一种聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法与流程

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法。

背景技术

热敏性物质是指在较高温度下易分解、易聚合或易发生化学反应的物质。在精细化工、医药、食品行业中，许多有机物单体或中间体、精细化工品等都具有热敏性，对于此类热敏性物质，温度是影响其性质和稳定性的重要因素。本发明涉及的聚丙烯酰胺类离子助留剂则属于此类热敏性化学物质，其合成反应为聚合反应，属于强放热反应，因此，对于丙烯酰胺聚合反应温度的控制便成为聚合反应能否顺利进行的关键。

通常热敏性物质的反应器，设置有盘管，反应过程中，在盘管中通入冷却水对反应器进行降温。但对于此发明中的聚丙烯酰胺类离子助留剂，其反应通常为聚合放热反应，反应温度越高，反应越剧烈，放出的反应热量越多，通过盘管冷却降温的方式通常不能及时有效的移出反应热量，从而造成反应器内操作温度过高，生成的聚丙烯酰胺类离子助留剂发生自分解或其他副反应，影响反应的选择性和收率。

技术实现要素：

本发明的目的是解决上述的反应温度控制问题，开发一种聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法，通过真空系统对反应体系的真空度进行控制，使反应体系在真空工况下进行操作，并对反应器的蒸发气相进行冷凝回用的方法，有效的解决了聚丙烯酰胺类离子助留剂对于操作温度敏感、反应操作温度不易控制、副反应多、产品收率低的问题。

本发明的聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法，包括下述步骤：在反应器内添加原料后使聚合反应开始；当反应器内聚合反应进入初始阶段，对反应器内进行抽真空，将反应器内真空度维持在微负压状态；当反应器内聚合反应进入高反应速率阶段，将反应器内真空度提升至维持在中负压状态，控制反应器内温度波动和升温速率；当反应器内聚合反应进入反应后期，将反应器内真空度降低至维持在微负压状态，控制反应器内温度波动；直至反应完成。

其中，所述聚合反应进入初始阶段的时间为聚合反应开始一段时间后，反应器内温度到达一定水平，并开始稳步聚合的时候，此阶段内反应放热量很低，基本无反应液相蒸发，开始抽真空保持低速率抽气的微负压状态即可满足要求。一般的，聚合反应进入初始阶段时为反应器内操作温度达到40-50℃时，反应器内微负压状态的真空度为300-500mbara。

其中，所述聚合反应进入高反应速率阶段后，反应放热量增加，反应器内操作温度会快速升高，液相蒸发量增大，提高反应器内真空度，增大抽气量有助于降低反应器内液相沸点，提高液相蒸发量。一般的，反应器内操作温度达到50-60℃时开始进入高反应速率阶段，反应器内中负压状态的真空度为100-200mbara。

其中，所述聚合反应进入反应后期，只剩部分单体未反应，反应器内的操作温度几乎不增加，需要维持一定的操作温度保证剩余单体继续反应，降低真空抽气速率，保持微负压状态有利于反应的持续进行。一般的，反应器内操作温度达到60-70℃时开始进入反应后期，反应后期反应器内微负压状态的真空度为400-500mbara。

上述聚合反应中，各反应阶段的起始温度差在5-15℃左右，各阶段的起始温度差异与原料组成、含水量、引发剂等相关。

其中，在聚合反应的高反应速率阶段，控制反应器内温度波动不大于10℃、升温速率不大于5℃/h；在聚合反应的反应后期，控制反应器内温度波动不大于5℃，优选为不大于2℃。

其中，在聚合反应的高反应速率阶段，通过向反应器内通入循环冷却水，有利于起到辅助降温作用。

其中，使通过抽真空输出的气相经冷凝后收集液相，使液相返回至反应器中继续进行反应，有利于提高反应原料的转化率，同时返回的冷凝后液相也具有对反应器内一定的降温作用。当收集的液相累计重量达到反应器进料重量的60％以上，反应原料基本全部反应完毕。所述气相的冷凝可采用多级冷凝，第一级采用循环冷却水冷凝，第二级采用冷冻水冷凝，第三极采用冰水冷却，多级冷凝能够充分回收反应原料。

其中，反应进行前，使反应器内原料混合液的含水量调节至40％-60％，有利于聚丙烯酰胺类离子助留剂反应的持续进行和反应过程中真空度的持续稳定保持。

本案提供了适用于上述聚丙烯酰胺类离子助留剂反应分离方法的系统，包括反应器，所述反应器的气相出口连接冷凝器的气相进口，所述冷凝器的气相出口连接真空系统，所述冷凝器的液相出口连接有凝液回收罐的液相进口，所述凝液回收罐的液相出口通过输送泵与反应器的进料口连接，所述凝液回收罐的气相出口连接真空系统。

其中，所述反应器的气相出口管路上设有流量调节阀，所述流量调节阀受到反应器上温度变送器的联锁控制。

其中，所述凝液回收罐内设有液位计和称重计量装置，液位计的液位信号和称重计量装置的重量信号分别与所述输送泵联锁。

其中，所述反应器内设有多级盘管，用于通入循环冷却水。

其中，所述反应器内还设有搅拌器。

本发明所提供的聚丙烯酰胺类离子助留剂的反应分离方法和系统，通过真空系统调节反应器的真空度，控制反应器内反应物料的沸点，由反应液相的蒸发实现反应体系生成热量的移出，从而控制反应器内的反应温度，有效减少循环冷却水用量，保证聚丙烯酰胺类离子助留剂合成反应的顺利进行，同时，反应器内抽出的反应气相通过冷凝回收后，再由液相输送泵将液相输送回反应器内，实现物料的循环利用。本反应分离工艺不仅能精确控制反应器的操作温度，保证聚丙烯酰胺类离子助留剂反应的顺利进行，提高反应的选择性和收率，而且通过对未反应物料的冷却循环回用，提高反应物料的转化率。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明聚丙烯酰胺类离子助留剂反应分离系统的结构示意图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合具体附图对本发明进行详细描述。

本发明提供的聚丙烯酰胺类离子助留剂反应分离系统如图1所示，包括反应器1，所述反应器1的气相出口连接冷凝器2的气相进口，所述冷凝器2的气相出口连接真空系统3，所述冷凝器2的液相出口连接有凝液回收罐4的液相进口，所述凝液回收罐4的液相出口通过输送泵5与反应器1的进料口连接，所述凝液回收罐4的气相出口连接真空系统3。所述反应器1的气相出口管路上设有流量调节阀6，所述流量调节阀6受到反应器1上温度变送器7的联锁控制，调节流量调节阀6的开度，实现对真空抽气速率的调节控制。所述凝液回收罐4内设有液位计和称重计量装置，液位计的液位信号和称重计量装置的重量信号分别与所述输送泵5联锁，用于控制输送泵5的开启和关闭。所述反应器1内设有多级盘管，用于通入循环冷却水，对反应器进行辅助降温。所述反应器1内还设有搅拌器，用于反应过程中进行搅拌。采用本系统能够对聚丙烯酰胺类离子助留剂进行高效反应分离。

实施例1聚丙烯酰胺类阳离子助留剂的反应分离

将反应原料丙烯酸与丙烯酰胺以及其他反应原料加入到反应器1中，向反应器1中加软水，使反应器1中混合液相的含水量达到约40％后，加入引发剂，开启搅拌装置，聚丙烯酰胺类阳离子助留剂的聚合反应开始。随着反应进行，反应器1内温度逐渐升高，待反应器1的操作温度达到40℃后，开启真空系统3，对反应器1进行低速率抽气，将反应器1的真空度维持在500mbara，此时为聚合反应的初始阶段，反应的放热量很低，基本无反应液相蒸发。

随着反应的进行，反应器1的操作温度逐渐升高，待反应温度上升到50℃后，聚合反应进入高反应速率阶段，随着反应的进行，放热量增加，反应器内的操作温度会快速升高，通过反应器1的温度变送器7联锁调节真空管线上流量调节阀6，增加阀门开度，增大抽气量，将反应器1的真空度降低至100mbara，降低反应器内液相的沸点，提高液相的蒸发量，同时，在反应器1内设置的盘管中通入冷却水降温，对反应器1进行辅助控温，此阶段需要维持反应器1内的操作温度，保证反应器1的操作温度在50～60℃区间，确保反应器的升温速率在5℃/h，避免快速升温，这是控制反应选择性的关键步骤，如温度过高或升温过快，生成的聚丙烯酰胺会迅速发生自分解等副反应，影响反应收率。

反应器1内的操作温度升高到60℃后，此时，进入反应的后期，只剩部分单体未反应，反应器内的操作温度几乎不增加，关闭反应器1盘管的冷却水进水。并需要维持一定的操作温度，保证剩余单体继续反应。降低真空系统3的抽气速率，维持反应器操作压力在400mbara，使反应器1的温度维持在60℃。如操作温度继续升高，可增大真空系统3抽气速率或重新开启反应器的盘管冷却，对反应器1进行降温，确保反应器1内操作温度维持在60℃。

随着反应的进行，凝液回收罐4中收集的冷凝液相质量逐渐升高，达到液位计设定液位后，开启输送泵5，将液相输送回反应器1中。同时，凝液回收罐4的称重计量装置与输送泵通过信号联锁，当累计重量达到反应器1进料重量的60％后，联锁停泵，此时反应器1中的反应原料几乎全部反应完毕，可逐渐降低真空系统3抽气速率，逐渐提高反应器内的压力，当反应器1内的操作温度开始下降，并降低至55℃后，可停止真空系统3，关闭搅拌器，结束反应。

实施例2聚丙烯酰胺类阴离子助留剂的反应分离

将反应原料聚羧酸酯、丙烯酸盐共聚物和聚丙烯酸以及其他反应原料加入到反应器1中，向反应器1中加软水，使反应器中混合液相的含水量达到约50％后，加入引发剂，开启搅拌装置，聚丙烯酰胺类阴离子助留剂的聚合反应开始。随着反应进行，反应器1内温度逐渐升高，待反应器的操作温度达到50℃后，开启真空系统3，对反应器1进行低速率抽气，保证反应器1的真空度维持在300mbara，此时为聚合反应的初始阶段，反应的放热量很低，基本无反应液相蒸发。

随着反应的进行，反应器1的操作温度逐渐升高，待反应温度上升到60℃后，聚合反应进入高反应速率阶段，随着反应的进行，放热量增加，反应器1内的操作温度会快速升高，通过反应器1的温度变送器7联锁调节真空管线上流量调节阀6，增加阀门开度，增大抽气量，将反应器1的真空度降低至200mbara，降低反应器1内液相的沸点，提高液相的蒸发量，同时，在反应器1的盘管中通入冷却水降温，对反应器1进行辅助控温，此阶段需要维持反应器内的操作温度，保证反应器1的操作温度在60～70℃，确保反应器的升温速率在3℃/h，避免快速升温，这是控制反应选择性的关键步骤，如温度过高或升温过快，生成的聚丙烯酰胺会迅速发生自分解等副反应，影响反应收率。

反应器1内的操作温度升高到70℃后，此时，进入反应的后期，反应器1内操作温度增加缓慢。此时只需要维持一定的操作温度，保证剩余单体继续反应即可。可降低真空系统3的抽气速率，维持反应器操作压力在500mbara，使反应器1的温度维持在70℃左右。如操作温度继续升高，可增大真空系统3抽气速率，对反应器1进行降温，确保反应器1内操作温度维持在70℃。

随着反应的进行，凝液回收罐4中收集的冷凝液相质量逐渐升高，达到液位计设定液位后，开启输送泵5，将液相输送回反应器1中。同时，凝液回收罐4的称重计量装置与输送泵通过信号联锁，当累计重量达到反应器1进料重量的80％后，联锁停泵，此时反应器1中的反应原料几乎全部反应完毕，可逐渐降低真空系统3抽气速率，逐渐提高反应器1内的压力，当反应器1内的操作温度开始下降，并降低至60℃后，可停止真空系统3，关闭搅拌器，结束反应。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。