三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验装置及方法与流程

本发明涉及室内试验测试技术领域，尤其是三轴应力下多饱和度的水合物合成、分解试验装置，以及利用该装置进行水合物合成和分解试验的方法。

背景技术：

甲烷水合物，又被称作“可燃冰”，是一种储量高、能量密度大的新型能源，具有极高的资源价值，是油气工业界长期研究热点。但是由于天然气水合物开采过程中存在相变过程，且原位天然气水合物沉积物岩心获取困难，天然气水合物的基础研究面临巨大的挑战。

甲烷水合物开采的基本思路是采用降压、注热、气体置换或注入抑制剂等方法人为打破其相平衡条件，使其分解，但是由于水合物的不稳定性，原位水合物岩心的获取比较困难，科研工作者实验研究的第一步是在室内先合成水合物，再研究其分解过程。因此，水合物生成动力学和分解动力学的研究在水合物开采领域起着十分重要的作用。在进行水合物分解动力学实验研究的过程中，由于水合物合成速度较慢，目前实验设备使用的反应釜一次实验过程只能合成一个饱和度标准的水合物，导致不同饱和度的水合物合成分解试验，整个实验周期较长，无法高效的对水合物的生成和分解动力学进行研究，需要对现有的室内试验设备及水合物合成、分解试验方法做进一步的改进。

技术实现要素：

为解决测试不同饱和度水合物合成、分解需要分别试验，试验周期长的技术问题，本发明提供了一种三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验装置及方法，具体技术方案如下。

一种三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验装置，包括气体供应系统、水合物反应系统、气水回收系统和数据采集系统；气体供应系统包括气瓶、减压阀、第一阀门和缓冲罐；气瓶的出口处设置有减压阀，气瓶通过管路和缓冲罐相连，第一阀门设置在减压阀和缓冲罐之间的管路上；水合物反应系统包括恒温反应室和反应装置，反应装置设置多个微型反应釜，微型反应釜在连接管路上并联设置，微型反应釜两端的管路上设置有阀门；微型反应釜设置有密封盖，试件放置在微型反应釜内，微型反应釜还设置有三轴应力加载机构，密封盖上设置有进气口和出气口；气水回收系统包括背压阀、背压容器、气水分离装置、称重装置和气体收集器，背压阀和反应装置的出气管路相连，背压阀分别与背压容器和气水分离装置相连，气水分离装置分别与称重装置和气体收集器相连；数据采集系统包括气压表、温度计、流量计和监测计算机。

优选的是，缓冲罐、微型反应釜和气水回收系统均设置在恒温反应室内。

优选的是，微型反应釜设置有5个，所述缓冲罐通过5条管路分别与第一微型反应釜、第二微型反应釜、第三微型反应釜、第四微型反应釜和第五微型反应釜相连。

进一步优选的是，第一微型反应釜的进气管路上设置有第二阀门，出气管路上设置有第三阀门；所述第二微型反应釜的进气管路上设置有第四阀门，出气管路上设置有第五阀门；所述第三微型反应釜的进气管路上设置有第六阀门，出气管路上设置有第七阀门；所述第四微型反应釜的进气管路上设置有第八阀门，出气管路上设置有第九阀门；所述第五微型反应釜的进气管路上设置有第十阀门，出气管路上设置有第十一阀门。

还优选的是，第一阀门和缓冲罐之间的管路上设置有第一气压表，所述反应装置和背压阀之间的管路上设置有第二气压表。

还优选的是，密封盖上还设置有密封圈和密封螺母，所述微型反应釜包括微型反应釜体和反应釜外框架，微型反应釜体被密封盖严密密封

一种三轴应力下多饱和度水合物合成试验方法，利用上述的一种三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验装置，步骤包括：

步骤A1：组装实验装置，并检查装置气密性，关闭所有阀门，调整恒温反应室内的温度降低至水合物合成温度；

步骤A2：制作多孔介质试件，根据不同饱和度预先使多孔介质试件饱和不同量的水；

步骤A3：分别将不同水饱和度的多孔介质试件置于微型反应釜中，旋紧密封螺母，并施加三轴压力，打开微型反应釜进气管路上的阀门；

步骤A4：打开第一阀门，开始向微型反应釜体内注入气体，用降压阀控制气体压力大于该温度下水合物的相平衡压力，第一气体压力表显示稳定后，关闭第一阀门，静置36h以上；

步骤A5：待第一气体压力表显示压力不再变化后，多孔介质中气体和水完全反应，在多孔介质试件中合成了不同饱和度的水合物。

一种三轴应力下多饱和度水合物分解试验方法，利用上述的一种三轴应力下多饱和度水合物合成试验方法中得到的不同饱和度的水合物，步骤包括：

步骤B1：步骤A5完成后，关闭微型反应釜进气管路上的阀门；

步骤B2：调整背压阀压力至水合物相平衡压力以下，单独打开微型反应釜出气管路上的任一阀门；

步骤B3：调整微型反应釜的三轴应力加载机构进行加压或者卸压；

步骤B4：水合物开始分解，称重装置和气体收集器的监测数据保持稳定，分解完成；

步骤B5：重复步骤B2至B4，对不同饱和度的水合物的试件分别进行自分解实验；

步骤B6：通过监测计算机记录气压、温度和流量的监测数据。

本发明的有益效果包括：

(1)本发明提供了一种三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验装置，该装置利用气体供应系统提供设定压力的气体，水合物反应系统利用微型反应釜完成水合物的合成和分解，通过恒温反应室保证水合物合成分解过程的温度，气水回收系统能够对分解产生的气体和水进行测量；数据采集系统用于收集并记录水合物合成、分解过程中的压力、温度和流量等监测数据。

(2)利用该装置进行三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验的方法，利用微型反应釜制作不同饱和度的水合物，还可以对不同饱和度的水合物分别进行分解试验，节省了试验时间，对合物生成动力学和分解动力学的研究具有重要意义。

附图说明

图1是三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验装置结构示意图；

图2是微型反应釜结构示意图；

图3是微型反应釜的密封盖结构示意图；

图4是微型反应釜改进结构示意图；

图中：1.气瓶；2.减压阀；3.第一气压表；4.缓冲罐；5.第二气压表；6.背压阀；7.背压容器；8.气水分离装置9.称重装置；10.气体流量计；11.恒温反应室；12.监测计算机；13.反应釜外框架；14.微型反应釜体；15.密封盖；16.密封螺母；17.进气口；18.出气口；19.密封圈。

a1.第一阀门；a2.第二阀门；a3.第三阀门；a4.第四阀门；a5.第五阀门；a6.第六阀门；a7.第七阀门；a8.第八阀门；a9.第九阀门；a10.第十阀门；a11.第十一阀门；a12.第十二阀门。

b1.第一微型反应釜；b2.第二微型反应釜；b3.第三微型反应釜；b4.第四微型反应釜；b5.第五微型反应釜。

具体实施方式

结合图1至图4所示，本发明提供的一种三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验装置及方法具体实施方式如下：

一种三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验装置如图1所示，具体包括气体供应系统、水合物反应系统、气水回收系统和数据采集系统。该装置利用气体供应系统提供设定压力的气体，水合物反应系统利用微型反应釜完成水合物的合成和分解，通过恒温反应室保证水合物合成分解过程的温度，气水回收系统能够对分解产生的气体和水进行测量；数据采集系统用于收集并记录水合物合成、分解过程中的压力、温度和流量等监测数据，通过对实时对监测数据的处理可以进行多饱和度水合物的合成分解试验。

其中，气体供应系统包括气瓶1、减压阀2、第一阀门a1和缓冲罐4，气瓶1的出口处设置有减压阀2，用于调整气压，气瓶1通过管路和缓冲罐4相连，第一阀门a1设置在减压阀2和缓冲罐4之间的管路上，从而控制气体通入缓冲罐4，其中减压阀2选用精密减压阀。水合物反应系统包括恒温反应室11和反应装置，恒温反应室11能够控制反应装置的环境温度，反应装置设置多个微型反应釜，微型反应釜在连接管路上并联设置，微型反应釜两端的管路上设置有阀门，进气管路上的阀门和出气管路上的阀门，能够给保证反应釜内试件在密闭条件下合成不同饱和度的水合物。如图2和图3所示，微型反应釜上设置有密封盖15，试件放置在微型反应釜内，微型反应釜还设置有三轴应力加载机构，用于加载或卸载轴压及围压，密封盖15上设置有进气口17和出气口18。在密封盖15上还设置有密封圈19和密封螺母16，微型反应釜包括微型反应釜体14和反应釜外框架13，微型反应釜体14被密封盖15严密密封。气水回收系统包括背压阀6、背压容器7、气水分离装置8、称重装置9和气体收集器10，背压阀6和反应装置的出气管路相连，背压阀6分别与背压容器7和气水分离装置8相连，气水分离装置8分别与称重装置9和气体收集器10相连，气体收集器的进气管上设置有气体流量计10。数据采集系统包括气压表、温度计、流量计和监测计算机，各个监测装置将监测数据传输至监测计算机，利用计算机储存分析监测数据，得到实验结论。

另外，缓冲罐4、微型反应釜和气水回收系统均设置在恒温反应室11内，通过恒温反应室11来控制反应的温度。在第一阀门a1和缓冲罐4之间的管路上设置有第一气压表3，用于监测合成时的气压，及合成过程的进程，反应装置和背压阀6之间的管路上设置有第二气压表5。

其中，微型反应釜可以设置有5个，所述缓冲罐通过5条管路分别与第一微型反应釜b1、第二微型反应釜b2、第三微型反应釜b3、第四微型反应釜b4和第五微型反应釜b5相连。第一微型反应釜b1的进气管路上设置有第二阀门a2，出气管路上设置有第三阀门a3；第二微型反应釜的进气管路上设置有第四阀门a4，出气管路上设置有第五阀门a5；第三微型反应釜b3的进气管路上设置有第六阀门a6，出气管路上设置有第七阀门a7；第四微型反应釜b4的进气管路上设置有第八阀门a8，出气管路上设置有第九阀门a9；第五微型反应釜b5的进气管路上设置有第十阀门a10，出气管路上设置有第十一阀门a11，其中在各个进气管路上还可以设置气体流量计10，本装置设置5个微型反应釜基本可以满足现有的大部分试验需求。

一种三轴应力下多饱和度水合物合成试验方法，利用上述的一种三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验装置，步骤包括：

步骤A1：组装实验装置，并检查装置气密性，关闭所有阀门，调整恒温反应室内的温度降低至水合物合成温度，温度的调整根据水合物的合成温度进行确定。

步骤A2：制作多孔介质试件，根据不同饱和度预先使多孔介质试件饱和不同量的水，制作完成后用橡皮膜密封该试件的侧表面。

步骤A3：分别将不同水饱和度的多孔介质试件置于微型反应釜中，或者制作相同饱和度的多孔介质试件，旋紧密封螺母，并施加三轴压力，打开微型反应釜进气管路上的阀门，逐个或同时开启该阀门。

步骤A4：打开第一阀门，开始向微型反应釜体内注入气体，用降压阀控制气体压力大于该温度下水合物的相平衡压力，第一气体压力表显示稳定后，关闭第一阀门，静置36h以上；

步骤A5：待第一气体压力表显示压力不再变化后，多孔介质中气体和水完全反应，在多孔介质试件中合成了不同饱和度的水合物。

一种三轴应力下多饱和度水合物分解试验方法，利用上述的一种三轴应力下多饱和度水合物合成试验方法中得到的不同饱和度的水合物，步骤包括：

步骤B1：步骤A5完成后，关闭微型反应釜进气管路上的阀门。

步骤B2：调整背压阀压力至水合物相平衡压力以下，单独打开微型反应釜出气管路上的任一阀门。

步骤B3：调整微型反应釜的三轴应力加载机构进行加压或者卸压。

步骤B4：水合物开始分解，称重装置和气体收集器的监测数据保持稳定，分解完成。

步骤B5：重复步骤B2至B4，对不同饱和度的水合物的试件分别进行自分解实验。

步骤B6：通过监测计算机记录气压、温度和流量的监测数据。

上述进行三轴应力下多饱和度水合物合成、分解试验的方法，利用微型反应釜制作不同饱和度的水合物，还可以对不同饱和度的水合物分别进行分解试验，节省了试验时间，对合物生成动力学和分解动力学的研究具有重要意义。

另外，如图4所示，利用该装置以及改进后的微型反应釜还可以对试件三轴应力状态下的甲烷水合物渗透率的测试。

当沉积物渗透率大于10^-16m²时，微型反应釜的进气管路和出气管路上还设置有气体流量计；将合成的甲烷水合物恒压注入微型反应釜相连的进气管路，调整背压阀压力，当进气管路和出气管路的压力保持稳定后，甲烷达到稳定渗流，记录此时的气体流量，通过达西定律计算渗透率K：

式中：Q为单位时间内流体通过时间的流量，cm³/s；u为流体的粘度，Pa·s；A为试件的截面积，cm²；L为试件长度，cm；△P为水合物试件两端压差，MPa。

当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。