本发明涉及一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法。
背景技术
膜蒸馏是一种新型膜分离技术，以疏水微孔膜作为汽-液两相分离介质，在膜两侧蒸汽压差的推动下，热料液中挥发组分以蒸汽形式通过膜孔，从而实现料液的分离。相对于传统的蒸馏以及反渗透过程，膜蒸馏具有许多优势：设备所需体积小，较低的操作温度和压力，对不挥发性组分100％的理论截留率，可充分利用低品位的热源和可再生热源(如太阳能、工业余热和地热等)，可处理分离热敏性物质和高含量废水。膜蒸馏的这些突出优点，研究人员对它进行了广泛的研究。膜是膜蒸馏系统中的重要组成部分，膜蒸馏过程使用的疏水膜主要有聚四氟乙烯(ptfe)膜、聚丙烯(pp)膜、聚乙烯(pe)膜和聚偏氟乙烯(pvdf)膜。这些疏水膜在疏水-疏水反应的作用下，极易被疏水性物质污染，导致膜蒸馏难以维持稳定运行。目前，解决膜分离过程中疏水性物质污染问题的有效方法是构筑具有亲水疏油特性的抗污染膜表面。受到仿生材料的启发，例如，鲨鱼皮和蚌壳，在水下具有阻碍生物或有机物粘附的作用，材料科学的研究人员已经开发出了一系列具有水下疏油性质的界面材料。一般来说，构造水下疏油表面有2个基本的要求，粗糙的表面形貌和表面亲水性。结合膜蒸馏用膜和水下疏油表面对材料和结构的要求，抗污染的膜蒸馏复合膜一般由疏水底膜和超亲水皮层组成，在氢键的作用下，在超亲水表面能够形成水化层，可以有力的阻止油污在膜表面的粘附。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于105-115℃的真空箱中加热烘干6-8h，将10-20份干燥好pei颗粒加入65-75份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，75-85℃下溶解81-83h，完全溶解后，在44-46℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为3-4v，正压为12-14v，推进速度为1.2-1.4ml/h，接收距离11-13cm，滚筒速度75-85r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝11-13h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制70-80份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为85-95℃，蒸汽交联1.5-2.5h，冷却即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，将pei颗粒置放于110℃的真空箱中加热烘干7h。
优选地，所述的制备方法中，80℃下溶解82h。
优选地，所述的制备方法中，在45℃下搅拌均匀。
优选地，所述的制备方法中，负压为3.5v，正压为13v。
优选地，所述的制备方法中，推进速度为1.3ml/h。
优选地，所述的制备方法中，接收距离13cm。
优选地，所述的制备方法中，滚筒速度80r/min。
优选地，所述的制备方法中，静电纺丝12h。
优选地，所述的制备方法中，保持恒温水浴温度为90℃，蒸汽交联2h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的表面超亲水的pvdf/pei-eda亲疏水复合膜具有良好的亲水疏油性，且运行稳定，可大规模制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于110℃的真空箱中加热烘干7h，将15份干燥好pei颗粒加入70份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，80℃下溶解82h，完全溶解后，在45℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为3.5v，正压为13v，推进速度为1.3ml/h，接收距离12cm，滚筒速度80r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝12h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制75份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为90℃，蒸汽交联2h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于105℃的真空箱中加热烘干6h，将10份干燥好pei颗粒加入65份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，75℃下溶解81h，完全溶解后，在44℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为3v，正压为12v，推进速度为1.2ml/h，接收距离11cm，滚筒速度75r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝11h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制70份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为85℃，蒸汽交联1.5h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于115℃的真空箱中加热烘干8h，将20份干燥好pei颗粒加入75份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，85℃下溶解83h，完全溶解后，在46℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为4v，正压为14v，推进速度为1.4ml/h，接收距离13cm，滚筒速度85r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝13h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制80份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为95℃，蒸汽交联2.5h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例4
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于106℃的真空箱中加热烘干6.2h，将12份干燥好pei颗粒加入67份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，77℃下溶解81.2h，完全溶解后，在44.2℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为3v，正压为12.5v，推进速度为1.25ml/h，接收距离11.5cm，滚筒速度77r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝11.2h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制72份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为87℃，蒸汽交联1.7h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例5
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于107℃的真空箱中加热烘干6.4h，将14份干燥好pei颗粒加入69份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，78℃下溶解81.4h，完全溶解后，在44.4℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为3.5v，正压为12v，推进速度为1.2ml/h，接收距离11cm，滚筒速度78r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝11.4h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制74份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为88℃，蒸汽交联1.8h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例6
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于108℃的真空箱中加热烘干6.5h，将16份干燥好pei颗粒加入68份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，76℃下溶解81.5h，完全溶解后，在44.6℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为3.5v，正压为12.5v，推进速度为1.2ml/h，接收距离12.5cm，滚筒速度79r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝11.5h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制75份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为89℃，蒸汽交联1.9h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例7
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于109℃的真空箱中加热烘干6.8h，将17份干燥好pei颗粒加入71份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，79℃下溶解81.7h，完全溶解后，在44.8℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为4v，正压为14v，推进速度为1.35ml/h，接收距离11.5cm，滚筒速度81r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝11.7h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制76份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为90℃，蒸汽交联2.1h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例8
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于111℃的真空箱中加热烘干7.1h，将18份干燥好pei颗粒加入72份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，81℃下溶解81.9h，完全溶解后，在45.1℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为4v，正压为12v，推进速度为1.3ml/h，接收距离13cm，滚筒速度82r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝12h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制77份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为91℃，蒸汽交联2.2h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例9
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于112℃的真空箱中加热烘干7.5h，将19份干燥好pei颗粒加入73份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，82℃下溶解82.5h，完全溶解后，在45.5℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为3.5v，正压为13.5v，推进速度为1.2ml/h，接收距离12cm，滚筒速度83r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝12.5h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制78份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为92℃，蒸汽交联2.3h，冷却即得；各原料均为重量份。
实施例10
一种pvdfpei-eda亲疏水复合膜的制备方法，包括如下步骤：将pei颗粒置放于114℃的真空箱中加热烘干7.8h，将11份干燥好pei颗粒加入74份dmac中，得静电纺丝液；将配制好的静电纺丝液放入烘箱中，83℃下溶解82.8h，完全溶解后，在45.8℃下搅拌均匀，静置脱泡；将商业pvdf疏水膜粘贴在静电纺丝机的滚筒上，然后把静电纺丝液倒入与静电纺丝机相连的注射器中，把注射器安装在推进泵上，设置负压为3v，正压为13.5v，推进速度为1.25ml/h，接收距离12.5cm，滚筒速度84r/min，开启静电纺丝机开始纺丝，静电纺丝12.8h完成后，将pvdf/pei膜贴在玻璃板上，配制79份质量分数为4％的eda水溶液，倒入玻璃蒸发皿中，把装有eda水溶液的蒸发皿放入恒温水浴，将粘贴了复合膜的玻璃板置于蒸发皿上，膜表面朝下，保持恒温水浴温度为94℃，蒸汽交联2.4h，冷却即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的表面超亲水的pvdf/pei-eda亲疏水复合膜具有良好的亲水疏油性，且运行稳定，可大规模制备。