一体式溶液冷冻浓缩设备及冷冻浓缩方法与流程

本发明涉及溶液浓缩技术领域，具体涉及一体式溶液冷冻浓缩设备及冷冻浓缩方法。

背景技术：

水溶液的浓缩通常的方法有：1）蒸发浓缩，使用常压蒸发和单效或多效真空蒸发进行蒸发浓缩。该方法技术成熟，应用广泛，但其要求在高温下进行，容易破坏热敏性组分以致变性或造成香味挥发或风味组分损失。例如，蒸发浓缩果蔬汁时，往往会造成维生素的破坏，颜色加深，口感和风味改变等负面影响。2）超滤或纳滤浓缩，使用膜分离技术，在压力下使溶液中的水分子穿过半透膜，而截留分子量大于水分子的其它物质，从而得到浓缩的溶液。使用该方法的缺点，当溶液中含有多种复杂组分，特别是胶体的时候，膜孔极易被堵塞，或是膜中毒失效。3）吸收（剂）浓缩，使用吸水剂（如分子筛、硅胶等）吸收水溶液中的水分，达到浓缩溶液的目的。然而，如果溶液中含复杂组分（特别是胶体）时，容易污染吸水剂使其失效，且吸收剂再生困难，因而限制了其广泛应用。

为克服上述浓缩方法所存在的问题，现有技术出现了冷冻浓缩的方法，该方法把溶液冷却至冰点以下，使得部分水结冰析出以成为可分离的纯净的冰晶，接着把冰晶分离，从而得到增加浓度的溶液。

其中，冷冻浓缩分为层结晶（也称渐进结晶）和悬浮式结晶。层结晶冷冻浓缩指在冷冻壁面上形成层状的冰晶覆盖。所需的设备较为简单，容易实现。但层结晶的冰晶内会包裹、夹带相当数量的母液，以致母液无法从冰晶中分离，造成有效成分溶质的损失。而且，层结晶的冰晶一旦形成并覆盖在用于提供冷冻制冷面上，整个冷缩设备的传热传质速率即会大大下降，这样溶液浓缩的进程也变得极其缓慢，无法有效提高浓缩比。对此，现有技术采用刮面式换热器使水溶液降温至冰点以下，然后使水分结冰，接着刮刀又不断将换热器制冷面上的大量结冰刮落并转移至悬浮到溶液中，形成由冰晶与母液组成的冰浆。冰晶则通过所谓奥斯特瓦尔德熟化效应，从初始的数个微米级尺寸生成为数百微米的最终尺寸，从而有可能经济地实现冰晶和母液的分离。

近年来，我国科技工作者对冷冻浓缩的应用做了大量的探讨和研究，尽管已有相关文献报道了冷冻浓缩这一技术，但目前的研发工作主要仍停留的实验室阶段，尤其在采用的研究方法和实验设备方面，多采用简单设计的实验装置或者玻璃仪器，基本没有专用高效的实验设备。而冷冻浓缩过程是一个涉及到水的传热传质的结晶过程，其装备的合理与否，将直接影响冷冻浓缩的效果。

此外，实践中发现，冷冻浓缩的冰晶与母液的分离是一个难题。这是因为熟化后冰晶颗粒依然很小，有巨大的比表面积，自然渗滤无法将粘稠的母液彻底从自然堆积的冰晶中分离，而大量的母液仍会粘附滞留在冰晶之间。现有工业上使用离心的方法进行固液分离，企图利用离心力克服粘稠母液的粘性和表面张力，以把液相甩掉。然而，从水的三相图可知，冰的融点随着压力的增加而上升。因此冰晶受压后，会产生“压融效应”，即，一部分冰晶在离心力场中被压融成水，与母液一同穿过滤网，而另一部分冰晶受压融合，形成闭孔冰糕，这样冰晶堆积床的多孔渗水的特性遭到破坏，致使在冰晶中的母液无法被离心力甩出，以致无法达到冰晶与母液分离的效果。

技术实现要素：

针对现有技术存在上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种能够高效浓缩溶液的一体式溶液冷冻浓缩设备，该溶液冷冻浓缩设备具有结构紧凑的优点、浓缩效果好的优点。

本发明的目的之二，在于提供一种具有上述优点的溶液冷冻浓缩设备的冷冻浓缩方法，该方法具有易于操作、可控性强和浓缩效果好的优点。

为实现上述目的之一，本发明提供以下技术方案：

提供一体式溶液冷冻浓缩设备，包括刮面换热器、设于所述换热器内的转轴、环绕所述转轴的螺旋式刮刀、连接于所述刮面换热器开口的隔热保温的结晶-洗涤室，所述刮面换热器的壁面为冷冻壁面，所述转轴连接有驱动电机，该转轴的轴心方向与所述结晶-洗涤室的轴心方向相同，所述结晶-洗涤室的顶部设有原料储箱、预冷洗涤水的水箱和排放所述结晶-洗涤室内空气的逸气管，所述水箱和所述结晶-洗涤室之间设有进水阀，所述结晶-洗涤室的腔体设有阻隔冰晶的隔板，所述刮面换热器与所述结晶-洗涤室之间连有外循环回路。

其中，所述刮面换热器的底部连接有原料箱和产品储箱，所述原料箱通过进料阀与所述刮面换热器的底部连接，所述产品储箱通过排料阀与所述刮面换热器连接。

其中，所述刮面换热器的底部开设有料口，所述料口插接有输出管，所述原料箱和所述产品储箱均与所述输出管连接。

其中，所述外循环回路通过连接所述输出管与所述刮面换热器的底部连接。

其中，所述刮面换热器的底面设为斜面，所述料口开设于所述斜面下降的端部。

其中，所述结晶-洗涤室的壁面为双层壁面，所述双层壁面之间是隔热保温的空气层；

其中，所述双层壁面为光学透明双层壁面。

其中，所述转轴从所述刮面换热器的底部穿出并与所述驱动电机连接，所述驱动电机连接有调速器。

其中，所述刮面换热器的冷冻壁面通过第一制冷单元提供冷源，所述水箱通过第二制冷单元提供冷源；

所述第一、第二制冷单元均为蒸气压缩制冷单元或半导体制冷单元。

其中，该溶液冷冻设备还连接有plc控制器，所述plc控制器设有触摸屏显示器。

为实现上述目的之二，本发明提供以下技术方案：

提供上述一体式溶液冷冻浓缩设备的应用方法，包括以下步骤：

步骤一、打开进料阀、关闭排料阀和进水阀，原料箱中的待浓缩溶液注入刮面换热器并充满结晶-洗涤室；

步骤二、关闭进料阀、排料阀和进水阀，启动第二制冷单元预冷洗涤水，启动螺旋刮刀驱动电机和启动第一制冷单元冷冻所述冷冻壁面，使待浓缩溶液中的水份在该冷冻壁面上结晶，螺旋式刮刀刮落冷冻壁面的冰晶，冰晶被旋转推力推压至结晶-洗涤室；结晶-洗涤室内的待浓缩溶液渗过隔板，从外循环回路回送刮面换热器，回路的溶液继续循环冷冻结晶，直至紧密的冰晶堆积床充满整个结晶-洗涤室，所述刮面换热器留有浓缩母液，冰晶堆积床中的结晶颗粒间隙留有浓缩母液；

步骤三、关闭进料阀、电机，打开进水阀、排料阀，0℃的洗涤水流入冰晶堆积床并使冰晶颗粒结晶生长，浓缩母液从冰晶堆积床间隙流至刮面换热器，结晶床中的浓缩母液被洗涤水置换，浓缩溶液依次排入所述成品储箱，得到浓缩溶液产品。

本发明的有益效果：

（1）本发明的一体式溶液冷冻浓缩设备，刮面换热器的冷冻壁面冷冻结晶待浓缩溶液中的水分，刮面换热器中的螺旋式刮刀刮落冷冻壁面上的冰晶并推压至隔热保温的结晶-洗涤室形成冰晶堆积床，外循环管路使待浓缩溶液在刮面换热器和结晶-洗涤室之间循环流动，至冰晶堆积床充满整个结晶-洗涤室，预冷至0℃的洗涤水洗涤冰晶堆积床，洗涤水置换出冰晶堆积床中的浓缩母液，并使冰晶颗粒结晶生长，从而得到较好的浓缩母液；与现有技术相比，本发明冷冻浓缩装置结构紧凑，其刮刀设为螺旋式，不但能刮落冷冻壁面的冰晶，且将冰晶顺利推压至结晶室以形成压实的冰晶堆积床，从而便于后续洗涤压实结晶中的浓缩母液，提高了浓缩效果；此外，其结晶室内既能结晶，又能快速完整地洗涤置换出冰晶堆积床内的浓缩母液，高效完成溶液浓缩。

（2）本发明的一体式溶液冷冻浓缩设备的冷冻浓缩方法，通过控制进料阀、进水阀和排料即可完成有效控制冷冻浓缩的进程，具有易于操作、可控制性强和浓缩效果好的优点，由于结构紧凑，既可适合于构造成实验室用冷冻浓缩设备，也可应用于生产规模的溶液冷冻浓缩。

附图说明

图1为本发明的一体式溶液冷冻浓缩设备的结构示意图；

图2为本发明的一体式溶液冷冻浓缩设备的刮面换热器的结构示意图。

附图标记：刮面换热器——1；冷冻壁面——2；转轴——3；螺旋式刮刀——4；结晶-洗涤室——5、空气层——51；水箱——6；逸气管——7；进水阀——8；隔板——9；外循环回路——10；原料箱——11；产品储箱——12；进料阀——13；排料阀——14；料口——15；输出管——16；驱动电机——17；第一制冷单元——18；第二制冷单元——19；plc控制器——20；调速器——21。

具体实施方式

以下结合具体实施例及附图对本发明进行详细说明。

如图1所示的一体式溶液冷冻浓缩设备，有刮面换热器1，刮面换热器1内壁为冷冻壁面2，冷冻壁面2通过第一制冷单元18来提供冷源从而冷冻刮面换热器中的溶液，使待浓缩溶液中的水分结晶，如图2所示，刮面换热器1内设转轴3，转轴3连接有提供驱动力的驱动电机17，转轴3的转轴方向与结晶-洗涤室5的长度方向相同且转轴3设有刮刀，刮刀为螺旋式刮刀4，刮面换热器1的开口连通有隔热保温的结晶-洗涤室5，作业时，螺旋式刮刀4刮落冷冻壁面2上的冰晶，将冰晶旋转推压至结晶-洗涤室5内形成堆积结晶床，结晶-洗涤室5的顶部设有水箱6和逸气管7，水箱6设有第二制冷单元19，其能预冷洗涤水至0℃，洗涤水预冷后流向冰晶堆积床、使冰晶颗粒结晶生长，并完全置换出浓缩母液，极大地提高了浓缩效果。优选地，第一制冷单元18、第二制冷单元19为蒸气压缩制冷单元或半导体制冷单元。水箱6和结晶-洗涤室5之间设有进水阀14和逸气管7，在进料的时候，逸气管7用于排放结晶-洗涤室5的空气，使原料液可以顺利进入。在冷冻浓缩阶段，溶液结冰造成的体积膨胀，少量溶液从逸气管排出，从而保持结晶-洗涤室5的正常压力。。结晶-洗涤室5的内腔还设有阻隔结晶的隔板9，刮面换热器的1底部与结晶-洗涤室5的顶部之间连通有外循环回路10，外循环回路10的出口与结晶-洗涤室5的顶部连接，外循环回路10的入口与刮面换热器1的底部连接，工作时，结晶-洗涤室5中的待浓缩溶液渗过隔板9，从外循环回路10回流至刮面换热器1，从而继续再次进行冷冻浓缩。

本实施例中，刮面换热器1的底部连接有储存待浓缩溶液的原料箱11和收集浓缩溶液的产品储箱12，原料箱11与刮面换热器1的底部之间设有进料阀13，产品储箱12与刮面换热器1的底部之间设有排料阀8，进料阀13和排料阀8能保证浓缩程序紧凑且连贯进行。另外，刮面换热器1的底部开设有料口15，料口15连接输出管16，原料箱11和产品储箱12均连接于输出管16，利于简化浓缩装置的结构。且，外循环回路10也连接在输出管16，因此，在浓缩过程中，通过控制相关的阀门即可控制相应的浓缩程序，大大提高了浓缩程序的连贯性。

本实施例中，刮面换热器1的底面为斜面，料口15开设于斜面下降的端部，以便能快速且完全倒出粘稠的浓缩溶液。

本实施例中，结晶-洗涤室2的壁面为双层壁面，双层壁面之间是隔热保温的空气层51，从而起到隔热保温的作用，防止结晶融化。

本实施例中，转轴3穿过刮面换热器1底部与驱动电机17，该驱动电机是带变速箱的驱动电机17，以便改变驱动电机17的动力输出；驱动电机17还连接有调节器，从而便于调整转轴3的转速。

本实施例中，该溶液冷冻浓缩设备还连接有plc控制器20，plc控制器20设有触摸屏显示器，该plc控制器20设有触摸屏显示器，plc控制器在于调节控制并监测溶液浓缩进程，然后将监测结果在触摸屏显示器上显示。

实施例2。

本实施例是实施例1中一体式溶液冷冻浓缩设备的应用方法，包括以下步骤：

步骤一、打开进料阀13、关闭排料阀14和进水阀8，原料箱11中的待浓缩溶液注入刮面换热器1并充满结晶-洗涤室5；

步骤二、关闭进料阀13、排料阀14和进水阀8，启动第二制冷单元19预冷洗涤水，启动螺旋式刮刀4和启动刮面换热器1的第一制冷单元18，待浓缩溶液在刮面换热器的冷冻壁面2结晶，螺旋式刮刀4刮落冷冻壁面2的结晶，结晶被螺旋式刮刀4推压至结晶-洗涤室5；接着，结晶-洗涤室5内的待浓缩溶液渗过隔板9，从外循环回路10回送至刮面换热器1以继续循环冷冻结晶，直至形成所需浓度的浓缩溶液，直至紧密的冰晶堆积床充满整个结晶-洗涤室5，刮面换热器1留有浓缩溶液，冰晶堆积床中的结晶颗粒间隙留有浓缩母液；

步骤三、关闭进料阀13、驱动电机17，打开进水阀8、排料阀14，0℃的洗涤水流入冰晶堆积床并使冰晶颗粒结晶生长，浓缩母液从冰晶堆积床间隙流至刮面换热器1，结晶床中的浓缩母液被置换，浓缩溶液依次排入成品储箱12，得到浓缩溶液产品。

模拟试验

对实施例1中所述的一体式溶液冷冻浓缩设备进行模拟试验，操作步骤如下：

1.在原料箱11中加注2.5l待浓缩的果汁溶液，该果汁溶液的初始浓度为10brix，用色素染成红色以便观察的模拟葡萄汁溶液；

2.在水箱6加注1.3l蒸馏水。

3.设置刮面换热器的中螺旋式刮刀4的转速为200rpm；

5.启动第二制冷单元，对洗涤水制冷，洗涤水的温度为0⁺℃；

b、开启进料阀13，使溶液从原料箱11自流进入并充满结晶-洗涤室5，空气从逸气管7逸出，关闭进料阀13；

c、开启驱动电机17，刮面换热器1和外循环回路开始工作；

d、开启刮面换热器1的第一制冷单元18，其内待浓缩溶液制冷降温；

刮面换热器中，溶液温度从室温降低到溶液的冰点、甚至稍低于冰点（溶液暂时处于过冷状态），溶液开始发生相变、析出冰晶并释放结晶潜热，使溶液温度上升回到固-液相平衡状态。之后冰晶的生成（释热）与制冷面的传热（制冷）达致平衡，冰浆体系处于固-液相平衡状态。另外，随着结晶-洗涤室5不断积累冰晶，葡萄汁的浓度也逐渐升高，直至在螺旋式刮刀4的推压下形成一个紧密冰晶堆积床。同时驱动电机17的负载也一路升高，当达致设一定负载值时，关停螺旋式刮刀4和第一制冷单元18。同时打开排料阀14和进水阀8，让浓缩母液缓缓从刮面换热器1底部流至产品储箱12，同时，等量0°c的洗涤水流入到结晶-洗涤室5，对冰晶堆积床的浓缩母液至上而下起等量置换作用，把经洗涤后的冰晶堆积床取出结晶-洗涤器室5后，得到的无浓缩母液的冰晶柱。经过第一次冷冻浓缩的溶液，浓度从10brix增加到18~20brix，浓缩增加80~100%，溶液容积从2.5l减小到1.1~1.3l，可见浓缩效果明显。

当然，如需要更高浓度的浓缩溶液，则可多次的冷冻浓缩操作。试验证明，对10brix溶液进行3次的冷冻浓缩，每次原料液2.5l，共获得约18brix的3~3.9l的一次浓缩液，再取浓度为18brix的一次浓缩液用冷冻浓缩仪进行二次浓缩，又获得浓度为28-30brix的1.2~1.3l的二次浓缩液，可以获得更高浓度的浓缩液。最后，测量经洗涤后的冰晶堆积床的融水糖份，糖的浓度约为0.05~0.1%。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。