一种用于移动床装置催化剂的在线定碳系统、其在线定碳评价方法以及移动床装置与流程

本发明涉及石油化工工程开发技术领域，具体而言，涉及一种用于移动床装置催化剂的在线定碳系统、其在线定碳评价方法以及移动床装置。

背景技术

移动床反应器是一种用以实现气固相反应过程或液固相反应过程的反应器，设有催化剂循环及再生系统，催化剂在反应器和再生器之间循环移动，反应后含碳的催化剂在再生器内连续再生，然后再输送回反应器进行反应。移动床反应器内的催化剂可以进行连续再生，因此可以充分保持催化剂活性，可以提高反应的苛刻度。连续再生移动床广泛应用于连续重整、移动床丙烷脱氢以及s-zorb等工艺。

建立炼油化工过程中各工艺物料的在线监测分析系统是建设智能工厂的重要环节，针对炼油工厂流程中的气液原料和产品，可以通过实时在线检测的方法完成对其物性及质量的监控，但炼厂所使用的固体催化剂却缺乏在线检测方法，存在需要人工定时对催化剂进行取样分析，自动化程度和效率低下，催化剂分析与生产不同步等问题，导致不能实时监测其各方面性能。因此，建立对反应过程中催化剂的实时分析测定的智能在线分析系统，连续实时地采集催化剂样品并对其进行测试分析，得到催化剂定碳等实时数据，可以为装置操作提供快速可靠的调整判定依据。

技术实现要素：

本发明的第一目的在于提供一种用于移动床装置催化剂的在线定碳系统，其能够在不间断移动床装置工作的情况下，实时测量催化剂的积碳量，提高催化剂定碳的分析效率，快捷方便。

本发明的第二目的在于提供一种移动床装置，其包括能够在不间断移动床装置工作的情况下，实时测量催化剂的积碳量，提高催化剂定碳的分析效率的在线定碳系统，该移动床装置能够实时知晓催化剂的状态，从而能够及时了解移动床装置操作情况和反应状态，工作效率高。

本发明的第三目的在于提供一种对移动床装置催化剂的在线定碳评价方法，其能够采用上述在线定碳系统进行催化剂积碳量监测，能够在短时间内，实时地检测催化剂积碳量的状态。

本发明的实施例是这样实现的：

一种用于移动床装置催化剂的在线定碳系统，其包括：第一催化剂输送管、催化剂定量装置、第二催化剂输送管、烧焦测量反应器、烧焦烟气输送管以及烟气分析仪；

第一催化剂输送管的出料端与催化剂定量装置连接，第一催化剂输送管的进料端用于与移动床装置的催化剂外循环管连接；

第二催化剂输送管的进料端与催化剂定量装置连接，第二催化剂输送管的出料端与烧焦测量反应器连接；

烧焦烟气输送管的进气端与烧焦测量反应器连接，烧焦烟气输送管的出气端与烟气分析仪连接。

在本发明较佳的实施例中，上述在线定碳系统还包括：催化剂外排管；

催化剂外排管的进料端与烧焦测量反应器连接且用于将烧焦后的催化剂排出至在线定碳系统外。

在本发明较佳的实施例中，上述在线定碳系统还包括：用于将烧焦后的催化剂输送至移动床装置或移动床装置的催化剂外循环管内的第三催化剂输送管；

第三催化剂输送管的进料端与催化剂外排管连接，第三催化剂输送管的出料端用于连接至移动床装置的催化剂外循环管。

在本发明较佳的实施例中，上述在线定碳系统还包括：用于往烧焦测量反应器输送氧气、氮气或二者的混合气体的气体输送管；

气体输送管的进气端连接有用于输送氧气的含氧气体输送管和用于输送氮气的氮气输送管，气体输送管的出气端与烧焦测量反应器连接；

含氧气体输送管的出气端与气体输送管连接，含氧气体输送管的进气端与含氧气体发生器或含氧气体气源连接；

氮气输送管的出气端与气体输送管连接，氮气输送管的进气端与氮气发生器或氮气气源连接。

在本发明较佳的实施例中，上述含氧气体输送管与气体输送管通过三通连接，氮气输送管与气体输送管通过三通连接。

在本发明较佳的实施例中，上述含氧气体输送管、氮气输送管以及气体输送管均设有稳压阀、压力表以及流量计。

在本发明较佳的实施例中，上述烧焦烟气输送管的内部设有用于对烟气进行过滤的过滤器。

在本发明较佳的实施例中，上述在线定碳系统还包括：料位计；

料位计设于催化剂定量装置内用于对来自第一催化剂输送管的催化剂进行定量；

优选地，料位计为阻旋式料位计、电容式料位计、永磁式料位计、超声波物位计、雷达料位计、导波雷达物位计、激光物位计、重锤式料位计、射线式料位计和称重式料位计中的一种或几种。

在本发明较佳的实施例中，上述在线定碳系统还包括：烟气外排管；烟气外排管的进气端与烟气分析仪连接用于将经催化剂定碳分析产生的烟气从烟气分析仪中排出。

一种移动床装置，其包括有上述的在线定碳系统，在线定碳系统的第一催化剂输送管的进料端与流化装置的催化剂外循环管连接。

一种对移动床装置催化剂的在线定碳评价方法，其包括：采用上述在线定碳系统对移动床装置的催化剂外循环管中的催化剂进行积碳量检测。

在本发明较佳的实施例中，上述在线定碳评价方法包括催化剂的采集与填装步骤，该采集和填装步骤包括有将催化剂间歇或定时地从移动床装置的催化剂外循环管中通过在线定碳系统的第一催化剂输送管输送至催化剂定量装置中进行定量，催化剂定量装置的料位计控制取出一定质量或一定体积的催化剂，优选为0.1～5kg,进一步地优选为0.5～3kg，并将定量后的催化剂经第二催化剂输送管输送至烧焦烟气测量反应器中进行烧焦再生。

在本发明的实施例中，上述在线定碳评价方法包括烧焦测量反应器的升温步骤，该升温步骤包括将上述烧焦测量反应器升温至烧焦测量的反应温度；优选地，升温速率为每分钟5～40℃，烧焦测量的反应温度优选为450～600℃，进一步优选地，升温速率为每分钟8～20℃。

在本发明较佳的实施例中，上述在线定碳评价方法包括催化剂的烧焦步骤，该烧焦步骤包括控制烧焦测量反应器上含氧气体输送管中含氧气体流量计和氮气输送管上的氮气流量计，以使氮气输送管的氮气和含氧气体达到烧焦反应所需要的氧含量，烧焦一段时间后，关闭含氧气体输送管；优选地，氮气管的流量为1～5m³/min；含氧气体输送管的流量为0.01～0.2m³/min，烧焦时间为10～60min；进一步优选地，氮气管的流量为2～3m³/min；含氧气体输送管的流量为0.05～0.1m³/min，烧焦时间为10～25min。

在本发明较佳的实施例中，上述在线定碳评价方法包括数据采集与传输步骤，该数据采集与传输步骤包括从烧焦测量反应器中通入氧气开始计时烧焦，优选地，烧焦时间为5～60min，优选地，烧焦时间为10～25min，将催化剂烧焦后产生的烟气输送至烟气分析仪中进行烟气分析，然后将烟气数据输送至数据处理终端。

在本发明较佳的实施例中，上述烟气分析包括采集烟气中co2、co以及o2的数据，并通过烟气分析仪的烟气表采集烧焦反应过程中产生的烟气流量，然后通过定碳公式计算催化剂的积碳量；优选地，定碳公式为：定碳数值＝(co2浓度+co浓度)ⅹ烟气流量/烟气摩尔体积常数ⅹc摩尔质量/催化剂质量ⅹ100％，得到催化剂定碳的分析结果。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例提供的一种用于移动床装置催化剂的在线定碳系统，其包括有第一催化剂输送管、催化剂定量装置、第二催化剂输送管、烧焦测量反应器、烧焦烟气输送管以及烟气分析仪。第一催化剂输送管能够将催化剂从移动床装置的催化剂外循环管中部分导出，进入催化剂定量装置。第二催化剂输送管能够将催化剂定量装置中的催化剂输送至烧焦测量反应器，烧焦烟气输送管能够将催化剂烧焦产生的烟气输送至烟气分析仪中进行测量分析，得到催化剂积碳量。该在线定碳系统能够在不间断移动床装置工作的情况下，实时测量催化剂的积碳量，提高催化剂定碳分析效率，快捷方便，实用性强。

本发明实施例还提供一种移动床装置，其包括有上述在线定碳系统，该系统能够实时监测移动床装置中催化剂的活性状态，便于生产者在合适的时间添加催化剂或对催化剂进行再生等，为生产提供数据以保持移动床装置的正常运转。

此外，本发明实施例还提供一种移动床装置催化剂的在线定碳评价方法，其采用上述在线定碳系统进行催化剂积碳量监测，能够在短时间内，实时监测催化剂积碳量，为调整移动床装置操作提供快速可靠的判定依据，对建立炼油化工智能工厂的线监测分析系统意义重大。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明第一实施例提供的在线定碳系统的结构示意图。

图中：10-在线定碳系统；101-第一催化剂输送管；103-催化剂定量装置；105-第二催化剂输送管；107-烧焦测量反应器；109-第三催化剂输送管；110-催化剂外排管；111-气体输送管；113-氮气输送管；115-氮气发生器；117-含氧气体输送管；119-含氧气体发生器；120-烧焦烟气输送管；121-烟气分析仪；122-烟气外排管；123-数据处理终端；200-移动床装置；201-反应器；203-再生器；210-催化剂外循环管。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

第一实施例

请参照附图1，本实施例提供的一种用于移动床装置200催化剂的在线定碳系统10，其包括有：

第一催化剂输送管101、催化剂定量装置103、第二催化剂输送管105、烧焦测量反应器107、烧焦烟气输送管120、烟气分析仪121、催化剂外排管110、第三催化剂输送管109、气体输送管111、料位计以及烟气外排管122。该在线定碳系统10可以在线、实时地检测移动床装置200中催化剂的积碳量，以确定移动床装置200中催化剂的活性状态。

进一步地，第一催化剂输送管101的出料端与催化剂定量装置103连接，第一催化剂输送管101的进料端用于与催化剂外循环管210连接；第二催化剂输送管105的进料端与催化剂定量装置103连接，第二催化剂输送管105的出料端与烧焦测量反应器107连接；烧焦烟气输送管120的进气端与烧焦测量反应器107连接，烧焦烟气输送管120的出气端与烟气分析仪121连接。

具体地，第一催化剂输送管101的出料端与催化剂定量装置103连通，第一催化剂输送管101的作用是将移动床装置200的催化剂外循环管210中的催化剂部分导出并输送至催化剂定量装置103中，然后由催化剂定量装置103对该导出部分的催化剂进行质量、体积或其二者的定量。

需要说明的是，催化剂外循环管210为取样管，作用为其可将催化剂样品从移动床装置200中取出，流经催化剂外循环管210后又回到移动床装置200中去。在本实施例中，催化剂外循环管210的进料端连接于移动床装置200的发生器，催化剂外循环管210的出料端连接于移动床装置200的再生器203，在其他实施例中，催化剂外循环管210的进料端和出料端可以连接于移动床装置200的发生器，再生器203或移动床装置200中存在催化剂的任何位置。优选地，在线定碳系统10可以包括有催化剂外循环管210。

料位计，其设于催化剂定量装置103内用于对来自第一催化剂输送管101的催化剂进行定量。在本实施例中，料位计为超声波物位计阻旋式料位计。需要说明的是，在其他实施例中，料位计可以是阻旋式料位计、电容式料位计、永磁式料位计、超声波物位计、雷达料位计、导波雷达物位计、激光物位计、重锤式料位计、射线式料位计和称重式料位计中的一种或几种。

催化剂定量装置103对导出的催化剂进行定量后，将催化剂通过第二催化剂输送管105输送至烧焦测量反应器107中，开始催化剂的烧焦反应。

具体地，在本实施例中，烧焦测量反应器107连接有加热炉、温度测量仪以及压力测量仪，且烧焦测量反应器107通过加热炉进行温度控制。

气体输送管111，其进气端连接有用于输送含氧气体的含氧气体输送管117和用于输送氮气的氮气输送管113，气体输送管111的出气端与烧焦测量反应器107连通。

含氧气体输送管117的出气端与气体输送管111连接，含氧气体输送管117的进气端与含氧气体发生器119连接。氮气输送管113的出气端与气体输送管111连接，氮气输送管113的进气端与氮气发生器115连接。需要说明的是，含氧气体输送管117输送纯氧气或含有氧气的气体，气体输送管111输送氧气、氧气和氮气的混合气体或空气。含氧气体输送管117和氮气输送管113的分离设置，能够调控氧气和氮气的比例，使氧氮比达到烧焦要求，有利于更好地控制催化剂的烧焦反应。

进一步地，含氧气体输送管117与气体输送管111通过三通连接，氮气输送管113与气体输送管111通过三通连接。三通又称管件三通或者三通管件或三通接口，主要用于改变流体方向。在本实施例中，含氧气体输送管117、氮气输送管113与气体输送管111的外径相同，三通为等径三通。需要说明的是在其他实施例中，三通也可以采用异径三通，异径三通可以将外径不同于气体输送管111的含氧气体输送管117与氮气输送管113连接在一起。

此外，含氧气体输送管117、氮气输送管113以及气体输送管111均设有稳压阀、压力表以及流量计。在本实施例中，流量计为体积流量计，在其他实施例中，流量计可以为质量流量计。含氧气体输送管117的稳压阀、压力表以及流量计用于控制氧气的流量，氮气输送管113的稳压阀、压力表以及流量计用于控制氮气的流量，气体输送管111的稳压阀、压力表以及流量计用于控制氧气和氮气的混合气体的流量，以使氧气、氮气的比例满足催化剂的烧焦需求。

随后，催化剂烧焦后的烟气通过烧焦烟气输送管120进入到烟气分析仪121中进行分析。具体地，烟气分析仪121连接有数据处理终端123，例如，数据处理终端123可以是计算机或控制面板。

在本实施例中，烧焦烟气输送管120的内部设有用于对烟气进行过滤的过滤器。过滤器是为了过滤掉烟气中带着的细粉催化剂，过滤器能够延长烟气分析仪121的使用寿命，使分析结果能够更加精确。

进一步地，烟气外排管122的进气端与烟气分析仪121连接用于将经烧焦反应产生的烟气从烟气分析仪121中排出。催化剂外排管110的进气端与烧焦测量反应器107连接，用于将烧焦后的催化剂排出至烧焦测量反应器107外。

第三催化剂输送管109的进料端与催化剂外排管110连接，第三催化剂输送管109的出料端用于连接至移动床装置200的催化剂外循环管210。

烧焦后的催化剂通过第三催化剂输送管109可以重新经催化剂外循环管210回到移动床装置200中利用，绿色环保，节约成本，或者烧焦后的催化剂也可以通过催化剂外排管110的出气端排入大气或用于过滤催化剂的过滤装置中。

需要说明的是，在其他实施例中，烧焦后的催化剂可以仅通过第三催化剂输送管109以及催化剂外循环管210回到移动床装置200中利用，或烧焦后的催化剂可以仅通过催化剂外排管110的出料端排至系统外或用于过滤催化剂的过滤装置中。

以下对本发明实施例的在线定碳系统10的工作过程进行简要描述，当第一催化剂输送管101的进料端与移动床装置200的催化剂外循环管210连接时，第一催化剂输送管101可以将部分催化剂从催化剂外循环管210中输送至催化剂定量装置103中。催化剂定量装置103对该部分催化剂进行定量后，通过与催化剂定量装置103连接的第二催化剂输送管105将定量后的催化剂输送至烧焦测量反应器107中，在气体输送管111以及与气体输送管111相连的含氧气体输送管117和氮气输送管113的作用下，调节烧焦测量反应器107中氧气和氮气的比例，开始催化剂的烧焦反应。烧焦后的催化剂通过与烧焦测量反应器107相连的催化剂外排管110外排至大气中或外排至用于过滤催化剂的过滤装置中，烧焦后的催化剂还可以通过与催化剂外排管110的出料端相连的第三催化剂输送管109输送至催化剂外循环管210中。催化剂烧焦产生的烟气通过烧焦烟气输送管120进入到烟气分析仪121中进行数据采集，采集的数据通过数据处理终端123进行分析得出催化剂的积碳量。

第二实施例

本实施例提供一种移动床装置200，其包括第一实施例提供的在线定碳系统10，请再次参照附图1，图1中的箭头为催化剂的流向指向或烟气的流向指向。

具体地，移动装置包括有反应器201和再生器203，在本实施例中，反应器201和再生器203之间设有催化剂外循环管210。催化剂外循环管210的进料端连接反应器201，催化剂外循环管210的出料端连接再生器203。少量催化剂从反应器201中取出，在不分析采样时连续稳定地通过催化剂外循环管210输送至再生器203中，催化剂外循环管210在移动床装置200外为催化剂建立了一个小量循环。需要说明的是，在其他实施例中，催化剂外循环管210的进料端和出料端可以连接于移动床装置200的发生器，再生器203或移动床装置200中存在催化剂的任何位置。

在线定碳系统10的第一催化剂输送管101的进料端与移动床装置200的催化剂外循环管210连接。具体而言，第一催化剂输送管101的进料端连接于催化剂外循环管210靠近反应器201的位置，用于在进行分析采样时，将在催化剂外循环管210中的催化剂部分取出，输送至催化剂定量装置103。

第三催化剂输送管109的出料端与催化剂外循环管210靠近再生器203的位置相连。烧焦后的催化剂经通过第三催化剂输送管109输送至催化剂外循环管210，并进一步输送至再生器203中被再生利用。

在线定碳系统10能够实时监测移动床装置200中的催化剂的积碳量，通过积碳量了解或者掌握催化剂的活性状态，了解移动床装置200生产状态，便于生产者在合适的时间添加催化剂或对催化剂进行再生等，以保持移动床装置200的正常运转。

第三实施例

本实施例提供了使用第二实施例提供的移动床装置200进行在线定碳评估的方法，具体步骤如下：

系统准备：

开启数据处理终端123，预热烟气分析仪121使烟气分析仪121进入并保持就绪状态；打开气体输送管111中氮气输送管113上的氮气流量计，吹扫反应测试系统；

催化剂的采集与填装：

将催化剂间歇或定时地从移动床装置200的催化剂外循环管210中通过第一催化剂输送管101输送至催化剂定量装置103中进行定量，催化剂定量装置103的超声波料位计控制取出3kg催化剂，定量后的3kg催化剂经第二催化剂输送管105进入到烧焦测量反应器107中，进行烧焦再生；

烧焦测量反应器107的升温：

将烧焦测量反应器107的加热炉以每分钟20℃的升温速率升温至460～500℃；

催化剂的烧焦：

控制烧焦测量反应器107上含氧气体输送管119上的含氧气体流量计和氮气输送管113上的氮气流量计，以使氮气输送管113的氮气流量为3m³/min，含氧气体输送管119的流量为1.5m³/min，烧焦25min后，停止输送含氧气体和氮气；

数据采集与传输：

从烧焦测量反应器107中通入氧气开始计时烧焦25min，催化剂烧焦后产生的烟气通过烧焦烟气输送管120进入到烟气分析仪121中进行烟气分析，采集烧焦烟气中co2、co以及o2的数据，并通过烟气分析仪121的烟气表读取25min的产生的烟气流量，将数据传送至数据处理终端123进行分析，通过定碳公式计算催化剂的积碳量，定碳公式为：定碳数值＝(co2浓度+co浓度)ⅹ烟气流量/烟气摩尔体积常数ⅹc摩尔质量/催化剂质量ⅹ100％，得到催化剂定碳的分析结果。

综上，本发明实施例提供的一种用于移动床装置催化剂的在线定碳系统，其包括有第一催化剂输送管、催化剂定量装置、第二催化剂输送管、烧焦测量反应器、烧焦烟气输送管以及烟气分析仪；第一催化剂输送管的出料端与催化剂定量装置连接，第一催化剂输送管的进料端用于与移动床装置的催化剂外循环管连接；第二催化剂输送管的进料端与催化剂定量装置连接，第二催化剂输送管的出料端与烧焦测量反应器连接；烧焦烟气输送管的进气端与烧焦测量反应器连接，烧焦烟气输送管的出气端与烟气分析仪连接。移动床装置催化剂外循环管线能够将少量催化剂样品从移动床装置的反应器或再生器中连续不断地提取并循环至移动床装置中去，建立一个催化剂样品在移动床装置外的循环。第一催化剂输送管能够将催化剂从移动床装置的催化剂外循环管中部分导出，经催化剂定量装置输送至烧焦测量反应器以及烟气分析仪中进行测量分析，得到催化剂积碳量。其能够在不间断移动床装置工作的情况下，实时测量催化剂的积碳量，提高催化剂定碳的分析效率，快捷方便，实用性强。本发明实施例提供的移动床装置，其包括有上述在线定碳系统，能够在实时知晓催化剂的活性状态，提高工作效率。此外，本发明实施例提供的移动床装置催化剂的在线定碳评价方法，其采用上述在线定碳系统进行催化剂积碳量监测，能够在短时间内，实时地监测催化剂积碳量的状态，可以为调整装置操作提供快速可靠的判定依据，对建立炼油化工智能工厂的线监测分析系统意义重大。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。