通过调控反应体系pH值合成不同厚度钨酸铋纳米片光催化材料的方法与流程

本发明属于无机二维光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种通过调控反应体系ph值合成不同厚度钨酸铋纳米片光催化材料的方法。

背景技术：

水体污染是我国工业快速发展过程中伴随产生的严重影响民众生活的环境问题，如芳香类有机污染物、重金属污染物等。光催化技术降解污染物过程中采用太阳光作为光源，无机半导体材料作为光催化剂，产物为环境友好的物质，而且光催化降解污染物具有成本低、不造成二次污染等特点。太阳光中大部分是可见光，因此发展高效的可见光响应的光催化剂是当前光催化降解污染物领域亟待解决的关键问题。

钨酸铋（bi2wo6）的带隙宽度是~2.7ev，在可见光区（λ>420nm）具有较强的响应能力。而且钨酸铋作为光催化剂具有稳定性好、无毒副作用、物理化学性能优异等特性，被广泛用于光催化降解环境污染物，如rhb、甲基橙、亚甲基蓝、四环素等各种有机染料、含苯环污染物。二维超薄纳米片结构暴露较多的表面原子，在光催化过程中能够提供较多的活性位点用于吸附反应分子并促进光催化反应的发生。二维纳米片的厚度是影响钨酸铋能带结构、电学、化学性能的主要因素，因此制备厚度可控的钨酸铋二维纳米片对于制备具有高光催化活性的催化剂是很关键的。

公开号为104561979a的专利公开了一种钨酸铋薄膜的制备方法，该方法将钨板或表面有钨层的基板作为基底置于反应溶液中，通过水热反应在基底表面生长钨酸铋薄膜。公告号为104923214b的专利公开了一种钨酸铋光催化薄膜的制备方法，该方法首先合成钨酸铋粉末，通过干压得到坯块，高温烧结得到溅射所需靶材，然后用磁控溅射的方法在石英玻璃片衬底上制备钨酸铋光催化薄膜。报道中得到的二维钨酸铋薄膜是长的衬底上，由于受衬底尺寸及薄膜厚度的影响，光催化反应中，光催化剂的量比较少，影响降解污染物的效率。分散的二维钨酸铋纳米片光催化剂在光催化反应过程中可以根据实际需求量增减催化剂的用量，达到最好的降解污染物效果。本发明通过调控反应体系的ph值合成厚度可控的二维钨酸铋纳米片光催化剂，为合成钨酸铋二维光催化材料提供新的思路。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种通过调控反应体系ph值合成不同厚度钨酸铋纳米片光催化材料的方法，该方法通过控制反应体系的ph值合成不同厚度的二维钨酸铋纳米片。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，通过调控反应体系ph值合成不同厚度钨酸铋纳米片光催化材料的方法，其特征在于具体步骤为：

步骤s1：将16.5mg钨酸钠和25mg溴化十六烷基三甲胺加入到50ml去离子水中并搅拌混合均匀得到澄清溶液，再加入485mg五水硝酸铋并搅拌混合均匀得到溶液a；

步骤s2：向步骤s1得到的溶液a中加入4mol/l的氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为2~8得到溶液b；

步骤s3：将步骤s2得到的溶液b置于高压反应釜中并于120℃反应24h，自然冷却至室温，将产物取出后离心分离、干燥得到不同厚度的二维钨酸铋纳米片光催化材料。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明通过调控反应体系的ph值可控合成不同厚度的二维钨酸铋纳米片，合成方法操作简单、原料绿色、成本低廉，产品制备周期较短，重复性好，便于推广应用。

附图说明

图1中a、b、c分别为实施例1-3制得的二维钨酸铋纳米片光催化材料的场发射扫描电镜图，由图可知制得的光催化材料均为片状结构的聚集体，d、e、f分别为实施例1-3制得的二维钨酸铋纳米片光催化材料的透射电镜图，由图可知不同ph条件制备的钨酸铋纳米片光催化材料的尺寸不同；

图2为实施例1-4制得的二维钨酸铋纳米片光催化材料的x-射线衍射图谱，由图可知衍射峰对应于钨酸铋的正交晶相；

图3为实施例1-4制得的二维钨酸铋纳米片光催化材料光催化降解cr（vi）的降解曲线，由图可知制备的二维钨酸铋纳米片光催化材料对cr（vi）具有较好的降解效率。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

步骤s1：将16.5mg钨酸钠和25mg溴化十六烷基三甲胺加入到50ml去离子水中并搅拌混合均匀得到澄清溶液，再加入485mg五水硝酸铋并搅拌混合均匀得到溶液a；

步骤s2：向步骤s1得到的溶液a中加入4mol/l的氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为2得到溶液b；

步骤s3：将步骤s2得到的溶液b置于高压反应釜中并于120℃反应24h，自然冷却至室温，将产物取出后离心分离、干燥得到特定厚度的二维钨酸铋纳米片光催化材料。

实施例2

步骤s1：将16.5mg钨酸钠和25mg溴化十六烷基三甲胺加入到50ml去离子水中并搅拌混合均匀得到澄清溶液，再加入485mg五水硝酸铋并搅拌混合均匀得到溶液a；

步骤s2：向步骤s1得到的溶液a中加入4mol/l的氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为4得到溶液b；

步骤s3：将步骤s2得到的溶液b置于高压反应釜中并于120℃反应24h，自然冷却至室温，将产物取出后离心分离、干燥得到特定厚度的二维钨酸铋纳米片光催化材料。

实施例3

步骤s1：将16.5mg钨酸钠和25mg溴化十六烷基三甲胺加入到50ml去离子水中并搅拌混合均匀得到澄清溶液，再加入485mg五水硝酸铋并搅拌混合均匀得到溶液a；

步骤s2：向步骤s1得到的溶液a中加入4mol/l的氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为6得到溶液b；

步骤s3：将步骤s2得到的溶液b置于高压反应釜中并于120℃反应24h，自然冷却至室温，将产物取出后离心分离、干燥得到特定厚度的二维钨酸铋纳米片光催化材料。

实施例4

步骤s1：将16.5mg钨酸钠和25mg溴化十六烷基三甲胺加入到50ml去离子水中并搅拌混合均匀得到澄清溶液，再加入485mg五水硝酸铋并搅拌混合均匀得到溶液a；

步骤s2：向步骤s1得到的溶液a中加入4mol/l的氢氧化钠溶液调节反应体系的ph值为8得到溶液b；

步骤s3：将步骤s2得到的溶液b置于高压反应釜中并于120℃反应24h，自然冷却至室温，将产物取出后离心分离、干燥得到特定厚度的二维钨酸铋纳米片光催化材料。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种通过调控反应体系pH值合成不同厚度钨酸铋纳米片光催化材料的方法，将16.5mg钨酸钠和25mg溴化十六烷基三甲胺加入到50mL去离子水中并搅拌混合均匀得到澄清溶液，再加入485mg五水硝酸铋并搅拌混合均匀得到溶液A；向溶液A中加入4mol/L的氢氧化钠溶液调节反应体系的pH值为2~8得到溶液B；将溶液B置于高压反应釜中并于120℃反应24h，自然冷却至室温，将产物取出后离心分离、干燥得到不同厚度的二维钨酸铋纳米片光催化材料。本发明通过调控反应体系的pH值可控合成不同厚度的二维钨酸铋纳米片，合成方法操作简单、原料绿色、成本低廉，产品制备周期较短，重复性好，便于推广应用。

技术研发人员：徐芳;潘家梁;高志永;武大鹏;蒋凯;党治国
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2018.07.16
技术公布日：2018.11.30