一种溴沙坦联苯的结晶装置的制作方法

文档序号:15219167发布日期:2018-08-21 17:14阅读:332来源:国知局

本实用新型属于化工设备领域,具体涉及一种溴沙坦联苯的结晶装置。



背景技术:

溴沙坦联苯,结构如式(I)所示,又名2-氰基-4'-溴甲基联苯,是一种新型降压药沙坦类医药中间体,可以用于合成新型沙坦类抗高血压药,例如:洛沙坦、缬沙坦、伊普沙坦、伊贝沙坦等。

现有技术中制备溴沙坦联苯的时候,一般通过溴代反应进行,即向2-氰基-4'-甲基联苯中滴加溴素进行反应。在该反应过程中,除了产生单溴代目标产物的时候,还会产生二溴代副产品。在反应结束后,一般需要通过重结晶将二溴代副产品除去。

现有技术中进行重结晶时,是先将粗产品溶解于良溶剂中,得到粗产品的溶液,然后将温度降低至一定程度,然后滴加溶析剂进行结晶,当溶析剂加入一定量时,产品析出。在实际操作过程中,由于二溴代副产品和目标产品的性质比较接近,溶析剂经常会加过量,导致形成过饱和溶液,进而发生爆发成核,产生大量细晶,导致产品结晶时候的纯度不够。



技术实现要素:

本实用新型提供了一种溴沙坦联苯的结晶装置,该结晶装置用于溴沙坦联苯的结晶时,可以有效地防止结晶溶液出现过饱和现象,避免爆发成核,得到的产品纯度更高。

一种溴沙坦联苯的结晶装置,包括结晶釜,所述结晶釜的釜盖上穿设有用于加入溶析剂的加液管;

所述的加液管的出液口处设有用于测量液体折射率的折射仪探头;

所述的加压管上设有控制阀门;

所述的结晶装置还包括用于接收折射仪上的折射率数据,并根据该数据关闭所述控制阀门的PLC控制系统。

采用本实用新型的结晶装置进行结晶的时候,将待结晶溶液放置在结晶釜中,然后通过加液管向待结晶溶液中加入溶析剂,同时,折射仪通过其探头采集加液管出口的折射率数据并将其传给PLC控制系统,当溶液进入过饱和状态时,其折射率会发生突变,PLC控制系统检测到该折射率的突变后,将控制阀门关闭,暂时停止加入溶析剂,以限制溶液的过饱和度,防止发生爆发成核,可以有效地提高产品的纯度。

作为优选,所述结晶釜的釜壁上设有用于控制结晶体系温度的换热夹套。通过该换热夹套可以控制待结晶溶液的温度稳定在一定的范围之内,还可以在溶液达到过饱和状态时,通过降低温度的方式,来实现持续结晶。通过降温进行结晶,可以使体系的状态更加均匀,能够达到更好的结晶效果。

为了进一步提高待结晶溶液的均匀度,作为优选,所述的结晶釜内设有用于搅拌待结晶溶液的搅拌桨;

所述搅拌桨位于加液管的出液口下方10~20cm处。此时,可以在溶析剂加入到待结晶溶液后进行快速混合,避免局部过饱和度太高。

为了进一步提高搅拌效率,作为优选,所述的搅拌桨包括贯穿结晶釜釜盖的搅拌轴和连接于搅拌轴上的搅拌叶片组成;

所述的搅拌叶片上设有若干支叶片。

作为优选,所述的搅拌叶片上设有若干通孔。

作为进一步的优选,所述通孔的直径为1~3cm。

通过在搅拌桨上设置通孔,一方面可以提高搅拌效率,另一方面,这些通孔可以促进结晶,降低过饱和度的程度。

同现有技术相比,本实用新型的有益效果体现在:

本实用新型通过在溶析剂的出液口处设置折射仪,对待结晶溶液的折射率进行实时的监测,可以有效地防止过饱和现象的发生,避免爆发成核,提高产品的结晶纯度。

附图说明

图1为本实用新型的溴沙坦联苯的结晶装置的结构示意图;图中,1:加液管;2:探头;3:控制阀门;4:折射仪;5:换热夹套。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的结晶装置做进一步的描述。

由图1所示的结晶装置的结构示意图可知,该结晶装置,包括结晶釜,结晶釜的顶部为釜盖,在釜盖上穿设有用于加入溶析剂的加液管1,在加液管1的管道上设置有控制阀门3,在加液管1的出液口下方设置了一个用于测量液体折射率的折射仪探头2。

该结晶装置还包括一个PLC控制系统,该PLC控制系统一方面可以接受折射仪(4)上的折射率数据,另一方面,可以对控制阀门3进行控制。

采用本实用新型的结晶装置进行结晶的时候,将待结晶溶液放置在结晶釜中,然后通过加液管1向待结晶溶液中加入溶析剂,同时,折射仪(4)通过其探头2采集加液管1出口的折射率数据并将其传给PLC控制系统,PLC控制系统将该折射率数据与预设值进行比较,该功能可以通过现有技术中常见的比较器进行实现,当溶液进入过饱和状态时,其折射率会发生突变,将控制阀门3关闭,暂时停止加入溶析剂,以限制溶液的过饱和度,防止发生爆发成核,可以有效地提高产品的纯度。

在晶釜的釜壁上设有用于控制结晶体系温度的换热夹套5。通过该换热夹套5可以控制待结晶溶液的温度稳定在一定的范围之内,还可以在溶液达到过饱和状态时,通过降低温度的方式,来实现持续结晶。通过降温进行结晶,可以使体系的状态更加均匀,能够达到更好的结晶效果。

结晶釜内设有用于搅拌待结晶溶液的搅拌桨;

所述搅拌桨位于加液管1的出液口下方10~20cm处,此时,可以在溶析剂加入到待结晶溶液后进行快速混合,避免局部过饱和度太高,进一步提高待结晶溶液的均匀度。

作为一种具体实施方式,搅拌桨包括贯穿结晶釜釜盖的搅拌轴和连接于搅拌轴上的搅拌叶片组成;

所述的搅拌叶片上设有若干支叶片,此时可以进一步提高搅拌效率。

在搅拌叶片上设有若干通孔,通孔的直径为1~3cm,通过在搅拌桨上设置通孔,一方面可以提高搅拌效率,另一方面,这些通孔可以促进结晶,降低过饱和度的程度。

以上所述的具体实施方式对本实用新型的技术方案和有益效果进行了详细说明,应理解的是以上所述仅为本实用新型的最优选实施例,并不用于限制本实用新型,凡在本实用新型的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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