一种硫化料舟的制作方法

本实用新型属于材料制备设备技术领域，具体涉及一种硫化料舟。

背景技术：

过渡金属硫族化合物如mos2，ws2等由于其优异的性能被广泛应用于催化、润滑等领域。近年来的研究发现过渡金属硫族化合物与石墨相同，具有层内强共价键及层间弱范德瓦尔斯力结合在一起的结构，同时拥有近红外和可见光区的本征能量带隙，使得其可以直接应用于基于半导体的电子与光电器件中。现用的高温硫化法制备过渡金属硫族化合物，该方法在制备过程中原料如moo3，wo3，s受热发生升华，同时原料间发生反应放出气体。传统设备条件下，原料损失严重，影响因素多、不容易精确调控，所得产品的稳定性差。mo或w与s在正压气氛炉中反应制备的mos2，ws2性能良好，但不能实现连续化生产，设备要求高，过程控制严苛，操作不便。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种硫化料舟，解决了现有技术中使用的料舟反应效率低下的问题。

本实用新型所采用的技术方案是，一种硫化料舟，包括舟体，舟体上配合设置有舟盖，舟体内壁、舟盖下端面构成装料的型腔，舟体外壁上部设置有下锁扣；舟盖外壁下部设置有与下锁扣配合的上锁扣，舟盖与舟体通过上锁扣、下锁扣扣紧密封，舟盖中部竖直设有通孔，舟盖的通孔内插入有浮动杆，浮动杆包括杆体、第一块体和第二块体，杆体穿过舟盖的通孔，杆体的两端分别设置有第一块体和第二块体，第一块体位于舟盖外侧且与舟盖表面相接触贴合，第二块体位于舟盖内侧。

本实用新型的特点还在于，

杆体的长度大于通孔的高度，且第一块体和第二块体的横截面面积均大于通孔的横截面面积。

第一块体与杆体为可拆卸连接。

第二块体与舟盖内壁接触面设置有多个凸台，凸台沿周向呈对称分布。

舟盖与舟体之间设有垫片，且垫片为耐高温垫片。

上锁扣与下锁扣的个数均为3-6个。

本实用新型的有益效果是，

本实用新型的料舟与常规料舟相比，可以提供正压反应气氛，具有正压调节功能，在常规设备条件下实现了正压反应过程，提高了反应效率和原料利用率。另外，其结构简单、设计合理且使用操作方便，可重复使用，在保证正压反应的同时实现连续化生产，提高了生产效率，节约了生产成本。

附图说明

图1是本实用新型一种硫化料舟的结构示意图。

图中，1.舟盖，2.浮动杆，3.上锁扣，4.下锁扣，5.垫片，6.舟体，7.型腔，2-1.第一块体，2-2.杆体，2-3.第二块体；

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。

本实用新型一种硫化料舟，如图1所示，包括舟体6，舟体6上配合设置有舟盖1，舟盖1塞入舟体6上部，舟盖1与舟体6之间设有垫片5，舟体6内壁、舟盖1下端面构成装料的型腔7，舟体6外壁上部设置有下锁扣4；舟盖1外壁下部设置有与下锁扣4配合的上锁扣3，舟盖1与舟体6通过下锁扣4、上锁扣3扣紧密封，舟盖1中部竖直设有通孔，舟盖1的通孔内插入有浮动杆2，浮动杆2包括杆体2-2、第一块体2-1和第二块体2-3，杆体2-2穿过舟盖1的通孔，杆体2-2的两端分别设置有第一块体2-1和第二块体2-3，第一块体2-1位于舟盖1外侧且与舟盖1表面相接触贴合，第二块体2-3位于舟盖1内侧，杆体2-2的长度大于通孔的高度，且第一块体2-1和第二块体2-3的横截面面积均大于通孔的横截面面积；

位于舟盖1外侧的第一块体2-1与杆体2-2为可拆卸连接，通过更换块体可以调控料舟的正压大小；

第二块体2-3与舟盖1内壁接触面设置有多个凸台，凸台沿周向呈对称分布，凸台个数为3-6个，在浮动杆2上浮时提供气流通道，避免第二块体2-3靠近舟盖1底面贴合，通孔的下端气流溢出受阻，舟内气压过大。

浮动杆2与舟盖1的通孔为松配合，舟盖1与舟体6、舟盖1与垫片5均为松配合。

垫片5为耐高温垫片，可实现密封。

上锁扣3与下锁扣4搭配使用，对称分布在舟体6四周，上锁扣3与下锁扣4个数均为3-6个。

本实用新型一种硫化料舟，其具体工作原理是：

使用时，将物料(三氧化钼或三氧化钨和硫)填充在硫化舟粉末型腔7内，放好垫片5，塞入舟盖1后，将上锁扣3、下锁扣4扣紧(4对)。再将硫化舟推入管式炉加热，一方面物料受热反生升华，另一方面发生反应放出气体，使得料舟内气压升高。当气压不足以推动浮动杆2时，仅有微量的气体从硫化料舟空隙微正压溢出，主要表现为舟内气压增加；当气压增大至推动浮动杆2时，浮动杆2上浮，第二块体2-3靠近舟盖1的通孔的下端，第一块体2-1离开舟盖1的通孔的上端，从而形成料腔-通孔-炉内气氛的通道，舟内部分气体从该通道溢出，使舟内的气压减小，导致浮动杆2下降，料腔-通孔-炉内气氛的通道关闭，从而维持硫化料舟内的正压在一定范围内，因此可通过调整浮动杆2的重量，控制硫化料舟内的正压大小。反应完成后，从管式炉推出硫化舟，打开上锁扣3、下锁扣4，取出物料。采用此硫化舟能够在常规设备条件下实现正压下硫化，提高了反应速度和硫的有效利用率，同时可以降低反应温度、节约生产成本；最后通过脱硫、筛分得到微/纳米二硫化钼或二硫化钨成品。

技术特征：

1.一种硫化料舟，其特征在于，包括舟体(6)，所述舟体(6)上配合设置有舟盖(1)，所述舟体(6)内壁、舟盖(1)下端面构成装料的型腔(7)，所述舟体(6)外壁上部设置有下锁扣(4)；所述舟盖(1)外壁下部设置有与下锁扣(4)配合的上锁扣(3)，所述舟盖(1)与舟体(6)通过上锁扣(3)、下锁扣(4)扣紧密封，所述舟盖(1)中部竖直设有通孔，所述舟盖(1)的通孔内插入有浮动杆(2)，所述浮动杆(2)包括杆体(2-2)、第一块体(2-1)和第二块体(2-3)，所述杆体(2-2)穿过舟盖(1)的通孔，所述杆体(2-2)的两端分别设置有第一块体(2-1)和第二块体(2-3)，所述第一块体(2-1)位于舟盖(1)外侧且与舟盖(1)表面相接触，所述第二块体(2-3)位于舟盖(1)内侧。

2.根据权利要求1所述的一种硫化料舟，其特征在于，所述杆体(2-2)的长度大于通孔的高度，且所述第一块体(2-1)和第二块体(2-3)的横截面面积均大于通孔的横截面面积。

3.根据权利要求1所述的一种硫化料舟，其特征在于，所述第一块体(2-1)与杆体(2-2)为可拆卸连接。

4.根据权利要求1所述的一种硫化料舟，其特征在于，所述第二块体(2-3)与舟盖(1)内壁接触面设置有多个凸台，所述凸台沿周向呈对称分布。

5.根据权利要求1所述的一种硫化料舟，其特征在于，所述舟盖(1)与舟体(6)之间设有垫片(5)，且所述垫片(5)为耐高温垫片。

6.根据权利要求1所述的一种硫化料舟，其特征在于，所述上锁扣(3)与下锁扣(4)的个数均为3-6个。

技术总结
本实用新型公开了一种硫化料舟，包括舟体，舟体上配合设置有舟盖，舟体内壁、舟盖下端面构成装料的型腔，舟体外壁上部设置有下锁扣；舟盖外壁下部设置有与下锁扣配合的上锁扣，舟盖与舟体通过下锁扣、上锁扣扣紧密封，舟盖中部竖直设有通孔，舟盖的通孔内插入有浮动杆，浮动杆包括杆体，杆体穿过舟盖的通孔，杆体两端分别设置有第一块体和第二块体，第一块体位于舟盖外侧且与舟盖表面相接触，第二块体位于舟盖内侧。本实用新型的料舟，可以提供正压反应气氛，具有正压调节功能，在常规设备条件下实现了正压反应过程，提高了反应效率和原料利用率。

技术研发人员：张晓;崔玉青;张菊平;席莎;唐军利;唐丽霞;刘东新
受保护的技术使用者：金堆城钼业股份有限公司
技术研发日：2019.07.22
技术公布日：2020.05.26