一种实验室用硫化氢快速处理装置及处理方法与流程

本发明涉及实验室废弃物处理装置的技术领域，具体是涉及一种实验室用硫化氢快速处理装置及处理方法。

背景技术：

硫化氢是在石油加工过程中产生的有害气体，随着加工高含硫原油量的增加和国家对环境保护工作的日益重视，有效处理硫化氢已引起人们的重视。目前工业上常用的处理手段是clause法制硫技术，该方法总反应式为：2h2s+o2→2s+2h2o。反应基本原理为：将1/3的含h2s尾气在空气中燃烧，将h2s氧化为so2，而后so2再与剩下2/3的尾气在催化剂的作用下发生反应：4h2s+2so2＝1/xsx+4h2o。该处理方法适用于含硫化氢量较高的气体，并取得了较好的经济和社会效益，尤其在超级克劳斯工艺得到开发以后，硫回收率可提高至99％以上，目前该方法已得到广泛应用。

但是，目前使用的各种方法主要还是针对石油、化工企业大流量气体设计，其整个过程能耗较大，并不适用于实验室小流量高浓度气体的处理。实验室的硫化氢尾气一般采用尾气吸收塔依靠碱液吸收，对于气态的硫化氢直接通入吸收塔内即可，对于溶于溶液中的硫化氢目前还没有很好的办法，只能通入大量惰性气体将溶液中溶解的硫化氢置换出来后通入吸收塔中，在塔内完成硫化氢的吸收，若惰性气体通入过少，硫化氢置换不完全，为保证硫化氢置换完全，必须通入过量的惰性气体，而这不但会浪费大量时间，还会造成惰性气体的大量浪费。硫化氢和碱液反应会生成的硫化物实验室难以进一步处理，会选择直接排放，或是交给专业的机构处理，然而由于实验室产生的量相对较少，且成份复杂，一般专业机构并不愿意接收这样的废液，最终只能将含硫废水稀释后排放进下水道。在相关细菌的作用下含硫化合物又会转化为硫化氢存在于下水管道中，严重影响管道疏通人员的人身安全，排放至环境中的硫化物也会对生态环境造成极大的影响。

技术实现要素：

为了解决现有技术的问题，本发明提供一种实验室用硫化氢快速处理装置及其使用方法。

为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：一种实验室用硫化氢快速处理装置，包括中和贮存器、脱硫器、过滤器以及清液存储器；所述中和贮存器内贮存有碱性溶液；所述中和贮存器通过导管与含有硫化氢的反应器循环导通；所述碱性溶液与硫化氢反应后形成中和溶液；所述中和贮存器设有将其容器内装有的中和溶液导入到脱硫器中的中和液输出导管；所述脱硫器内贮存有三价铁盐溶液；所述脱硫器接入用于向溶液中鼓入空气或氧气的鼓风装置；所述脱硫器的输出端设有用于过滤硫单质的过滤器；所述清液存储器用于接收经过滤器过滤剩下的液体。

作为优选的，所述中和贮存器和脱硫器均设有ph检测装置、ph调控装置和用于加热的耐腐蚀加热棒。

作为优选的，所述ph调控装置包括将碱性溶液分别加到中和贮存器、脱硫器中的碱液加入管以及设于碱液加入管上用于调控碱性溶液流量的碱液加入控制阀。

作为优选的，所述碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种。

作为优选的，反应器的出入口分别通过导管与所述中和贮存器导通；所述中和贮存器为封闭式的，其上部设有将气体通入脱硫器内溶液液面以下的导气管，底部设有的中和液输出导管用于将中和溶液导入至脱硫器内；所述脱硫器的中上部设有清液输出管，底部设有接入过滤器的待过滤液输出管。

作为优选的，所述导气管底部为多孔状。

作为优选的，所述鼓风装置包括没入溶液内部的鼓泡器；所述中和贮存器与反应器入口间的导管上设有将贮存器内碱性溶液导入到反应器内的中和酸碱泵。

本发明还提供了一种实验室用硫化氢快速处理装置的处理方法，包括以下步骤：1)、启动中和酸碱泵将中和贮存器内贮存的碱性溶液输入到已完成反应的反应器中，含硫化氢的酸性溶液与碱性溶液发生中和反应，硫元素将以硫氢根离子和硫离子的形式存在；

2)、当硫化氢被吸收完全，将中和贮存器内的中和溶液导入到脱硫器中，脱硫器中三价铁离子与硫氢根离子、硫离子发生氧化还原反应生成二价铁离子和单质硫，直至硫氢根离子和硫离子反应完全；

3)、向溶液中通入空气或氧气，直至二价铁全部被氧化为三价铁；

4)、控制溶液ph至铁元素以离子形式存在；将脱硫器中的液体经待过滤液输出管接入过滤器，硫单质被过滤器拦截至过滤器内，含有三价铁盐的溶液流入至清液存储器内。

作为优选的，步骤(1)所述的碱性溶液的ph值不低于9.5；所述三价铁盐为三氯化铁。

作为优选的，步骤2)或步骤3)反应完成之后，还有以下步骤：控制溶液的ph至铁盐经完全水解生成氢氧化铁和/或氢氧化亚铁，再经静置，将上层清液经清液输出管排出脱硫器。

过程中所有的反应都满足化学平衡条件，主要化学反应如下：

h2s吸收：h2s(g)+h2o(l)→h2s(l)；

h2s电离：h2s(l)→hs^-+h⁺；

hs^-→s^2-+h⁺；

s^2-、hs^-的氧化：s^2-+2fe³⁺→s(s)+2fe²⁺；

hs^-+2fe³⁺→s(s)+2fe²⁺+h⁺；

fe²⁺氧化再生：1/2o2(g)+2fe²⁺+h2o→2fe³⁺+2oh^-；

总反应：h2s(g)+1/2o2(g)→h2o(l)+s(s)。

本发明的有益效果在于：本发明的实验室用硫化氢快速处理装置，包括中和贮存器、脱硫器、过滤器以及清液存储器；所述中和贮存器内贮存有碱性溶液；含硫化氢的酸性溶液可以很快的和碱性溶液发生中和反应，能使有毒、有害，并有恶臭气味的硫化氢快速被吸收掉。三价铁离子溶液与硫氢根离子、硫离子反应，生成二价铁离子和单质硫；鼓风装置向溶液中鼓入空气或氧气，二价铁离子再被氧化至三价铁离子，单质硫经过滤留在过滤器内，滤除硫单质的含三价铁离子的溶液仍能被反复利用，整个过程基本实现了零污染排放。

反应器可以是相互串联的多个，可以实现对多个反应器内的硫化氢一起处理，节约了成本，和提高了处理的效率。

本发明的实验室用硫化氢快速处理装置的处理方法中，步骤2)或步骤3)反应完成之后，还有以下步骤：控制溶液的ph至铁盐经完全水解生成氢氧化铁和/或氢氧化亚铁，再经静置，将上层清液经清液输出管排出脱硫器。使得氢氧化铁和/或氢氧化亚铁成为沉淀，单质硫本就是固态的，会沉于底层，静置后除去上清液后，溶液体积减小，离子浓度增加，后对氢氧化铁和/或氢氧化亚铁进行溶解、筛除固体硫单质，减小使用的酸性溶液的量。

本发明可以对硫化氢气体进行处理，也可以对溶解于溶液中的硫化氢进行处理。

本发明适合小型实验室处理硫化氢；相较与吸收塔内碱液处理，本发明可以最终生成硫单质，处理彻底，并且可以对气体硫化氢和/或溶于溶液的硫化氢进行处理，在对溶于溶液的硫化氢进行处理时，可以迅速的消除溶液中的硫化氢，免去了大量惰性气体的通入，节约了成本，并且高效，还能减少前期的投入成本和后期的维护成本低的优点。

附图说明

图1为本发明实验室用硫化氢快速处理装置的装备示意图。

1-反应器；2-中和贮存器；21-导管；211-中和酸碱泵；22-中和液输出导管；23-导气管；3-脱硫器；31-清液输出管；32-待过滤液输出管；4-过滤器；5-清液存储器；6-鼓风装置；61-鼓泡器；7-碱液加入管；8-耐腐蚀加热棒；9-ph检测装置。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明技术方案做出更为具体的说明：

实施例1

如图1所示，本发明中的实验室用硫化氢快速处理装置，包括依次上下设置的中和贮存器2、脱硫器3、过滤器4以及清液存储器5；所述中和贮存器2内贮存有碱性的碳酸钠溶液，为保证硫化氢的吸收率，溶液的ph值不低于9.5。所述中和贮存器2通过导管21与反应器1循环导通；已完成反应的反应器1中含有气态硫化氢、溶于溶液中的硫化氢、氯化钠、醋酸以及铁的硫化物。

导管21分为入口导管和出口导管；所述中和贮存器2与反应器1入口之间的入口导管上设有将贮存器2内的碱性溶液导入到反应器1内的中和酸碱泵211；反应器1的出口与中和贮存器2间设有将反应器1内溶液导入中和贮存器2的出口导管；反应器1中的反应结束后，硫化氢气体或是溶解于溶液中的硫化氢气体将与碳酸钠溶液反应，硫化氢电离为氢离子、硫氢根离子和硫离子，氢离子将与碳酸根发生中和反应，硫化氢的电离反应将持续向右移动，直至将硫化氢全部固定。中和溶液将持续被出口导管输送到中和贮存器2中。

所述中和贮存器2为封闭式的，其上部设有将气体通入脱硫器3内溶液液面以下的导气管23，底部设有将中和溶液导入至脱硫器3内的中和液输出导管22，当硫化氢反应完全后，中和溶液将通过中和液输出导管22被输送至脱硫器3中；所述脱硫器3的中上部设有清液输出管31，底部设有接入过滤器4的待过滤液输出管32。所述脱硫器3内贮存有三氯化铁溶液；中和溶液中的硫氢根离子和硫离子将与三氯化铁反应，生成硫单质和氯化亚铁。所述脱硫器3内接入用于向溶液中鼓入空气或氧气的鼓风装置6，所述鼓风装置6包括没入溶液内部的鼓泡器61；鼓泡器61将空气或氧气鼓入溶液中，二价铁离子将被氧化成三价铁离子。通过碱液加入管7加入碳酸钠溶液，控制贮存器内溶液的ph至三价铁离子经完全水解生成絮状氢氧化铁沉淀，再经静置，将上清液经清液输出管31排出脱硫器3，然后向脱硫器中注入盐酸，至絮状的氢氧化铁沉淀全部溶解，溶液经待过滤液输出管32流入过滤器4；过滤器4用于过滤硫单质；所述清液存储器5用于接收经过滤器4过滤剩下的液体。

以上步骤还可以是：中和溶液中固定的硫氢根离子和硫离子将与三氯化铁反应，生成硫单质和氯化亚铁；控制溶液的ph至铁离子经水解生成絮状氢氧化铁或氢氧化亚铁沉淀，再经静置，将上层清液经清液输出管31排出脱硫器3；鼓泡器61将空气或氧气鼓入溶液中，二价铁离子将被o2氧化成三价铁离子；脱硫器底层剩余的溶液经待过滤液输出管32流入过滤器4；过滤器4用于过滤硫单质；所述清液存储器5用于接收经过滤器4过滤剩下的液体。

所述中和贮存器2和脱硫器3分别设有ph检测装置9、ph调控装置和用于加热的耐腐蚀加热棒8；所述脱硫器3还设有磁力搅拌器，脱硫器3内部设有磁子。

如图1可示，中和贮存器2与反应器1入口间的入口导管上设有入口控制阀，入口控制阀设于反应器1入口和中和酸碱泵211之间；反应器1入口与入口控制阀间的入口导管上设有自来水分支管和空气分支管；自来水分支管设有自来水控制阀，空气分支管上设有空气控制阀；中和贮存器2与反应器1出口间的出口导管上设有出口控制阀，反应器1出口与出口控制阀间的出口导管上设有容器冲洗排放支管，容器冲洗排放支管上设有容器冲洗排放阀。在对硫化氢进行吸收固定时，入口控制阀与出口控制阀打开；自来水控制阀、空气控制阀和容器冲洗排放阀均为关闭的。当对硫化氢吸收完全，并将反应器1中的溶液转移至中和贮存器2后，打开自来水控制阀和容器冲洗排放阀，关闭入口控制阀、出口控制阀和空气控制阀，自来水从自来水分支管进入反应器，自来水充满多个串联的反应器后，再持续通入自来水，即可对反应器1进行冲洗。冲洗完成后，打开空气控制阀和容器冲洗排放阀，关闭入口控制阀、出口控制阀和自来水控制阀，持续的通入空气，容器内持续的增加压力，能将反应器1中的自来水全部排出。

本发明反应过程中所有的反应都满足化学平衡条件，主要化学反应如下：

h2s吸收：h2s(g)+h2o(l)→h2s(l)；

h2s电离：h2s(l)→hs^-+h⁺；

hs^-→s^2-+h⁺；

s^2-、hs^-的氧化：s^2-+2fe³⁺→s(s)+2fe²⁺；

hs^-+2fe³⁺→s(s)+2fe²⁺+h⁺；

fe²⁺氧化再生：1/2o2(g)+2fe²⁺+h2o→2fe³⁺+2oh^-；

总反应：h2s(g)+1/2o2(g)→h2o(l)+s(s)。

本发明可以对硫化氢气体进行处理，也可以对溶解于溶液中的硫化氢进行处理，适合小型实验室处理；相较与吸收塔内碱液处理，本发明可以最终生成硫单质，处理比较彻底，并且可以对气体硫化氢和/或溶于溶液的硫化氢进行处理，在对溶于溶液中的硫化氢进行处理时，可以迅速的消除溶液中的硫化氢，具有高效、成本低的优点，还可以减少了前期的投入成本和后期的维护成本。

以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施方式对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施方式技术方案的精神和范围。