本发明涉及一种生物质吸附材料的制备方法,特别是在低温条件下利用农林废弃物——稻壳,制备生物质吸附材料的方法。
背景技术:
中国是一个农业大国,每年都有大量的农业废弃物产生,这些废弃物随意堆放不仅占据大量空间,而且容易污染环境。稻壳是大米脱壳过程中必然会产生的一种废弃物,其营养价值低,已经被禁止使用在动物饲料中。因此稻壳的去处问题已成为大米生产过程中有待解决的问题。
吸附作为一种有效去除溶液中重金属的方法,在水处理领域发挥着重大作用。传统的吸附剂主要来源于天然的吸附材料(沸石,硅藻土等),这些吸附材料来源有限,已经不能满足现今需求。因此寻找合适的吸附材料来取代天然材料成为了众多学者的研究热点。
目前研究最多的是在高温条件下把稻壳制备出生物质吸附材料,其制备过程大致如图1。该方法制备的生物质吸附材料虽然碘吸附值比较高,但是得率比较低,换算成单位质量稻壳的碘吸附值也就相对较低,而且所需温度较高,对设备要求也相应较高。制备工艺流程图如图1。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种低温条件下利用稻壳制备生物质吸附材料的方法。所述方法避免了生物质吸附材料制备过程中的高温环境,减小了对生产设备的要求。并且换算成单位重量的稻壳的碘吸附值相对较高。
本发明的技术方案是,一种低温条件下利用稻壳制备生物质吸附材料的方法,其特征在于,步骤如下:
⑴.生物质稻壳溶液清洗,烘干;
⑵.烘干后的稻壳经研磨、过筛,于反应釜中180℃烧制12h,自然冷却;
⑶.冷却后的烧制品清洗,烘干、研碎、过筛;
⑷.过筛后的烧制品用少量乙醇润湿,并加入一定量的硫酸溶液浸泡12h;
⑸.浸泡结束后,加热至液体完全蒸发;
⑹.将剩余固体用去离子水清洗至无硫酸根;
⑺.然后干燥、研磨、过筛得生物质吸附材料。
以上步骤⑴中的清洗是分别用碱溶液和去离子水清洗;其中所述的碱溶液为1.0m的氢氧化钠;
以上步骤⑴中的烘干是在烘箱中100℃烘干;
以上步骤⑵中的过筛是过100目的筛;
以上步骤⑶中的清洗是分别用乙醇、盐酸溶液、去离子水清洗;
以上步骤⑶中的盐酸溶液浓度为0.1m;
以上步骤⑷中的“少量乙醇”的用量,以烧制品能够被润湿为准;
以上步骤⑷中的硫酸溶液是指硫酸溶液体积分数分1%-10%的稀硫酸;
以上步骤⑵与步骤⑺中的过筛是过100目的筛。
换言之,本发明的操作方法如下:
在江苏省某地区收集到生物质稻壳,分别用碱溶液和去离子水清洗,然后在烘箱中100℃烘干。
将烘干后的稻壳经研磨、100目过筛,然后称取一定质量于反应釜中180℃烧制12h,自然冷却。
将冷却后的烧制品分别用乙醇、盐酸溶液、去离子水清洗,烘干、研碎、100目过筛。
将过筛后的烧制品用少量乙醇润湿,并加入一定量的硫酸溶液浸泡12h。
浸泡结束后,放入烘箱中180℃加热至液体完全蒸发。
将剩余固体用去离子水清洗至无硫酸根。
干燥、研磨、100目过筛得生物质吸附材料,称取质量计算生物质吸附材料得率。
利用制得的生物质吸附材料参考gb/t12496.8-2015《碘吸附值测定》进行滴定实验,得出其碘吸附值为416.232mg/g,换算成单位质量的稻壳,得出单位质量的稻壳碘吸附值280.9566mg。
滴定实验步骤如下:
取0.05g生物质吸附材料,用两滴乙醇润湿,然后加入0.1m的ki-i2溶液50ml,吸附15min后,过滤。
取滤液用0.1mna2s2o3滴定,根据ki-i2和na2s2o3反应是按1:1的量进行,计算出少消耗的na2s2o3的量,从而计算出吸附的碘单质的量,最后计算出碘吸附值。
本发明的制备过程与传统的制备过程相似,但是制备过程中工艺参数与具体细节有所不同,见表1。可见,从设备、烧制温度和活化温度等方面,本发明都有一定的优势。
表1
本发明的优点是在低温条件下制备出生物质吸附材料,使用的设备为普通烘箱,同时烧制温度和活化温度都明显低于传统方法,经初步估计,成本方面低于传统方法50%以上,并且得率也大于传统方法,并且换算成生物质炭原料的碘吸附值也大于传统方法。
附图说明
图1为制备生物质吸附材料的工艺流程图。
具体实施方式:
实施例1:低温条件下利用稻壳制备生物质吸附材料的方法,工艺如图1所述。⑴.将在江苏省某地区收集到生物质所得的稻壳,经过研磨、粉碎、100目过筛然后用去0.1m的盐酸溶液清洗去除稻壳中的无机盐,得初步处理的稻壳粉末。⑵.将稻壳粉末再次烘干、研磨之后,过100目筛。⑶.把所得的稻壳放入反应釜中,在烘箱中180℃烘烤12h,自然冷却。⑷.将冷却后的材料,用乙醇洗至清洗液至无色,再用去离子水代替乙醇重复清洗得吸附材料。⑸.再次干燥,用少许乙醇润湿,用体积分数分5%的稀硫酸浸泡8h。⑹.将浸泡后的吸附材料放入烘箱中,保持180℃干燥至恒重。⑺.去离子水清洗,干燥研磨,得新型生物质吸附材料。
实施例2:与实施例1基本相同,不同之处在于稀硫酸的体积分数为10%。
实施例3:与实施例1基本相同,不同之处在于稀硫酸的体积分数为1%。