一种基于冻绿提取染料的方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于冻绿提取染料的方法，所述方法包括下列步骤：将冻绿果实加入水经超声波粉碎后，加入果胶酶搅拌，过滤得到第一滤液和滤渣；将滤渣加入乙醚与乙醇，放置于高压脉冲电场中提取，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；将第一滤液与第二滤液混合得到提取液，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，乙醇进行洗脱；把洗脱液真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物；本发明操作简单，先用超声波粉碎果胶酶酶解冻绿果实进行第一次提取后，利用溶剂辅助高压脉冲电场方法进行第二次提取，二次提取显著提高冻绿果实染料的提取率，提高冻绿果实的利用率，利用此方法所提取的染料安全可食用。
【专利说明】
一种基于冻绿提取染料的方法
技术领域
[0001]本发明属于植物染料提取技术领域，具体涉及一种基于冻绿提取染料的方法。
【背景技术】
[0002]冻绿别名红冻，落叶灌木或小乔木，高达4m。分布于我国冀，晋，豫，陕，甘，皖，苏，浙，赣，湘，鄂，川，黔，闽，粵，桂。具有观赏性，可以作为绿色染料，还可以入药使用。传统的冻绿染料的制作方法是蒸煮染色，制作工序繁琐，生产效率低；申请号为200710132098.6专利申请文件公开了一种冻绿植物染料的制备方法，采用乙醇提取冻绿根或皮中的染料，单一采用乙醇提取冻绿中的染料提取率低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服上述现有技术的不足之处，提供一种从冻绿果实中提取染料的方法，本发明操作简单，先用超声波粉碎果胶酶酶解冻绿果实进行第一次提取后，利用溶剂辅助高压脉冲电场方法进行第二次提取，二次提取显著提高冻绿果实染料的提取率，提高冻绿果实的利用率，利用此方法所提取的染料安全可食用，可广泛应用于护肤品行业、医药保健和食品等领域。
[0004]本发明提供的技术方案为:
[0005]—种基于冻绿提取染料的方法，所述方法包括下列步骤:
[0006]I)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1:5-10加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌0.5-1小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
[0007]2)将滤渣加入乙醚与乙醇，将PH值调到8-9，放置于高压脉冲电场中提取0.5-1小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液，其中调节PH至碱性，可采用小苏打、氢氧化纳等喊性物质调节；
[0008]3)将第一滤液在80 0C下保持0.5小时使果胶酶失活，冷却至30 °C与第二滤液混合得到提取液，经过大孔吸附树脂分离，使染料纯化，提高提取物的纯度，先后采用蒸馏水，乙醇进行洗脱，得到洗脱液；
[0009]4)把洗脱液置于50?60 °C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0010]优选的是，步骤I)中加入果胶酶，温度为40-50°C，PH值为6，搅拌0.5小时。
[0011 ]优选的是，步骤2)中滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5:1:2，所述乙醚为质量分数50%乙醚溶液，乙醇为质量分数80%乙醇溶液。
[0012]优选的是，步骤2)中所述的高压脉冲电场电场强度为20?30kV/cm，脉冲数为6?8。
[0013]优选的是，步骤3)中蒸馏水与提取液的重量比为1:1O，乙醇与提取液的重量比为1:5。
[0014]优选的是，步骤3)中乙醇为质量分数60%乙醇溶液。
[0015]优选的是，步骤3)中所述的大孔吸附树脂为AB-8、S-B、NKA、X-5、D296R中的一种。
[0016]优选的是，步骤3)中所述的大孔吸附树脂为AB-8。
[0017]本发明至少包括以下有益效果:
[0018]本发明利用超声波粉碎，果胶酶酶解进行第一次提取能使得提取的染料纯度更高，溶剂辅助高压脉冲电场进行二次提取，能显著提高冻绿果实中染料的提取率，在提取过程中酶解、高压脉冲电场的处理不会造成原料温度的升高，可以有效地保护染料的生理活性，保证了产品的稳定性，具有很大的推广应用价值，提高冻绿果实的利用率。
[0019]本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
【具体实施方式】
[0020]结合下列实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0021]实施例1
[0022]基于冻绿提取染料的方法包括下列步骤:
[0023]I)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1:5加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌0.5小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
[0024]2)将滤渣加入乙醚与乙醇，将PH值调到8，放置于高压脉冲电场中提取0.5小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；
[0025]3)将第一滤液在80°C下保持0.5小时，冷却至30°C与第二滤液混合得到提取液，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，乙醇进行洗脱，得到洗脱液；
[0026]4)把洗脱液置于50°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0027]实施例2
[0028]基于冻绿提取染料的方法包括下列步骤:
[0029]I)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1:10加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌I小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
[0030]2)将滤渣加入质量分数50%乙醚溶液与质量分数80 %乙醇溶液，滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5:1:2，将PH值调到9，放置于电场强度为20kV/cm，脉冲数为6的高压脉冲电场中提取I小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；
[0031]3)将第一滤液在80°C下保持0.5小时，冷却至30°C与第二滤液混合得到提取液，经过AB-8大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，质量分数60 %乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液，其中蒸馏水与提取液的重量比为1:10，质量分数60%乙醇溶液与提取液的重量比1:5;
[0032]4)把洗脱液置于50°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0033]实施例3
[0034]基于冻绿提取染料的方法包括下列步骤:
[0035]I)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1:7加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌I小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
[0036]2)将滤渣加入质量分数50%乙醚溶液与质量分数80 %乙醇溶液，滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5:1:2，将PH值调到9，放置于电场强度为30kV/cm，脉冲数为8的高压脉冲电场中提取I小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；
[0037]3)将第一滤液在80 °C下保持0.5小时，冷却至30 °C与第二滤液混合得到提取液，经过S-B或NKA大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液，其中蒸馏水与提取液的重量比为I: 10，乙醇溶液与提取液的重量比1:5;
[0038]4)把洗脱液置于50°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0039]实施例4
[0040]基于冻绿提取染料的方法包括下列步骤:
[0041]I)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1:8加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌0.6小时，过滤得到第一滤液和滤渣；
[0042]2)将滤渣加入质量分数50%乙醚溶液与质量分数80 %乙醇溶液，滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5:1:2，将PH值调到8，放置于电场强度为25kV/cm，脉冲数为7的高压脉冲电场中提取I小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液；
[0043]3)将第一滤液在80°C下保持0.5小时，冷却至30°C与第二滤液混合得到提取液，经过X-5或D296R大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，质量分数60 %乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液，其中蒸馏水与提取液的重量比为1:10，质量分数60%乙醇溶液与提取液的重量比I:5；
[0044]4)把洗脱液置于50°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。
[0045]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
【主权项】
1.一种基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤: 1)将冻绿果实清洗干净，按重量比为1:5-10加入水放置于超声波粉碎机中，经超声波粉碎后，按300U/mL加入果胶酶，搅拌0.5-1小时，过滤得到第一滤液和滤渣； 2)将滤渣加入乙醚与乙醇，将PH值调到8-9，放置于高压脉冲电场中提取0.5-1小时，减压去除乙醚与乙醇后，过滤得到第二滤液； 3)将第一滤液在80°C下保持0.5小时，冷却至30°C与第二滤液混合得到提取液，经过大孔吸附树脂分离，先后采用蒸馏水，乙醇进行洗脱，得到洗脱液； 4)把洗脱液置于50?60°C真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。2.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征是，步骤I)中加入果胶酶，温度为40-50°C，PH值为6，搅拌0.5小时。3.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤2)中滤渣与乙醚与乙醇的重量比为0.5:1:2，所述乙醚为质量分数50%乙醚溶液，乙醇为质量分数80%乙醇溶液。4.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤2)中所述的高压脉冲电场电场强度为20?30kV/cm，脉冲数为6?8。5.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中蒸馏水与提取液的重量比为1:1O，乙醇与提取液的重量比为1:5。6.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中乙醇为质量分数60%乙醇溶液。7.根据权利要求1所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的大孔吸附树脂为AB-8、S-B、NKA、X-5、D296R中的一种。8.根据权利要求7所述的基于冻绿提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的大孔吸附树脂为AB-8。
【文档编号】C09B67/54GK106084879SQ201610559024
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月15日
【发明人】江凯
【申请人】广西顺帆投资有限公司