一种降膜结晶装置的制作方法

本发明涉及化工和环境保护领域，特别涉及一种降膜结晶装置，将液体进行固液相变分离：降温结晶，利用物料不同的凝固温度、结晶温度，形成选择性结晶，进行液或和气体的相变进行组分的分离。

背景技术：

化工和环境保护领域常采用温变、浓度变化、凝固点差异，利用溶质溶解度变化或凝固点不同，导致相变—结晶，从而将液相或气相介质中不同组分分离。以温变为例，通过对液体降温导致液体介质中部分组分溶解度降低，或达到所含组成的凝固点以下，相应组分以固体析出或结晶；以浓度变化为例：蒸发溶剂，余液形成过饱和溶液，溶质会结晶析出；以凝固点差异为例：不同液体，有不同的凝固点，利用凝固点差异，可以采用部分结晶的方法，形成分离系统；所采用的设备称为结晶器，通过对气体降温导致气体介质中部分组分达到凝固点，以固体析出或结晶，所采用的设备称为结晶器-或称凝华器。

原理相同，为了叙述方便，以下以液体为例。

常用的利用蒸发、降温析出结晶的结晶过程，有动态结晶：结晶在液态溶液流动中结晶，比如—蒸发器+结晶器；搅拌下结晶器等，也有静态结晶：结晶在液态溶液静止状态下的结晶—比如制盐的晒场里蒸发结晶，以及在容器内液体静止状态下的温变结晶等。

新的结晶法之一，是降膜结晶器—光滑竖管降膜结晶器。

其中，将溶液从采用光滑管的竖管上部流入，在光管内形成降膜，在管内的溶液在温变下，溶解度小或凝固点高的变为结晶析出，附着在管内壁，此时，管外是冷媒，通过间壁换热，将管内热量移出。降膜结晶具有分离效率高，产品分离度高等优点，收到青睐。由于现有的降膜结晶器具有造价高、管内溶液分布困难等缺点，需要予以改进。

如上所述，现有技术存在缺陷，亟待进一步改进和提高。

技术实现要素：

（一）发明目的：为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种降膜结晶装置，采用了符合结晶过程特性的换热面，将只能在竖管内中进行的降膜结晶，改为在管外结晶的横管式翅片和竖管式翅片，提高了降膜结晶器效率，降低了造价，减小了体积，同时针对需要降温和升温发汗和熔化采用不同冷媒和热媒介质的结晶过程，采用光管内设翅片，以及内、外管为光管夹层为翅片的结晶管，以及由上述诸多结晶管组成的结晶器，克服了常用的横管式静态结晶器和竖式降膜结晶器的低效、不便和限制。

（二）技术方案：为了解决上述技术问题，本技术方案提供一种降膜结晶装置，包括结晶器和流体循环机，

所述结晶器包括翅片降膜结晶管和分布管，所述分布管用于喷洒需要结晶的气体或者液体，所述翅片降膜结晶管将需要结晶的气体或者液体分散分布在所述翅片降膜结晶管外；

所述结晶器与所述流体循环机循环连接，所述流体循环机用于循环需要结晶的气体或者液体。

优选的，所述翅片降膜结晶管包括翅片和光管，所述翅片设置在所述光管外壁，所述翅片和所述光管均中空设置。

优选的，所述光管包括有芯管和外管，所述芯管置于所述外管内，所述芯管与所述外管之间形成夹层空间，所述翅片设置在所述外管与所述芯管形成的夹层空间内。

优选的，还包括结晶器外壳，所述结晶器外壳将所述结晶器包围，所述结晶器外壳底部设有连接管，所述连接管与所述流体循环机连接；所述结晶器外壳侧面连接有媒介连接管，所述媒介连接管分别与所述光管两端连接。

优选的，所述连接管设有第一开口和第二开口，所述第一开口设置在靠近所述结晶器的一端，所述第二开口设置在靠近所述流体循环机的一端；所述媒介连接管设有第三开口和第四开口，所述第三开口和所述第四开口分别设置在所述结晶器的两侧。

优选的，所述分布管靠近所述翅片降膜结晶管的一侧设有分布流体的喷洒口。

（三）有益效果：本发明提供一种降膜结晶装置具有以下优点：

第一，将竖向光管光板改为竖向或横向或斜向翅片，且在管外液体布膜和结晶，由于翅片伸入结晶体内部，或者说结晶体围绕管道外壁、翅片的双侧壁面，在降膜布膜过程中生成和长大，不仅大大改变了常用光滑竖管降膜结晶器的换热效率，结晶速度显著增加，提高生产强度，而且较常用的静态翅片结晶器效率提高和结晶纯度提高；

第二，由于结晶体表面的增加，发汗时相对于结晶体来说的杂质更容易流出结晶体，可以提高结晶体纯度；

第三，结晶体在降膜布液中表面得到冲刷的效果更好，也可以使得常用的翅片式静态结晶器的结晶体纯度提高；

第四，相对于竖向光管光板，由于效率提高，本发明还可以降低设备造价；

第五，冷热媒可以有自己独立通道，可以极大扩大冷热媒的的选择性。

附图说明

图1是本发明一种降膜结晶装置的翅片横管管外降膜结晶器实施例主视图示意图；

图2是本发明一种降膜结晶装置的翅片横管管外降膜结晶器实施例俯视图示意图；

图3是本发明一种降膜结晶装置的翅片竖管管外降膜结晶器实施例主视图示意图；

图4是本发明一种降膜结晶装置的翅片竖管管外降膜结晶器实施例俯视图示意图；

图5是本发明一种降膜结晶装置的夹套式翅片竖管管间降膜结晶器实施例主视图示意图；

图6是本发明一种降膜结晶装置的夹套式翅片竖管管间降膜结晶器实施例俯视图示意图；

01-分布管；02-光管；03-翅片；04-结晶器；05-流体循环机；06-结晶器外壳；07-液体/气体；08-第一开口；09-第二开口；10-连接管；11-第三开口；12-第四开口；101-芯管； 103-外管。

具体实施方式

下面结合优选的实施例对本发明做进一步详细说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本发明，但是，本发明显然能够以多种不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。包括减少或增加发汗或熔解（融解）的步骤。本发明的核心在于：翅片管（包括内外翅片、夹层间翅片）用于降膜结晶，也包括横向竖向以及之间的任何角度。

示意图是本发明的实施例的示意图，需要注意的是，此附图仅作为示例，并非是按照等比例的条件绘制的，并且不应该以此作为对本发明的实际要求保护范围构成限制。

一种降膜结晶方法，应用于降膜结晶装置，所述降膜结晶装置包括结晶器，所述结晶器包括翅片降膜结晶管和分布管，具体包括以下步骤:

A、结晶：所述分布管将需要结晶的气体或者液体喷洒在所述翅片降膜结晶管外壁，进行降温结晶；

B、发汗提纯：结晶体通过所述翅片降膜结晶管吸收热量，将所述结晶体部分熔解，熔解后的液体将部分包裹附着在结晶体外部的杂质熔解为液体；

C、熔解：所述结晶体通过所述翅片降膜结晶管继续吸收热量，使所述结晶体从所述翅片降膜结晶管上熔解（融解）脱落。

优选的，所述翅片降膜结晶管包括翅片和光管，所述翅片设置在所述光管外壁，所述翅片和所述光管均中空设置，所述步骤A中包括以下步骤：

所述翅片降膜结晶管通入冷媒；

所述分布管将需要结晶的气体或者液体喷洒在所述翅片外壁，所述冷媒移走所述翅片热传导而来的热量，使所述翅片外壁需要结晶的气体或者液体冷却降温形成液膜；

所述翅片降膜结晶管继续通入冷媒，使所述液膜继续降温至析出所述结晶体。

优选的，所述步骤B中，结晶体通过所述翅片降膜结晶管吸收热量，将所述结晶体部分熔解（融解），熔解（融解）后的晶体将部分杂质熔解（融解），具体包括以下步骤：

停止通入冷媒，将热媒通如所述翅片降膜结晶管；

所述热媒将热量通过所述翅片传导至所述结晶体，所述结晶体温度升高，使所述结晶体部分融化，并将部分杂质熔解（融解）；

融化的结晶体从所述翅片外壁滑落，排出所述结晶器。

优选的，所述步骤C中，所述结晶体通过所述翅片降膜结晶管继续吸收热量，使所述结晶体从所述翅片降膜结晶管上融解脱落，具体包括以下步骤：

所述翅片降膜结晶管继续通入热媒；

所述热媒将热量继续通过所述翅片传导至所述结晶体，所述结晶体温度继续升高，使所述结晶体继续融化；

融化的晶体完全从所述翅片外壁脱落，排出所述结晶器。

一种降膜结晶装置，包括结晶器04和流体循环机05。

所述结晶器04包括翅片降膜结晶管和分布管01，所述分布管01靠近所述翅片降膜结晶管的一侧设有喷洒口，用于喷洒需要结晶的气体或者液体。所述翅片降膜结晶管将需要结晶的气体或者液体分散分布在所述翅片降膜结晶管外。

所述翅片降膜结晶管包括翅片03和光管02，所述翅片03可以设置在所述光管02外壁，也可以设置在所述光管02的内壁或夹层中，这里不做具体限制，所述翅片03和所述光管02均中空设置。

所述翅片03可以是穿片、串片式翅片、螺旋状翅片、放射状翅片、美化式翅片等，这里不做具体限制。

所述光管02包括有芯管101和外管103，所述芯管101置于所述外管103内，所述芯管101与所述外管103之间形成夹层空间，所述翅片03设置在所述外管103与所述芯管101形成的夹层空间内。

所述结晶器04还包括结晶器外壳06，所述结晶器外壳06将所述结晶器04包裹。

所述结晶器外壳06底部设有连接管10，用于将收集的气体或者液体导出。所述结晶器外壳06连接有媒介连接管，所述媒介连接管分别与所述光管两端连接，用于媒介的导入或导出。

所述结晶器04与所述流体循环机通过所述连接管10循环连接，所述流体循环机05用于循环需要结晶的气体或者液体。

所述结晶器04底部与所述流体循环机05连接的所述连接管10设有第一开口08和第二开口09。所述第一开口08设置在位于靠近所述结晶器04底部的连接管，所述第一开口08用于导出熔解（融解）液体。所述第二开口09设置在位于靠近所述流体循环机05的连接管，所述第二开口09用于添加需要结晶的气体或者液体。

所述流体循环机05可以是液体泵，也可以是气体增压风机，这里不做具体限制。

所述媒介连接管设有第三开口和第四开口，所述第三开口和所述第四开口分别用于冷媒或热媒的进、出口。

下面结合本实用新型提供的一种降膜结晶装置一个优选的实施例翅片横管管外降膜结晶器进行详细说明。

如图1翅片横管管外降膜结晶器主视图、图2翅片横管管外降膜结晶器俯视图所示：

管道：光管02横向水平布置，也可以是与水平面有0~90度夹角布置的管道，这里不做限制，这里以水平设置的光管为例。

光管02外壁有非轴向翅片，可以是挤压成型，也可以是外加套管式、外加叶片式，串片式等，可以是螺旋叶片，也可以是径向垂直或0~90度斜度布置且平行布置的叶片，也可以是轴向布置的叶片，这里不做限制。

需要结晶的气体或母液和溶液分布管01流出，可以是流出也可以是喷洒，这里不做具体限制。流出的需要结晶的气体或母液和溶液分散分布在所述翅片03管外，这里以液体为例。需要结晶的液体从上而下滑落途径所述翅片03双侧和所述光管02外壁，由底部收集。然后由流体循环机05将液体通过连接管10循环至所述分布管01，所述分布管01将液体再次分布。

在流体循环机05进口处设置的第二开口09加入溶液（可根据操作指标和过程需要而定），通过所述流体循环机05使溶液进入所述分布管01。

结晶过程：冷媒通过第三开口11进入光管02并从第四开口12流出光管02，冷媒移走所述翅片降膜结晶管管外热传导而来的热量，使所述翅片降膜结晶管管外膜状液体冷却降温，形成降膜液体部分结晶过程。热媒或冷媒进入不止一根结晶管内时，可以是如图1的并联方式，也可以是串联方式，也可以是串并联组合方式，这里不做具体限制。

发汗或融解过程：温度高于结晶温度的热媒通过第三开口11进入光管02并从第四开口12流出光管02，热媒通过所述翅片降膜结晶管热传导传递热量至所述翅片降膜结晶管管外，使所述翅片降膜结晶管管外晶体加热升温，形成部分结晶融解—即结晶净化提纯的发汗过程。其中发汗过程可根据分离精度要求进行取舍，换言之，分离精度要求不高时，发汗过程可以省略或简化，分离精度要求高时可以进行多次。

热媒持续加热，可以将晶体全部融解，得到由晶体转变为液态，通过所述结晶器底部连接的连接管10的第一开口08流出所述结晶器04。

也可以采用的温度超过结晶温度的介质直接进行融化，例如：用与结晶组分相同的或相近的、或允许互混的、或对结晶体品质没有影响的流体，温度高于结晶温度的流体直接接触加热，以熔解（融解）结晶体。

下面结合本实用新型提供的一种降膜结晶装置一个优选的实施例翅片竖管管外降膜结晶器进行详细说明。

如图3翅片竖管管外降膜结晶器主视图、图4翅片竖管管外降膜结晶器俯视图所示：

管道：光管02竖直布置，也可以是倾斜布置，这里不做限制，这里以竖直设置的光管为例。

光管02外壁有非轴向翅片，可以是挤压成型，也可以是外加套管式、外加叶片式，串片式等，可以是螺旋叶片，也可以是径向水平或0~90度斜度布置且平行布置的叶片，也可以是轴向布置的叶片，这里不做限制。

需要结晶的气体或母液和溶液通过所述分布管喷洒至所述翅片降膜结晶管管外。所述分布管01可以竖直设置，这里不做具体限制，这里以所述分布管01竖直设置为例。需要结晶的气体或母液和溶液分散分布在所述翅片降膜结晶管管外，这里以液体为例。需要结晶的液体从所述翅片降膜结晶管从上而下滑落，由底部收集。然后由流体循环机05将液体通过连接管10循环至所述分布管01，所述分布管01将液体再次分布。

在流体循环机05进口处设置的第二开口09加入溶液（可根据操作指标和过程需要而定），通过所述流体循环机05使溶液进入所述分布管01。

结晶过程：冷媒在管内流动，可以是在所述光管也可以是在所述翅片03内流动，这里不做限制。溶液由分布管01喷洒在竖向或斜向布置的翅片上，形成液体膜，或由汽（气）体夹带而来降温形成液体膜，液体膜在所述翅片03上流动形成液膜。液体膜在所述翅片03上将热量传递到管内冷媒，温度降低至需要的温度，液体中凝固点高的或熔解（融解）度低的组分在翅片外壁形成结晶体膜液体不断叠加，结晶膜亦不断增厚，直至达到需要的过程终点。

发汗提纯过程：根据需要和介质组分凝固点差异，在结晶过程结束后，为了减少晶体内含有的杂质，往往需要有部分融解结晶的过程，部分熔解（融解）的液体，带出了部分杂质，从而余下的结晶体的纯度得到提高，此时，管内冷媒换成热媒（温度超过结晶体的凝固点），从吸收热量变为输出热量。

融解过程：当热媒持续加入，并将结晶体加热至凝固点以上，结晶体融解并从所述翅片03脱落，变成液体或液固混合物通过所述结晶器04底部连接的连接管10的第一开口08排出所述结晶器04，本次结晶过程结束。

下面结合本实用新型提供的一种降膜结晶装置一个优选的实施例夹套式翅片竖管管间降膜结晶器进行详细说明。

如图5夹套式翅片竖管管间降膜结晶器主视图、图6夹套式翅片竖管管间降膜结晶器俯视图所示：

翅片降膜结晶管包括翅片03和光管，所述光管包括芯管101和外管103。所述翅片03设置在所述芯管101和所述外管103的管道内壁之间，所述翅片03可以是轴向翅片也可以是螺旋翅片，管道以0~90度布置，这里以90度垂直布置为例。

结晶过程：所述芯管101和所述外管103均为中空设置，冷媒在冷媒分布区流动，所述冷媒分布可以是所述芯管101内部也可以是在所述翅片03内部，还可以是所述外管103与所述结晶器06形成的区域，所述这里不做限制。需分离组分的混合物喷淋在由所述芯管101和所述外管103组成的夹套区间的所述翅片03上，形成液体膜，或者由汽（气）体夹带而来降温形成液体膜，这里不做限制。液体膜在所述芯管101外壁、所述翅片03双侧、所述外管内壁上流动。液体膜将热量传递至所述外管103外壁的冷媒，温度降低，当温度降至需要的温度，液体中凝固点高的或熔解（融解）度低的组分在所述芯管101外壁、所述翅片03双侧、所述外管103内壁形成结晶体膜，此过程称为翅片式夹套管的降膜结晶，液体膜不断叠加，结晶膜亦不断增厚，直至在所述结晶器04内达到需要的结晶，过程结束。

发汗提纯过程：根据需要和介质组分凝固点差异，在结晶过程结束后，为了减少晶体内含有的杂质，往往需要有部分融解结晶的过程，部分熔解（融解）的液体，带出了部分杂质，从而余下的结晶体的纯度得到提高，此时，管内冷媒换成热媒（温度超过结晶体的凝固点），从吸收热量变为输出热量。

融解过程：当热媒持续加入，并通过所述芯管101、所述翅片03、所述外管103将结晶体加热至凝固点以上，结晶体便融解和脱落翅片，变成液体或液固混合物排出结晶器04，本次结晶过程结束。

需要说明的是冷媒通道和热媒通道可以是同一通道，也可以是不同通道，同时冷媒通道和热媒通道可以相互置换，这里不做限制。

所述结晶器整体可以是矩形、多面体、圆形的或其组合，这里不做限制。所述结晶器形状和结晶管数量、排布方式也可以根据实际需要进行重新排列。

本发明提供一种降膜结晶装置具有以下优点：

第一，将竖向光管光板改为竖向或横向或斜向翅片，且在管外液体布膜和结晶，由于翅片伸入结晶体内部，或者说结晶体围绕管道外壁、翅片的双侧壁面，在降膜布膜过程中生成和长大，不仅大大改变了常用光滑竖管降膜结晶器的换热效率，结晶速度显著增加，提高生产强度，而且较常用的静态翅片结晶器效率提高和结晶纯度提高。

第二，由于结晶体表面的增加，发汗时相对于结晶体来说的杂质更容易流出结晶体，可以提高结晶体纯度。

第三，结晶体在降膜布液中表面得到冲刷的效果更好，也可以使得常用的翅片式静态结晶器的结晶体纯度提高。

第四，相对于竖向光管光板，由于效率提高，从而降低了设备造价。

第五，冷热媒可以有自己独立通道，可以极大扩大冷热媒的的选择性。

以上内容是对本发明创造的优选的实施例的说明，可以帮助本领域技术人员更充分地理解本发明创造的技术方案。但是，这些实施例仅仅是举例说明，不能认定本发明创造的具体实施方式仅限于这些实施例的说明。对本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。