一种黄酮气态水亚临界提取方法及其专用设备与流程

本发明涉及药品提取技术领域；更具体的说涉及一种蒸汽连续提取药用植物活性成分的方法。

背景技术：

药用植物中存在着各种各样的活性成分，因其天然、安全且具有独特的功能活性而在食品、医药、化工和化妆品等行业得到广泛的研究和应用。传统的浸泡法和水煮法提取效率低，周期长，经济效益不显著。有机溶剂提取可显著提高提取效率，但溶剂消耗量大，易产生二次污染。水热提取技术是采用100-374℃的亚临界水代替有机溶剂作为提取剂，水是天然绿色的理想溶剂，可避免二次污染。但目前的水热提取技术几乎都采用高压液态水，液态水的极性较高，而药用植物活性成分多为非极性或弱极性化合物，导致现有水热提取技术难以达到有机溶剂的提取效果。

技术实现要素：

针对现有提取技术效率偏低，操作繁琐，耗时长等问题，本发明提出了采用高温蒸汽作为提取剂，连续提取药用植物中的活性成分。

一种黄酮气态水亚临界提取专用设备，所述专用设备由位于上部的蒸气顶罩和位于下部的提取液汇集槽构成一个封闭的腔体，专用设备的腔体内侧设置有设置有喷嘴和输送履带(8)；其中喷嘴设置在输送履带正上方。

所述输送履带上设置有输送履带为食品级的不锈钢网制作而成，其孔径介于1微米～1000微米之间。

所述喷嘴通过蒸汽进口于蒸气发生器连接。

输送履带的两端分别连接储料斗和卸料斗。

储料斗和卸料斗于蒸气顶罩和位于下部提取液汇集槽构成一个封闭的腔体的接口缝隙部位设置有用于防止蒸汽和提取液的外泄的耐高温软橡胶。

提取液汇集槽下部设置有提取液出口。

所述的黄酮气态水亚临界提取专用设备提取药材中的黄酮成分。

黄酮亚气态水临界提取方法，包括以下步骤：

1)粉碎原药材得到粉碎料，将原料装填于储料斗内，通过调整输送履带的速度使粉碎料均匀铺设正在输送履带上；

2)通过喷嘴向输送履带上的粉碎料喷射气态水；

3)提取液汇集槽接收并冷却透过粉碎料气态水得到提取液；

4)浓缩提取液得到黄酮粗提取物。

所述气态水为105℃～300℃饱和蒸汽或过热蒸汽。

提取液汇集槽外部设置有冷却循环系统，控制其壁面温度保持在10℃以下。

用于提取的气态水和粉碎料的质量比为1:3-10。

粉碎料的厚度控制在5厘米至20厘米之间。

本发明所述的蒸汽连续提取药用植物中活性成分的方法，由位于中间的水平输送履带、上部的蒸汽喷洒装置、左侧的储料斗，右侧的卸料斗和下部的提取液汇集槽组成。为实现蒸汽对药用植物中活性成分的连续提取，药用植物原料储存在储料斗内，通过匀速转动输送履带，药用植物原料连续地输送通过蒸汽喷洒萃取区，萃取液下落汇集于提取液汇集槽内，而残渣则被输送履带传送至右侧的卸料斗内。

进一步地，平铺在输送履带上的药用植物原料层，其厚度控制在5厘米至20厘米之间，主要取决于药用植物原料种类及目标活性成分的性质；

进一步地，为方便萃取液的汇集，所述的输送履带采用食品级的不锈钢网制作而成，其孔径介于1微米～1000微米之间；

进一步地，为提高萃取均匀性和效率，沿着所述的输送履带分布有多个蒸汽喷嘴，每米输送履带上方布置有1-10个蒸汽喷嘴，具体个数取决于药用植物原料种类和原料层厚度；

进一步地，为了便于提取液的冷凝汇集，所述的提取液汇集槽的外部设置有冷却循环系统，控制其壁面温度保持在10℃以下；

进一步地，为了防止蒸汽和提取液的逃逸，所述的输送履带上方设置有蒸汽顶罩，下方设置有提取液汇集槽，它们之间的缝隙采用耐高温软橡胶进行适当密封，既能保证设备的连续进料和出料，又能最大程度抑制高温蒸汽的逃逸。

进一步地，提取采用的蒸汽为105℃～300℃饱和蒸汽或过热蒸汽，主要为150℃附近的饱和蒸汽；

进一步地，植物原料在蒸汽喷洒区的平均停留时间介于20分钟到60分钟；

进一步地，蒸汽与植物原料的质量比在5-10之间

本发明与现有水热提取方法相比，主要有以下优点：

1)以“气态水”(饱和蒸汽或过热蒸汽)代替“液态水”作为提取剂，“气态水”的非极性可很好地溶解、浸出弱极性和非极性的药用植物活性成分；同时，“气态水”流动性显著优于“液态水”，可与被提取物充分接触。

2)采用连续运行代替了间歇运行，且设备压力接近常压，缩短了操作周期，提高了设备使用效率和安全性。

附图说明

图1为本发明的方法的示意图。

1、进料口；2、储料斗；3、轮毂；4、蒸汽进口；5、顶罩；6、喷嘴；7、物料层；8、输送履带；9、卸料斗；10、提取液出口；11、提取液汇集槽；12、卸料口。

具体实施方式

实施例1黄酮气态水亚临界提取专用设备的结构

如图1所示，本发明的方法包含进料口1、储料斗2、轮毂3、蒸汽进口4、蒸汽顶罩5、喷嘴6、物料层7、输送履带8、卸料斗9、提取液出口10、提取液汇集槽11、卸料口12。下面对提取方法进行详细描述：将适当破碎后的原料药用植物添加到储料斗(2)内；储料斗2的下端，即进料口1位于输送履带8的左侧，原料在重力和输送履带8的共同作用下均匀铺展在履带上；转动轮毂3，将铺展好的原料药用植物以均匀的速度通过蒸汽喷洒区；输送履带8的上方布置有多个蒸汽喷嘴6，高温蒸汽从喷嘴中洒落在药用植物物料层7上，萃取其中的活性成分；萃取液下落至提取液汇集槽11内，通过提取液出口10收集；萃取后的残渣被输送履带8输送至卸料斗9内，通过卸料口12排出。

实施例2设备的应用

1、新鲜枳壳中黄酮的提取

将新鲜枳壳破碎成粒径不超过1cm的碎块，放置于储料斗2内；物料层7的厚度设置为2cm；履带8采用孔径为100微米304不锈钢网，蒸汽喷嘴(6)设置为每米4个喷嘴；提取液汇集槽11的壁面温度设定在15℃；蒸汽温度190℃，蒸汽/枳壳(湿基)质量比为3，平均停留时间15分钟。经过2小时的运行，分析发现枳壳中黄酮苷的提取率为78％。

2、雷根藤中黄酮的提取

将雷根藤的干燥根粗粉碎至粒径不超过0.5厘米的碎块，放置于储料斗2内；物料层7的厚度设置为3厘米；履带8采用孔径为50微米316不锈钢网，蒸汽喷嘴6设置为每米6个喷嘴；提取液汇集槽11的壁面温度设定在10℃；蒸汽温度170℃，蒸汽/雷公藤粗粉(干基)质量比为5，平均停留时间25分钟。经过3小时的运行，分析发现雷根藤粗提物提取效率为最佳。分析发现雷根藤中黄酮苷的提取率为82％。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。