一种能够高效降解染料及抗生素废水的铋掺杂氧化锡光催化剂的制备方法与流程

本发明属于复合光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种能够高效降解染料及抗生素废水的铋掺杂氧化锡光催化剂的制备方法。

背景技术：

当前，染料及抗生素废水的排放量日益增加，其在自然水体中降解周期长，并且具有生物危害性。因此，采取适当技术对其充分降解显得尤为重要。光催化技术能够在光照下使污染物完全矿化为为无毒、无害的co2和h2o，具有节能、高效、净化彻底的优点，可应用于难降解废水的处理。利用光催化技术处理废水关键在于开发高效、具有可见光活性的催化剂。sno2因具有良好的热及化学稳定性，无毒，价格低廉，高还原电势和电子移动性而受到广泛关注，其在众多领域，如太阳能电池、气体传感器、锂离子电池及光催化等研究中应用较多。sno2是n型宽带隙半导体，eg=3.6ev，因而只对紫外光有响应。此外，sno2在光催化过程中同时存在光生电子-空穴复合率高，光催化效率低的问题。为了提高其对太阳能的利用率，提高光催化活性，便于实际应用，需要采取措施将其光吸收范围拓展至可见光区，同时提高光催化性能。可采取的措施有与其它半导体复合、元素掺杂及贵金属沉积等。本发明将bi元素与sno2进行掺杂增大了sno2的光响应范围和显著提高了光催化活性，目前尚没有该方面的相关报道。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种能够高效降解染料及抗生素废水的铋掺杂氧化锡光催化剂的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种能够高效降解染料及抗生素废水的铋掺杂氧化锡光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将0.5-6mmolbi(no3)3·5h2o溶于15ml稀硝酸溶液中得到透明澄清溶液a，再将3mmolna2sno3·4h2o溶于5ml去离子水中得到溶液b，然后在搅拌条件下将溶液b加入溶液a中，补加去离子水使混合体系的总体积为30ml，继续搅拌30min后将混合体系转入50ml聚四氟乙烯反应釜中，再置于180℃恒温烘箱中反应24h，反应完成后自然冷却至室温，离心分离，依次用去离子水和乙醇洗涤，然后置于60℃恒温烘箱中干燥12h得到铋掺杂氧化锡光催化剂。

进一步优选，所述bi(no3)3·5h2o与na2sno3·4h2o的投料摩尔比为5:3。

进一步优选，所述稀硝酸溶液由体积比1:10的市售浓硝酸与去离子水配制而成。

本发明制得的铋掺杂氧化锡光催化剂在模拟太阳光下可以高效降解染料及抗生素废水，该光催化剂的吸收光谱范围宽，性能稳定，高效、无毒、成本低廉，可用于高效降解难生物降解的有机污染物，并且具有良好的市场应用前景。

附图说明

图1是实施例及对比例制得的光催化剂降解罗丹明b染料废水的性能曲线；

图2是实施例及对比例制得的光催化剂降解土霉素废水的性能曲线；

图3是实施例及对比例制得的光催化剂的xrd图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

对比例

将3mmolna2sno3·4h2o溶于5ml去离子水中得到溶液b，然后在搅拌条件下加入15ml稀硝酸溶液，其中稀硝酸溶液由体积比1:10的市售浓硝酸与去离子水配制而成，再补加去离子水使混合体系的总体积为30ml，继续搅拌30min后将混合体系转入50ml聚四氟乙烯反应釜中，再置于180℃恒温烘箱中反应24h，反应完成后自然冷却至室温，离心分离，依次用水和乙醇洗涤，然后置于60℃恒温烘箱中干燥12h得到sno2光催化剂，该光催化剂在模拟太阳光下（500w氙灯）降解罗丹明b染料废水1.5h的rhb去除率为57.25%，降解土霉素废水2h的去除率为20.79%。

实施例

将bi(no3)3·5h2o（0.5mmol、1mmol、2mmol、3mmol、4mmol、5mmol、6mmol）分别溶于15ml稀硝酸溶液中得到透明澄清溶液a，其中稀硝酸溶液由体积比1:10的市售浓硝酸与去离子水配制而成，再将3mmolna2sno3·4h2o溶于5ml去离子水中得到溶液b，然后在搅拌条件下将溶液b加入溶液a中，补加去离子水使混合体系的总体积为30ml，继续搅拌30min后将混合体系转入50ml聚四氟乙烯反应釜中，再置于180℃恒温烘箱中反应24h，反应完成后自然冷却至室温，离心分离，依次用去离子水和乙醇洗涤，然后置于60℃恒温烘箱中干燥12h得到铋掺杂氧化锡光催化剂（对应标记为0.5bi-sn、1bi-sn、2bi-sn、3bi-sn、4bi-sn、5bi-sn、6bi-sn）。比较各光催化剂在模拟太阳光下（500w氙灯）降解罗丹明b染料废水的性能，效果最佳的铋掺杂氧化锡光催化剂光照1.5h对rhb的降解率为91.95%，比sno2光催化剂高34.7%，降解土霉素废水2h的去除率为62.16%，比sno2光催化剂高41.36%，其中最佳降解效率的铋掺杂氧化锡光催化剂中bi(no3)3·5h2o的添加量优选为5mmol。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种能够高效降解染料及抗生素废水的铋掺杂氧化锡光催化剂的制备方法，将0.5‑6mmol Bi(NO3)3·5H2O溶于15mL稀硝酸溶液中得到透明澄清溶液A，再将3mmol Na2SnO3·4H2O溶于5mL去离子水中得到溶液B，然后在搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，补加去离子水使混合体系的总体积为30mL，继续搅拌30min后将混合体系转入50mL聚四氟乙烯反应釜中，再置于180℃恒温烘箱中反应24h，反应完成后自然冷却至室温，离心分离，依次用去离子水和乙醇洗涤，然后置于60℃恒温烘箱中干燥12h得到铋掺杂氧化锡光催化剂。本发明制得的铋掺杂氧化锡光催化剂的吸收光谱范围宽，性能稳定，高效、无毒、成本低廉，可用于高效降解难生物降解的有机污染物。

技术研发人员：孙剑辉;褚亮亮;董淑英;禹崇菲;吴子胜
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2018.11.09
技术公布日：2019.01.18