微通道连续反应器的制作方法

本发明涉及石油化工、精细化学、制药、塑料、合成橡胶、涂料、食品加工等使用的反应设备技术领域。更具体地说，涉及一种可以部分取代传统间歇生产反应釜和反应器，大幅降低土地、车间使用面积和设备投资，大幅提高安全与环保性能，大幅节能，大幅提高生产效率的微通道连续反应器。

背景技术：

在石油化工、精细化工，制药、食品加工等生产领域中，对于液/液、气/液、气/固/液的均相、非均相常压，高压反应，聚合反应，通常要用到传统搅拌和反应釜进行反应。但搅拌器及反应釜由于先天结构原因，其传质阻力大，返混等现象难以克服，有时还需要增加溶剂使用量，造成整体反应时间过长，副产物增加，后处理分离困难及三废处理量加大等弊病；同时，反应釜的反应热能受结构限制传导困难，内部受热不均匀，特别是硝化、加氢、氧化等危险工艺其中孕含的安全隐患更为突出。这是一个长期以来难以解决的重大难题。

为此，长期以来国内外各种科研机构和企业进行了大量的理论探讨和实践研究。除了某些工艺可以用到的固定床、流化床、塔板式反应器之外，近些年来，国外公司逐步又推出了釜式串联、大口径管式静态反应器、回路反应器和高通量-微通道连续流反应器，逐步在将传统间歇反应向连续化生产工艺过渡和发展：

釜式串联，是将两个及两个以上反应釜串联使用，使反应液体在其转移过程中逐级搅拌完成反应，达到连续化生产的目的；此装置易于形成返混和局部放热、反应不全的致命缺陷，工程造价及车间占地面积不菲；

大口径管式静态反应器，是利用固定的，不装或者装填不同物理形态填料的管道，使反应液体在其中流动时产生的不同湍流而进行反应的连续化生产反应器。其优点是基本没有返混现象，而造价与流量、长度、占据空间成正比。为了能够充分反应，最长的管式静态反应器可长达数公里；

回路反应器是将液/液、气/液、气/固/液反应的反应液，通过文丘里喷射器将其吸入混合，再喷射于反应器下部液面下，在液面内充分混合，混合料液随着回路反应器底部循环泵进入外置式列管换热器进行热能交换，再返回到文丘里喷射器的入口端，与初始反应料液混合后进行再循环，形成环路反应。而后一部分做为产物进入后处理工序，另一部分继续参与循环。这样的反应方式目前可适用于硝化等快速化学反应。其优点是外接换热器的换热面积可以任意设置，而它的的缺陷也是显而易见，不能一次性反应完全，而且形成返混。造价昂贵；

康宁公司的高通量-微通道连续流反应器，比以上的反应器有显著的优点：相应流量的反应液进入反应器，在内部的心形通道模块中进行混合反应，流体经历湍流细致混合的过程，几乎没有返混现象发生。反应迅速、彻底，还可以减少甚至不使用溶剂，使产品转化率、纯度、收率大幅提高。由于其“三明治”夹层形态的矩形特殊结构，反应微循环通道两面整体贴合于热载体交换器，反应热会被即时移除。所以，该原理是目前化学反应器中较为先进的。但是，由于它采用特种玻璃、特种陶瓷或不锈钢等材质雕刻完成，加工工艺比较复杂，价格极为昂贵，加之原理所限而难以提高的流量，其连接材料和结构所限还制约了它在高温、高压及中型以上规模工业化生产的普及和应用。

国内外还有其他形式的各种微通道反应器，但是成熟的，可以放大到数千吨/年流量以上的工业化微通道反应器极为罕见。

综上所述，在大型工业化生产中，如何减少化学反应时的传质阻力，及时迅速传导反应热能，缩短反应时间，减少混流与副反应，减少或免除溶剂使用，节能减排，增加收率，提高效率，安全可靠性高，环保清洁，大幅降低投资及运行成本，使用一种效果显著，切实可行，经济实用，易于推广的，能将传统间歇生产反应釜或老式反应器升级为微通道连续反应器，是目前本领域技术和操作人员十分期待的。

技术实现要素：

本发明的目的是通过在反应管内加装三维微通道流体组件，配合高效热能传导装置，以及相应的前置、后置及传感、测量、控制等外围设备，成为一种高效实用的微通道连续反应器。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

微通道连续反应器，包括：具有载热体进口和载热体出口的壳体、原料入口、产物出口、封堵于壳体两端处的封头和用于供反应物料反应的反应管，所述反应管设置于壳体内，所述反应管的内腔为管程，所述壳体与反应管之间的腔体成为壳程，所述原料入口和产物出口与管程相连通，所述载热体进口和载热体出口与壳程相连通，其特征在于：所述反应管中紧密插装有三维微通道组件，所述三维微通道组件的外表面与反应管内壁面之间形成有若干条始终贯通的um/mm级(微米或毫米级)的微形通道。所述微形通道在三维微通道组件的外表面上凹陷地形成。

所述微形通道为弯曲的任意几何图案形状。

各微形通道之间相连通。

所述三维微通道组件为内柱或内套管。

所述反应管为直排反应管或回转反应管，所述三维微通道组件的整体形状与反应管相配适。

本发明提供的微通道连续反应器的使用方法为：将反应所需液/液、气/液、气/固/液物料，用相应压力、扬程的输液泵、计量泵经智能控制混合后分别打入微通道连续反应器。进入反应管3后在通过三维微通道组件时，反应物料无论流量大小均会被微形通道5分割为细小的(横截面小)、剧烈地微通道湍流进入微形通道5中，并相互反复充分混合、再分离、再混合。由于上述反应中的微通道湍流横截面极小，流动形态转换很快，因此传质阻力极低；同时，反应会产生热能或者吸收热能，甚至是十分剧烈地，而热能会通过反应管壁与壳程内的热载体进行即时、迅速的交换。同时通过智能调整热载体温度、流量即可精确控制管程内连续进行的化学反应温度。液相反应物料以微通道湍流形态经过漫长的微形通道5的路径(一般为反应管长度的10倍以上)，汇集到反应器的产物出口9并流出，不会出现任何反应物料再接触初始原料的返混现象。

所述三维微通道组件为内套管，内套管的内腔中流动有载热体。

所有微形通道的路径长度相同。

本发明提供的微通道连续反应器，通过在反应管内插装三维微通道组件，有效减小了反应物料的传质阻力，缩短了反应时间，减少了副反应；同时，通过在反应管内插装三维微通道组件，使得液相反应物料在反应管内形成液膜，有利于反应物料充分混合以及充分反应；反应过程中产生或所需的热量通过壳体内的热载体与反应管进行即时热交换，有效提高了传热效率。它具有如下优点：大幅降低了反应物料间的传质阻力，可及时迅速传导反应热能，缩短反应时间，减少返混与副反应，减少或免除溶剂使用，节能减排，增加收率，提高生产效率，安全可靠性高，环保清洁，能够大幅地降低投资及运行成本。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种微通道连续反应器的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的一种微通道连续反应器的反应管的一种局部剖面结构示意图(三维微通道组件未剖切)；

图3为本发明实施例提供的一种微通道连续反应器的反应管的另一种局部剖面结构示意图(三维微通道组件未剖切)。

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明作进一步说明：

如图1和图2所示微通道连续反应器，微通道连续反应器，包括：具有载热体进口6和载热体出口7的壳体1、原料入口8、产物出口9、封堵于壳体两端处的封头2和用于供反应物料反应的反应管3，所述反应管设置于壳体内，所述反应管3的内腔为管程，所述壳体1与反应管3之间的腔体成为壳程，所述原料入口8和产物出口9与管程相连通，所述载热体进口6和载热体出口7与壳程相连通，其特征在于：所述反应管3中紧密插装有三维微通道组件4，所述三维微通道组件4的外表面与反应管内壁面之间形成有若干条上下贯通的um/mm级(微米或毫米级)的微形通道5。相比在反应管3中加填料，由于填料是离散性的、不定形的，长时间使用后，在自重等原因下势必会凝积阻塞反应管，造成反应管上下气流不通透、阻塞形成液泛，而三维微通道组件4很好地解决了此问题。

壳体1为耐蚀材质，适用于所需载热体传导；壳体的形状可为长方体或圆柱体形等，宜选圆柱体形；反应管3能满足良好热传导性、耐蚀、耐压强等条件；三维微通道组件4满足耐蚀，微形通道5有充分的体表面积、具有良好液膜流动性、能始终保持上下气流通透。反应管3内腔为管程，壳体1与反应管3之间的腔体为壳程，反应管3供反应物料在内反应，即反应物料流经管程，载热体流经壳程。对于壳体1的大小、分级与否，反应管3的直径大小和数目需要根据实际需要进行设计，反应管内径宜取6mm～16mm，数量一般为数十至数百根，反应管的壁厚宜为0.5～3.0毫米，但不仅限于以上数量范围，根据反应料液的化学性质不同，反应管3的材质可为各类不锈钢、钛、锆、钽或其合金等材料，一些常压反应器及对热交换要求不高的反应管还可以使用聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯等，本发明实施例对此不做限定。

微形通道5形成于三维微通道组件4的外表面与反应管内壁面之间，即微形通道5可在三维微通道组件4的外表面上加工形成，也可在反应管3的内壁面上加工形成，抑或在三维微通道组件4的外表面及反应管3的内壁面上均有加工，但为了方便加工，节约加工工艺和加工成本，优选的，所述微形通道在三维微通道组件的外表面上凹陷地形成，如通过在三维微通道组件的外表面上进行刻槽的方法形成。由于三维微通道组件与反应管3紧密结合，故液相反应物料仅可从微形通道5中通过。

本实施例提供的微通道连续反应器的使用方法为：将反应所需液/液、气/液、气/固/液物料，用相应压力、扬程的输液泵、计量泵经智能控制混合后分别打入微通道连续反应器。进入反应管3后在通过三维微通道组件时，反应物料无论流量大小均会被微形通道5分割为细小的(横截面小)、剧烈地微通道湍流进入微形通道5中，并相互反复充分混合、再分离、再混合。由于上述反应中的微通道湍流横截面极小，流动形态转换很快，因此传质阻力极低；同时，反应会产生热能，甚至是剧烈地放热，热能通过反应管壁可即时、迅速地传导至壳体内的热载体并被吸收交换。同时通过智能调整载热体温度、流量即可精确控制管程内连续进行的化学反应温度。如可以通过壳程中热载体(比如导热油)对反应管内的物料反应温度进行设定。由此，该反应器在工业化生产中可以做到精确控制反应温度；液相反应物料以微通道湍流形态经过漫长的微形通道5的路径(一般为反应管长度的10倍以上)，汇集到反应器的产物出口9处流出，不会出现任何反应物料再接触初始原料的返混现象。需要说明的是，无论是液液、气液或是气固液反应，反应物料在进入该通道连续反应器时，需要根据反应具体条件和要求决定混合和预处理方式。

为了延长微形通道5的路径、增加反复混合机会和体表面积，优选的，所述微形通道为弯曲的任意几何图案形状，由于目的是满足延长微形通道5的路径和增加反复分离和汇合的机会即可，故微形通道5可以设计加工出无数种图案，故本发明实施例对图案的具体形态不做限定。

如图3所示，为了提高混合效率，优选的，各微形通道5之间彼此相连通。即微形通道5之间反复分离并汇合。可以理解的是汇合点可为一个也可为多个，汇合点也可在反应管3长度方向上任意位置处，微形通道5之间可杂乱地交汇也可有规律地交汇，如两两交汇等。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的原理或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。