可分段一体式固体催化连续反应装置及连续反应系统的制作方法

本发明涉及连续反应催化设备领域，具体而言，涉及一种可分段一体式固体催化连续反应装置及连续反应系统。

背景技术：

在目前的化工制药技术领域，固体作为催化剂的连续催化反应非常常见，如何保证固体催化剂装填的均匀性、高效的利用固体催化剂、提高其转化率对反应至关重要，同时如何方便的实现填料的装填拆卸、装置的放大生产也尤其关键。针对固体催化连续反应器中不同区域催化剂失活时间不一致的情况，如何及时更换催化剂未见有好的解决办法。

授权公告号为cn208145934u的中国专利提供了一种气液固反应装置及连续化气液固反应系统，但其结构较为复杂，工程放大困难。公开号为cn106076208a的中国专利申请提供了一种多通量负载催化剂连续反应装置，其中全部填充于反应柱中催化剂更换较为困难。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种可分段一体式固体催化连续反应装置及连续反应系统，以解决现有技术中连续反应催化装置中催化剂更换困难的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种可分段一体式固体催化连续反应装置，包括：n个筒体，筒体自下而上依次可拆卸地固定连接；n个支撑结构，各支撑结构一一对应地设置在各筒体内腔的下端，相邻的筒体内腔通过支撑结构的通孔连通；n个换热器，各换热器一一对应地设置在各筒体内腔中；以及填料，设置在各筒体的内腔中。

进一步地，上述可分段一体式固体催化连续反应装置还设置有换热夹套，换热夹套套设在各筒体的外壁上。

进一步地，上述各换热夹套自下而上依次串联设置或并联设置，各换热夹套并联设置时，各换热夹套的下部具有第一换热介质入口、上部具有第一换热介质出口。

进一步地，上述换热器为盘管，优选盘管的中心轴与筒体的中心轴同轴设置。

进一步地，上述各换热器自下而上依次串联设置或并联设置，各换热器并联设置时，换热器的下部具有第二换热介质入口、上部具有第二换热介质出口。

进一步地，上述支撑结构为烧结板，优选烧结板的孔径在50～500目之间。

进一步地，上述可分段一体式固体催化连续反应装置的最下端的筒体下部具有反应物料进口、最上端的筒体上部具有产物出口。

进一步地，上述各筒体设置有与筒体内腔相连的取样口。

进一步地，上述可分段一体式固体催化连续反应装置还设置有plc控制器，各筒体内还设置有温度传感器，各筒体的温度传感器、换热器、换热夹套与plc控制器电连接。

根据本申请的另一方面，还一种连续反应系统，包括一个或多个串联的连续反应装置，连续反应装置为上述任一种的可分段一体式固体催化连续反应装置。

进一步地，上述连续反应系统还包括：气体原料供应单元，具有气体出口；液体原料供应单元，具有液体出口；气液混合单元，具有气体入口、液体入口和混合物出口，气体入口与气体出口相连，液体入口与液体出口相连，混合物出口与可分段一体式固体催化连续反应装置相连以向可分段一体式固体催化连续反应装置提供反应原料。

应用本发明的技术方案，本申请的可分段一体式固体催化连续反应装置的分段结构便于固体催化剂的装填，同时易于保证每层筒体形成的反应段内固体催化剂的均匀分布，提高反应效率；可根据反应的需要，随意增减层数以达到反应要求，方便灵活；各筒体结构简单，易于加工，操作容易；针对连续反应装置中不同区域催化剂失活时间不一致的情况，可随时更换失活部位的催化剂，提高反应效率；分段的筒体结构便于工业安装和拆卸，利于放大生产。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的一种实施例提供的分段一体式固体催化连续反应装置结构示意图；以及

图2示出了根据本发明一种实施例提供的连续反应系统的结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

1、筒体；2、换热器；3、支撑结构；4、取样口；5、换热夹套；6、填料；7、反应物料进口；8、第一换热介质入口；9、第一换热介质出口；10、产物出口；11、第二换热介质入口；12、第二换热介质出口；

01、气体原料供应单元；02、液体原料供应单元；03、气液混合单元；04、连续反应装置。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

如本申请背景技术所分析的，现有技术的连续反应催化装置中催化剂更换困难，为了解决该问题，本申请提供了一种可分段一体式固体催化连续反应装置及连续反应系统。

在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种可分段一体式固体催化连续反应装置，如图1所示，其包括n个筒体1、n个支撑结构3、n个换热器2以及填料6，筒体1自下而上依次可拆卸地固定连接；各支撑结构3一一对应地设置在各筒体1内腔的下端，相邻的筒体1内腔通过支撑结构3的通孔连通；各换热器2一一对应地设置在各筒体1内腔中；填料6设置在各筒体1的内腔中。

由于本申请的固体催化连续反应装置的筒体1以可拆卸的方式固定连接，因此可以灵活调整各筒体1的长度、筒体1内的填充物；同时，在各筒体1内各自设置换热器2，因此各筒体1的反应温度可以进行灵活的独立控制，有利于适应反应进程要求；而且筒体1内设置有填料6，填料6用于支撑催化剂使催化剂分布更为均匀，进而使得各位置的反应也较为均匀。进一步地，筒体1可拆卸连接，使得催化剂得以进行针对性的更换，具体地，在需要更换某段催化剂时，将筒体1进行拆卸然后将对应位置的催化剂更换即可，一方面由于筒体1较短因此催化剂较为移出，另一方面不需要将整个反应器中的催化剂进行全部更换，因此降低了催化剂更换的困难。

综上，本申请的可分段一体式固体催化连续反应装置的分段结构便于固体催化剂的装填，同时易于保证每层筒体1形成的反应段内固体催化剂的均匀分布，提高反应效率；可根据反应的需要，随意增减层数以达到反应要求，方便灵活；各筒体1结构简单，易于加工，操作容易；针对连续反应装置中不同区域催化剂失活时间不一致的情况，可随时更换失活部位的催化剂，提高反应效率；分段的筒体1结构便于工业安装和拆卸，利于放大生产。

上述分段一体式固体催化连续反应装置的相邻的筒体1之间采用快开、螺栓或法兰等常用的连接方式连接，必要时采用密封条进行密封，以上均为设备领域连接用的常规技术，在此不再赘述。

另外，为了进一步精确控制本申请可分段一体式固体催化连续反应装置的反应温度，如图1所示，优选上述可分段一体式固体催化连续反应装置还设置有换热夹套5，换热夹套5套设在各筒体1的外壁上。利用外部的换热夹套5和内部的换热器2共同进行温度控制，进而可以通过二者的配合进一步灵敏精确地控制反应温度。

通过控制所通入的换热介质的不同，使上述换热夹套5和换热器2一个作为加热设备、另一个作为降温设备，优选地，上述换热器2作为加热器、换热夹套5作为冷却器。

用于本申请的上述各换热夹套5自下而上依次串联设置或并联设置，优选上述各换热夹套5并联设置，通过并联设置，可以分别控制通入各换热夹套5的换热介质的温度，进而使得各筒体1内的反应温度的控制更为精确。且并联设置时，各换热夹套5的下部具有第一换热介质入口8、上部具有第一换热介质出口9。采用下进上出的方式，有利于通过控制换热介质的泵速速度控制换热效率。

在一种实施例中，如图1所示，上述换热器2为盘管，优选盘管的中心轴与筒体1的中心轴同轴设置。利用盘管作为换热器2使得换热介质的流程在筒体1内得到了延长，因此提高了换热效果。当然如果对于温度控制不需要特别严格或者温度要求较低的反应，也可以采用柱式管作为换热器2。

用于本申请的各换热器2自下而上依次串联设置或并联设置。优选各换热器2并联设置，通过并联设置，可以分别控制通入各换热器2的换热介质的温度，进而使得各筒体1内的反应温度的控制更为精确。且并联设置时，换热器2的下部具有第二换热介质入口11、上部具有第二换热介质出口12。采用下进上出的方式，有利于通过控制换热介质的泵速速度控制换热效率。

如前所述，相邻的筒体1内腔通过支撑结构3的通孔连通，也就是说利用支撑结构3实现了各筒体1中固体物料的隔离同时实现了流体物料的流通，因此可以采用具有过滤功能的滤板。为了延长本申请的可分段一体式固体催化连续反应装置的寿命，优选支撑结构3采用耐酸碱腐蚀、耐高温的材料，为了进一步降低设备成本，优选上述支撑结构3为烧结板。在实现稳定支撑的基础上，为了使反应物顺利通过，优选上述烧结板的孔径在50～500目之间

此外，本申请的可分段一体式固体催化连续反应装置可以用于液液反应也可以用于气液反应，为了更好地实现对反应物料在筒体1内保留时间的控制，进而提高转化率，优选上述可分段一体式固体催化连续反应装置的最下端的筒体1下部具有反应物料进口7、最上端的筒体1上部具有产物出口10。反应物料采用下进上出的方式供料，一方面有利于对物料速度的控制，另一方面有利于在筒体1的内腔中对物料和催化剂形成扰动，进而提高物料接触的均匀性。

在本申请一种实施例中，为了及时发现催化剂失活，优选如图1所示，上述各筒体1设置有与筒体1内腔相连的取样口4，通过设置取样口4，对各筒体1内的物料进行实时取样检测，及时发现催化剂失活进而实现对催化剂的及时更换。

为了提高各筒体1内物料的温度控制的实时性和精确性，优选上述各筒体1内还设置有温度传感器，各筒体1的温度传感器与其设置的换热器2和换热夹套5电连接。利用上述温度传感器实时监测筒体1内的温度并将检测数据反馈至plc控制器，plc控制器判断检测数据是否符合预设值，当温度传感器检测到筒体内温度超出预设值时，plc控制器向换热器2和/或换热夹套5发出调节指令，通过调节换热介质的温度或流速来调节换热器2、换热夹套5的换热能力，使筒体1内的温度调节至预设值。采用plc控制器实现自动化操作，全程监控，降低操作中的风险和误差。

在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种连续反应系统，如图2所示，该连续反应系统包括一个或多个串联的连续反应装置04，该连续反应装置04为上述任一种的可分段一体式固体催化连续反应装置。

由于本申请的可分段一体式固体催化连续反应装置的催化剂更换灵活，因此使得具有其的连续反应系统的操作更为灵活，应用成本降低。

在一种实施例中，优选如图2所示，上述连续反应系统还包括气体原料供应单元01、液体原料供应单元02和气液混合单元03，气体原料供应单元01具有气体出口；液体原料供应单元02具有液体出口；气液混合单元03具有气体入口、液体入口和混合物出口，气体入口与气体出口相连，液体入口与液体出口相连，混合物出口与可分段一体式固体催化连续反应装置相连以向可分段一体式固体催化连续反应装置提供反应原料。在将反应物料送入连续反应装置04之前，将气体原料和液体原料先混合，有利于两种物料接触的均匀性，进而提高在连续反应装置04中的反应效率。

另外，为了进一步提高反应过程控制的精确性，优选如图2所示，上述plc控制器05还可以与气体原料供应单元01、液体原料供应单元02和可分段一体式固体催化连续反应装置的筒体1内腔相连，以根据反应进程实时调节进料。

此外，本申请的连续反应系统还可以设置尾气吸收单元，尾气吸收单元将从连续反应装置04连续排出的尾气吸收，避免了危险气体的蓄积，极大地保证了安全。

以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请有益效果。

采用图1所示的分段一体式固体催化连续反应装置04，其中共有四个筒体1依次通过法兰固定，各筒体1高度为100mm，各筒体1内的支撑结构3为烧结板，其孔径为300目，内置盘管作为换热器2，盘管高度为50mm，内径为4mm，各盘管并联；各筒体1外设置有换热夹套5，各换热夹套5并联。盘管和换热夹套的换热介质均为水，两种水的温度不同。

室温下，将化合物bnn3溶解于甲醇中搅拌澄清后，用泵以30ml/min的速度，同时通过气体流量计将乙炔气体以1200ml/min的速度同时打入到溶气装置中进行混合，所得溶气液进入装有cucl催化剂(总重量为750g)的可分段一体式固体催化连续反应装置(总体积为4400ml)中，通过内置盘管和换热夹套控温40℃，出口取样hplc分析，产品纯度为约为99％，收率90％。

上述过程持续进行20h后，产品纯度仍可保持在96以上，收率在85％以上；在进行35h后，通过取样检测发现最下层和中间层的筒体内的产品纯度和收率明显下降了，判断催化剂流失或失活，需要更换。停机，待温度冷却至室温后，打开法兰，将最下层和中间层的筒体内的催化剂进行更换。当采用多个可分段一体式固体催化连续反应装置进行串联时，如果发现有某个反应装置的产品纯度和收率下降时，可以将该反应装置切出更换催化剂，而不需要停机更换催化剂。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

本申请的可分段一体式固体催化连续反应装置的分段结构便于固体催化剂的装填，同时易于保证每层筒体形成的反应段内固体催化剂的均匀分布，提高反应效率；可根据反应的需要，随意增减层数以达到反应要求，方便灵活；各筒体结构简单，易于加工，操作容易；针对连续反应装置中不同区域催化剂失活时间不一致的情况，可随时更换失活部位的催化剂，提高反应效率；分段的筒体结构便于工业安装和拆卸，利于放大生产。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。