米粉体的喷雾裂解装置，尤其涉及一种喷雾裂解系统及其使用方法。

背景技术：

目前，纳米粉体的制备方法有很多，包括固相法、液相法和气相法。其中，固相法包括粉碎法、高温固相法等；液相法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法等；气相法有喷雾裂解法、热分解法、化学气相沉积法等。相比而言，固相法制备粉体的处理量大，但其能量利用率低，在制备过程中易引入杂质，制备出的粉体粒径大且分布宽、形态难控制，同步作表面处理困难；液相法制备的纳米粉体形式多样、粒度可控，但是其工艺繁琐、在制备过程中会形成污染气体；气相法制备的纳米粉体纯度高、粒度小、分散性好，但是目前适用的喷雾裂解装置较少。

中国专利201520975828.9公开了一种纳米喷雾裂解系统，它集溶液容器、喷雾部分、气体保护部分、裂解部分、颗粒收集部分、尾气净化部分、空气压缩机和控制部分于一体。虽然其具有节省空间，操作方便，整体可移动，且对环境无污染等优点，但是该系统在设计上仍存在以下技术问题：使用中将气体与液体同时加入到喷雾部分时，喷雾部分内部密闭腔体的气压大于大气压，进而使得液体不能同时进入甚至发生液体回流等现象。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种喷雾裂解系统，该喷雾裂解系统自动化程度高、操作方便，适用于多种纳米粉体的制备。

本发明的另一目的在于提供上述喷雾裂解系统的使用方法。

本发明的第一目的是这样实现的：

一种喷雾裂解系统，其特征在于：它由气液共进装置、微雾发生装置、管式炉、粉体收集装置和控制装置五部分组成；所述气液共进装置、微雾发生装置、管式炉和粉体收集装置依次串联；所述控制装置与所述管式炉连接；所述气液共进装置包括溶液容器、蠕动泵、输液管、压缩机和两位三通阀；所述溶液容器依次与所述蠕动泵、所述输液管连通；所述压缩机与所述两位三通阀上的气体入口连通；所述输液管贯穿于所述两位三通阀上的液体入口和气液共出口之间，且一端与所述液体入口之间密封，另一端伸出于所述气液共出口；所述两位三通阀上的气液共出口与所述微雾发生装置连接。

作为进一步优化，上述微雾发生装置包括快插插头、喷头、液面探测器、微雾发生仪基座和超声驱动及控制器；所述快插插头与所述喷头通过导管连通；所述导管上还串联有所述液面探测器；所述液面探测器与所述微雾发生仪基座连接；所述微雾发生仪基座还分别与所述喷头、所述超声驱动及控制器连接。其中，喷头可以更换，以获得不同粒径大小的微雾；超声驱动及控制器选用为北京东方金荣超声电器有限公司生产的型号为mg30的超声驱动及控制器，或者也可采用其他常规的超声驱动及控制器。使用中必须由液面探测器探测到液体才能进行工作，若液面探测器没能探测到液体，将无法工作并在超声驱动及控制器显示无水保护。所述微雾发生装置可换成其他的能产生喷雾并满足要求的装置。其中，微雾发生装置是这样工作的：溶液和气体通过气液共进装置进入到微雾发生装置中，液面探测器探测到液体后启动超声驱动及控制器，超声驱动及控制器与基座相连，使喷头产生喷雾，喷雾随气流进入到高温管式炉，在管式炉中受热后随气流进入粉体收集装置。

作为进一步优化，上述两位三通阀上的气液共出口与所述微雾发生装置通过管螺纹连接；所述管式炉与所述微雾发生装置、所述粉体收集装置均分别通过法兰连接。这些连接方式也可换为可保证气密性的其他常规连接方式。

作为进一步优化，上述粉体收集装置内设有滤网或筛子等部件，以实现对粉体进行大小分级处理。

作为进一步优化，上述气液共进装置还包括密封垫；所述输液管与所述两位三通阀上的液体入口之间设置所述密封垫。

作为进一步优化，上述管式炉可采用单温区管式炉或多温区管式炉，优选为双温区管式炉。

作为进一步优化，上述控制装置包括可触摸显示屏，可用于显示管式炉温度、进气速度等参数。可触摸显示屏通过与管式炉中的温度传感器、气体流量计等部件相连，即实现了实时探测显示具体温度和气体流量。上述控制装置可用电脑等代替。

上述喷雾裂解系统的使用方法，包括如下步骤：

1）检查电路是否正常；

2）打开电源，设置管式炉的温度程序，并启动管式炉，等待管式炉升温；

3）待管式炉升温后，通过蠕动泵导入已抽滤好的溶液到微雾发生装置中；其中进液速度靠蠕动泵调节；

4）待微雾发生装置的液面探测器检测到液面时，启动微雾发生装置超声驱动及控制器；

5）启动压缩机导入气体，并设置气体的流速；其中进气速度和进液速度比为100：1；最大进气速度为50l/min；

6）观察粉体收集装置是否有气体吹出；

7）待温度程序保温程序终止，依次关闭超声驱动及控制器、气液共进装置，待管式炉和粉体收集装置冷却至室温；

8）收集粉体；

9）清洗仪器。

作为进一步优化，上述步骤5）中导入的气体，根据实际需要可替换选择为惰性气体，或者还原气体，或者惰性气体和还原气体的组合形式。

作为进一步优化，上述步骤2）中设置管式炉的温度程序，并启动管式炉的操作，可以通过控制装置设置程序并启动来实现，也可通过管式炉上的对应程序设置程序并启动。

上述步骤4）中必须要确定微雾发生装置的液位探测器探测到液体，才能启动超声驱动及控制器。

上述步骤9）中注意要将微雾发生装置中清洗干净，溶液残留容易引起喷头腐蚀。

本发明具有以下优点：

1、本发明集多种功能与一体，自动化程度高、操作方便，适用于多种纳米粉体的制备，且对环境无污染。其中，通过将所进的气体和液体共用一个出口，这样出口处的气压始终大于微雾发生装置密闭腔体内的压力，有效解决了液体不能进入或回流的问题。

2、本发明方法操作简单，易于控制。

附图说明

图1为本发明实施例1中所述喷雾裂解系统的结构示意图。

图2为图1中所述喷雾裂解系统中的气液共进装置的结构示意图。

图3为本发明实例1中所述喷雾裂解系统的结构简图。

图4为本发明实例1所述喷雾裂解系统中的微雾发生装置的外部结构连接简图。

图5为本发明实例1所述喷雾裂解系统中的微雾发生装置的内部结构连接简图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

如说明书附图1-5所示，一种喷雾裂解系统，它由气液共进装置1、微雾发生装置2、管式炉3、粉体收集装置4和控制装置5五部分组成；气液共进装置1、微雾发生装置2、管式炉3和粉体收集装置4依次串联；控制装置5与管式炉3连接；其中，气液共进装置1包括溶液容器、蠕动泵、导管、输液管6、压缩机、密封垫11、气管和两位三通阀7；溶液容器经导管依次与蠕动泵、输液管6连通；压缩机经气管与两位三通阀7上的气体入口8连通；输液管6贯穿于两位三通阀7上的液体入口9和气液共出口10之间，且一端与液体入口9之间经设有密封垫11实现密封，另一端伸出于气液共出口10；两位三通阀7上的气液共出口10与微雾发生装置2连接；微雾发生装置2包括快插插头12、喷头13、液面探测器14、微雾发生仪基座15和超声驱动及控制器16；快插插头12与喷头13通过导管连通；导管上还串联有液面探测器14；液面探测器14与微雾发生仪基座15连接；微雾发生仪基座15还分别与喷头13、超声驱动及控制器16连接；两位三通阀7上的气液共出口10与微雾发生装置2的快插插头12通过管螺纹连接；管式炉3与微雾发生装置2、粉体收集装置4均分别通过法兰连接；粉体收集装置4内包含有滤网；管式炉3为双温区管式炉；控制装置5包括可触摸显示屏。

采用本例中的喷雾裂解系统进行生产时，外接的溶液通过气液共进装置1导入到微雾发生装置2中；溶液在微雾发生装置2中产生微雾，产生的微雾随载流气体进入到管式炉3中；微雾在管式炉3中的高温下发生蒸发、分解或者反应（根据不同的前驱物设置不同的管式炉温度，微雾在管式炉中受热，一般先蒸发水分，若含有特定的物质则会在一定温度下发生分解，还可以在特定温度下通入还原气体使得物质发生还原反应），形成所需的产物；产物随载流气体进入粉体收集装置4，最终在粉体收集装置4中收集并分级样品。本例中通过将所加入到微雾发生装置2内的气体和液体，共用一个两位三通阀7上的气液共出口10，这样使得出口处的气压始终大于微雾发生装置2密闭腔体内的压力，有效解决了液体不能与气体同时进入到微雾发生装置2内或发生回流的问题。

本例中的喷雾裂解系统具体按照以下步骤进行操作：

将设备安装好，并检查电路是否正常；打开电源，在控制装置上设置管式炉的温度程序，并启动管式炉，等待管式炉升温；待管式炉升温后，通气蠕动泵导入已抽滤好的溶液到微雾发生装置中；待微雾发生装置的液面探测器检测到液面时，启动微雾发生装置超声驱动及控制器；启动压缩机导入气体，并设置气体的流速，其中进气速度和进液速度比为100：1；进气速度为50l/min；微雾在高温的管式炉中发生蒸发、分解或反应，形成所需的产物；观察粉体收集装置是否有气体吹出，检查完毕，等待温度程序保温程序终止；形成的产物随载流气体进入到粉体收集装置。待温度程序保温程序终止，依次关闭超声驱动及控制器、气液共进装置，待管式炉和粉体收集装置冷却至室温；收集粉体；清洗仪器。