一种可高效降解乐果的纳米材料的制作方法

文档序号:14535111阅读:482来源:国知局

本发明涉及农业技术领域,具体涉及一种可高效降解乐果的纳米材料。



背景技术:

纳米氧化锌颗粒尺寸一般为1~100nm,其为六方晶体结构且多功能性的新型纳米材料。因为材料晶体粒径小,比表面积大,形貌结构和表面电子结构都发生了改变,使得纳米氧化锌拥有了宏观物体没有的小尺寸效应、表面效应以及纳米材料的宏观量子隧道效应。纳米氧化锌所表现出来的化学、机械、军事及催化等层次的特异性能,使其在资源、环境、能量、药学、医学、纺织等领域具有潜在的应用前景。伴随着纳米科技的高速发展,各种形貌的纳米氧化锌被人们制备出来,也同时发现了纳米氧化锌更多的物理化学性能。这些特性中,其可见光催化性能开始受到科研人员的更多关注。

目前对氧化锌的研究主要在于控制其形貌结构,提高氧化锌的比表面积,提高其在紫外光下的光催化性能。在室温条件下氧化锌的带隙能为3.37ev,只能吸收波长小于387nm的紫外光,而对可见光并不吸收,不利于电子转移和形成空穴。然而,太阳光中可见光占大部分,且在紫外光催化在实际应用中也颇有难度,所以,对纳米氧化锌在可见光下的光催化性能的研究越来越受到人们的重视和青睐。要使纳米氧化锌材料在实际应用中更有意义,必须在制备较高比表面积形貌的基础之上研究出较高可见光催化活性的氧化锌材料。所以,提供一种可高效降解农药乐果的纳米材料成为有待解决的问题。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供了一种可高效降解乐果的纳米材料,可以在可见光下对农药进行降解,而且对土壤中的农药的吸附能力也很强,可以大大提高对农药的降解效率。

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:

一种可高效降解乐果的纳米材料,其成分按重量份计:尿素40~60份、四水合醋酸钴20~35份、二水合错酸锌30~35份、六水合硝酸锌25~40份、七水合硫酸锌35~50份、氯化锌28~40份、无水乙醇100~150份、去离子水200~300份。

一种可高效降解乐果的纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

a、将尿素加入烧杯中,再加入质量为尿素质量5~10倍的去离子水,搅拌溶解,得溶液a;

b、向溶液a中加入不同的锌源,再加入质量为锌源质量2~4倍的四水合乙酸钴,将混合溶液放在磁力搅拌器上加热搅拌15~25min后,加热温度设为25~40℃,待固体全部溶解后停止加热,得溶液b;

c、再将溶液b转移至反应釜中,在120~150℃的烘箱中高温反应6~8h,反应结束后取出反应釜,冷却至室温;

d、将反应釜中的溶液转移至离心管中,将离心管放入离心机中高速离心收集固体,再用去离子水和无水乙醇洗涤固体,得到的样品在60~70℃真空过夜干燥;

e、烘干后的固体放入坩埚中,再将坩埚转移至马弗炉中450~550℃高温煅烧2~4h,得到固体粉末,即为成品。

优选的,所述步骤b中的搅拌器为集热式恒温搅拌器。

优选的,所述步骤c中的反应釜为100ml高压反应釜。

优选的,所述步骤d中的离心管是50ml离心管,离心机的转速为6000~7000r/min。

优选的,所述步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。

有益效果:

本发明采用水热法制备钴掺杂氧化锌纳米材料,样品均为纤锌矿型的zno,其颗粒大小均匀,粒径约为10~20μm,比表面积较大,可以提高材料对农药的吸附能力;co的掺入并没有改变氧化锌的六方晶体结构,但其表面的纳米片排列比未掺杂的样品更为松散,掺杂后的纳米氧化锌超细球的比表面积增大,且伴随着co掺杂量的增加,使氧化锌内部产生了电子迁移,使其禁带宽度变窄,形成空穴,使其样品对可见光有吸收,促进了样品的可见光催化性能;当zn(ac)2作为锌源时,弱酸根ac-与h+发生水解反应,改变了反应体系的ph,使得球状样品表面纳米片排列有序,影响了最终产物的形貌结构。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

一种可高效降解乐果的纳米材料,其成分按重量份计:尿素40份、四水合醋酸钴29份、二水合错酸锌33份、六水合硝酸锌29份、七水合硫酸锌47份、氯化锌35份、无水乙醇115份、去离子水280份。

一种可高效降解乐果的纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

a、将尿素加入烧杯中,再加入质量为尿素质量9倍的去离子水,搅拌溶解,得溶液a;

b、向溶液a中加入四水合醋酸钴,再加入质量为锌源质量3倍的四水合乙酸钴,将混合溶液放在磁力搅拌器上加热搅拌15min后,加热温度设为30℃,待固体全部溶解后停止加热,得溶液b;

c、再将溶液b转移至反应釜中,在135℃的烘箱中高温反应6h,反应结束后取出反应釜,冷却至室温;

d、将反应釜中的溶液转移至离心管中,将离心管放入离心机中高速离心收集固体,再用去离子水和无水乙醇洗涤固体,得到的样品在64℃真空过夜干燥;

e、烘干后的固体放入坩埚中,再将坩埚转移至马弗炉中470℃高温煅烧3h,得到固体粉末,即为成品。

步骤b中的搅拌器为集热式恒温搅拌器。

步骤c中的反应釜为100ml高压反应釜。

步骤d中的离心管是50ml离心管,离心机的转速为6000r/min。

步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。

经测试,通过实施例1制备的复合材料为大小均匀的球状,zno为纤锌矿型,颗粒大小均匀,粒径约为15μm,光催化时间120分钟时,农药乐果的降解率为81.8%。

实施例2:

一种可高效降解乐果的纳米材料,其成分按重量份计:尿素48份、四水合醋酸钴20份、二水合错酸锌35份、六水合硝酸锌40份、七水合硫酸锌40份、氯化锌40份、无水乙醇150份、去离子水300份。

一种可高效降解乐果的纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

a、将尿素加入烧杯中,再加入质量为尿素质量7倍的去离子水,搅拌溶解,得溶液a;

b、向溶液a中加入二水合错酸锌,再加入质量为锌源质量2倍的四水合乙酸钴,将混合溶液放在磁力搅拌器上加热搅拌19min后,加热温度设为25℃,待固体全部溶解后停止加热,得溶液b;

c、再将溶液b转移至反应釜中,在120℃的烘箱中高温反应7h,反应结束后取出反应釜,冷却至室温;

d、将反应釜中的溶液转移至离心管中,将离心管放入离心机中高速离心收集固体,再用去离子水和无水乙醇洗涤固体,得到的样品在70℃真空过夜干燥;

e、烘干后的固体放入坩埚中,再将坩埚转移至马弗炉中500℃高温煅烧4h,得到固体粉末,即为成品。

步骤b中的搅拌器为集热式恒温搅拌器。

步骤c中的反应釜为100ml高压反应釜。

步骤d中的离心管是50ml离心管,离心机的转速为6200r/min。

步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。

经测试,通过实施例2制备的复合材料为大小均匀的球状,zno为纤锌矿型,颗粒大小均匀,粒径约为10μm,光催化时间120分钟时,农药乐果的降解率为92.3%。

实施例3:

一种可高效降解乐果的纳米材料,其成分按重量份计:尿素54份、四水合醋酸钴24份、二水合错酸锌30份、六水合硝酸锌25份、七水合硫酸锌50份、氯化锌28份、无水乙醇100份、去离子水230份。

一种可高效降解乐果的纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

a、将尿素加入烧杯中,再加入质量为尿素质量10倍的去离子水,搅拌溶解,得溶液a;

b、向溶液a中加入六水合硝酸锌,再加入质量为锌源质量3.5倍的四水合乙酸钴,将混合溶液放在磁力搅拌器上加热搅拌25min后,加热温度设为37℃,待固体全部溶解后停止加热,得溶液b;

c、再将溶液b转移至反应釜中,在143℃的烘箱中高温反应7h,反应结束后取出反应釜,冷却至室温;

d、将反应釜中的溶液转移至离心管中,将离心管放入离心机中高速离心收集固体,再用去离子水和无水乙醇洗涤固体,得到的样品在67℃真空过夜干燥;

e、烘干后的固体放入坩埚中,再将坩埚转移至马弗炉中550℃高温煅烧3h,得到固体粉末,即为成品。

步骤b中的搅拌器为集热式恒温搅拌器。

步骤c中的反应釜为100ml高压反应釜。

步骤d中的离心管是50ml离心管,离心机的转速为6700r/min。

步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。

经测试,通过实施例3制备的复合材料为大小均匀的球状,zno为纤锌矿型,颗粒大小均匀,粒径约为12μm,光催化时间120分钟时,农药乐果的降解率为85.5%。

实施例4:

一种可高效降解乐果的纳米材料,其成分按重量份计:尿素60份、四水合醋酸钴35份、二水合错酸锌31份、六水合硝酸锌37份、七水合硫酸锌35份、氯化锌31份、无水乙醇131份、去离子水200份。

一种可高效降解乐果的纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

a、将尿素加入烧杯中,再加入质量为尿素质量5倍的去离子水,搅拌溶解,得溶液a;

b、向溶液a中加入七水合硫酸锌,再加入质量为锌源质量4倍的四水合乙酸钴,将混合溶液放在磁力搅拌器上加热搅拌21min后,加热温度设为40℃,待固体全部溶解后停止加热,得溶液b;

c、再将溶液b转移至反应釜中,在150℃的烘箱中高温反应8h,反应结束后取出反应釜,冷却至室温;

d、将反应釜中的溶液转移至离心管中,将离心管放入离心机中高速离心收集固体,再用去离子水和无水乙醇洗涤固体,得到的样品在60℃真空过夜干燥;

e、烘干后的固体放入坩埚中,再将坩埚转移至马弗炉中450℃高温煅烧2h,得到固体粉末,即为成品。

步骤b中的搅拌器为集热式恒温搅拌器。

步骤c中的反应釜为100ml高压反应釜。

步骤d中的离心管是50ml离心管,离心机的转速为7000r/min。

步骤e中的坩埚为氧化铝坩埚。

经测试,通过实施例4制备的复合材料为大小均匀的球状,zno为纤锌矿型,颗粒大小均匀,粒径约为20μm,光催化时间120分钟时,农药乐果的降解率为72.3%。

需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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