一种磁性Bi2MoO6/CuFe2O4复合光催化材料及其制备方法与流程

(一)
技术领域：
本发明涉及一种可回收光催化材料的制备方法，具体涉及一种磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料及其制备方法，属于新型可见光催化材料制备与应用领域。(二)
背景技术：
：伴随社会经济的发展、人们生活水平的提高和健康环保意识的增强，人们已经意识到对污染物处理的重要性，不断探索治理大气污染、水污染的新技术、新方法，光催化被广大研究者认为是解决大气环境和水环境污染问题的有效方法之一。光催化技术可在室温深度反应和直接利用太阳光作为光源来驱动，是一种理想的环境污染治理技术，具有广阔的应用前景和重大社会经济效益。目前研究较多的传统光催化材料如tio2、zno等具有较高的禁带宽度，导致太阳能利用率低(太阳光中紫外辐射小于5％)，因此具有可见光响应活性的半导体光催化材料吸引着广大科研工作者的目光，并将科研方向转移到非tio2系列的可见光催化剂，如以bi2moo6为代表铋系可见光催化材料，其有较窄禁带宽度eg为2.71ev，具有可见光下降解有机污染物的能力，而且它的电子结构较为独特，能在可见光范围内形成较陡峭的吸收边，并利用阴阳离子间的反键作用使空穴的形成与流动更加顺畅，有利于光催化反应的进行，有望取代传统光催化剂成为有机污水净化处理领域的新宠。然而bi2moo6在液相反应中存在难以分离回收、重复利用困难的不足，主要原因是粉末状bi2moo6颗粒细小，难以沉降、容易流失。而cufe2o4(eg＝2.0ev)是一种具有可见光敏感性的磁性光催化材料，具备制备工艺简便和磁性较强的优点，但bi2moo6或cufe2o4单独使用时，光生电子和空穴复合率较高，所以将bi2moo6和cufe2o4进行半导体复合，有望取代传统光催化剂成为磁性可回收光催剂领域的新宠。(三)技术实现要素：针对现有bi2moo6存在光子-空穴复合率高和可回收再用性差的不足，本发明提供一种磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料及其制备方法，用于弥补上述缺点。本发明是通过以下技术方案实现的：一种磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料的制备方法，所述的方法具体按如下步骤进行：(1)将bi2moo6超声分散于去离子水中，然后加入cu(no3)2·3h2o、fe(no3)3·9h2o和乙二胺四乙酸二钠(edta-2na)，置于20～30℃水浴下搅拌0.5～1h得到悬浊液a；所述的bi2moo6与cu(no3)2·3h2o、fe(no3)3·9h2o和乙二胺四乙酸二钠的质量比为1:0.604～2.416:2.02～8.08：0.005～0.02；(2)在步骤(1)所得的悬浊液a中加入尿素，置于50～80℃水浴中反应0.5～2h，得到混合悬浊液b；所述的悬浮液a以所投入的cu(no3)2·3h2o的质量计与所述的尿素的质量比为0.3～0.6:1；(3)将步骤(2)所得的混合悬浊液b置于120～160℃水热反应釜中，搅拌反应1～8h后，所得反应混合液经过滤、洗涤和干燥得到固体，将得到的固体煅烧得到磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料。进一步，步骤(1)中，所述的去离子水的加入量与所述的bi2moo6的质量比为1:0.016～0.04。进一步，步骤(1)中，优选所述的bi2moo6与cu(no3)2·3h2o、fe(no3)3·9h2o和乙二胺四乙酸二钠的质量比为1:0.604～1.208：2.02～4.04：0.005～0.01。进一步，步骤(2)中，所述的悬浮液a以所投入的cu(no3)2·3h2o的质量计与所述的尿素的质量比为0.4～0.6:1。进一步，步骤(3)中，优选所述的混合悬浊液b的水热反应温度为120～130℃，反应时间为2～3h。再进一步，步骤(3)中，所述煅烧过程为将得到的固体置于马弗炉中在400～700℃煅烧1～3h得到所述的磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料。更进一步，本发明所述的方法具体按如下步骤进行：(1)将bi2moo6超声分散于去离子水中，然后加入cu(no3)2·3h2o、fe(no3)3·9h2o和乙二胺四乙酸二钠，置于20～30℃水浴下搅拌0.5～1h得到悬浊液a；所述的bi2moo6与cu(no3)2·3h2o、fe(no3)3·9h2o和乙二胺四乙酸二钠的质量比为1:0.604～1.208:2.02～4.04:0.005～0.01；所述的去离子水的加入量与所述的bi2moo6的质量比为1:0.016～0.02；(2)在步骤(1)所得的悬浊液a中加入尿素，置于50～80℃水浴中反应0.5～2h，得到混合悬浊液b；所述的悬浮液a以所投入的cu(no3)2·3h2o的质量计与所述的尿素的质量比为0.4～0.6:1；(3)将步骤(2)所得的混合悬浊液b置于120～130℃水热反应釜中，搅拌反应2～3h后，所得反应混合液经过滤、洗涤干燥到固体，将得到的固体置于马弗炉中在400～700℃煅烧1～3h得到磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本技术采用的水热-煅烧联合法，避免了传统复合材料制备过程中使用碱性沉淀剂如naoh、氨水等沉淀速度快、团聚严重的不足，且采用bi2moo6/cufe2o4复合，可增加bi2moo6的磁回收性和催化活性。本发明制备的具有强磁性和高光催化活性的磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料可替代传统光催化剂tio2、zno等，应用于工业、生活污水净化处理。(四)附图说明图1为本发明实施例2制备的磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料的磁回收图。图2为本发明实施例2制备的磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料的xrd图。(五)具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：实施例1(1)称取1g钼酸铋超声分散于50ml去离子水中，然后加入0.604gcu(no3)2·3h2o、2.02gfe(no3)3·9h2o和0.005g乙二胺四乙酸二钠，置于20℃水浴下搅拌0.5h得到悬浊液a；(2)称取1.5g尿素加入到步骤(1)得到的混合液中，置于50℃水浴中搅拌0.5h，得到混合悬浊液b；(3)将步骤(2)所得的混合悬浊液b置于120℃水热反应釜中，搅拌反应1h后，经过滤、洗涤、干燥后得到固体，将得到的固体置于马弗炉中在400℃煅烧3h即可得到具有高催化活性的磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料。实施例2(1)称取0.8g钼酸铋超声分散于50ml去离子水中，然后加入1.208gcu(no3)2·3h2o、4.04gfe(no3)3·9h2o和0.01g乙二胺四乙酸二钠，置于30℃水浴下搅拌1h得到悬浊液a；(2)称取2g尿素加入到步骤(1)得到的混合液中，置于80℃水浴中搅拌2h，得到混合悬浊液b；(3)将步骤(2)所得的混合悬浊液b置于130℃水热反应釜中，搅拌反应8h后，经过滤、洗涤、干燥后得到固体，将得到的固体置于马弗炉中在600℃煅烧2h即可得到具有高催化活性的磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料。实施例3(1)称取1.8g钼酸铋超声分散于50ml去离子水中，然后加入2.416gcu(no3)2·3h2o、8.08gfe(no3)3·9h2o和0.02g乙二胺四乙酸二钠，置于20℃水浴下搅拌0.5h得到悬浊液a；(2)称取8.05g尿素加入到步骤(1)得到的混合液中，置于70℃水浴中搅拌1h，得到混合悬浊液b；(3)将步骤(2)所得的混合悬浊液b置于160℃水热反应釜中，搅拌反应2h后，经过滤、洗涤、干燥后得到固体，将得到的固体置于马弗炉中在700℃煅烧2h即可得到具有高催化活性的磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料。性能测试实验在光催化反应石英管中加入50ml初始浓度4mg/l的亚甲基蓝(mb)溶液，称取0.08g实施例中制备的磁性bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料加入到上述mb溶液中，在氙灯可见光下照射8h，通过分光光度计测试溶液中剩余mb浓度，计算mb降解率(％)，通过永磁磁场回收bi2moo6/cufe2o4复合光催化材料，计算磁回收率(％)。实验结果如表1所示。表1实施例样品的检测分析结果样品名称mb降解率(％)磁回收率(％)实施例193.296.5实施例296.898.3实施例391.795.4通过表1中实施例1～3样品的mb降解率(％)和磁回收率(％)检测分析结果可知，实施例1～3样品对mb降解率大于90％、磁回收率大于95％，说明实施例1～3样品具有较优的光催化和回收性能。当前第1页12