一种三相反应装置的制作方法

本发明涉及一种化工反应装置，尤其涉及一种三相反应装置。

背景技术：

气-固-液三相反应是现代化学工业中常应用的环节，如无机的合成反应、生物废水的处理等。按物料参与的类型，可能气体、液体、固体都是反应物，也可能固体只作为催化剂其余两相参与反应。从其流体接触的状态，分为固定床和悬浮床。从设备造型上更是多样化，如管式反应器、塔式反应器、流化床反应器、釜式反应器等。传统的三相反应系统适用场景比较特定，参数调整区间小，尤其是不适用于反应速率很低的情况。本发明装置的背景，原本是为了解决一种反应极慢的新型化工原料生产环节而诞生。在原来的基础上进行改进后，已经成为广泛适用于各种工况的三相反应装置。

技术实现要素：

本发明的目的就在于提供一种解决上述问题，适用于气、液、固三相参与反应工况。装置构造简洁，相对于传统的三相反应系统，使用范围广，操作更加灵活。可对反应过程的操作参数进行精确监控及灵活调整，对开发型化工工艺尤为适用的三相反应装置。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种三相反应装置，包括三相反应釜，所述三相反应釜包括釜体，所述釜体底部设有搅拌机构，所述釜体顶部设有出气口和气相平衡管口，釜体下部设有进气口，所述釜体上部设有溢流堰，所述釜体上部设有与溢流堰相连通的溢流出料口，所述釜体中上部设有循环出料口，釜体中下部设有进料口，所述釜体中部横向设有筛板，所述筛板位于循环出料口和进料口之间，所述釜体内设有进液喷管和带出气筛孔的布气管，所述布气管与进气口连通，所述进液喷管与进料口连通。

作为优选，还包括液相循环管路，所述液相循环管路分别与循环出料口、进料口连通，所述液相循环管路上设有换热器和液相循环泵。

作为优选，还包括气相循环管路，所述气相循环管路分别与出气口、进气口连通，所述气相循环管路上设有循环风机。

作为优选，还包括气体物料输送管道，所述气体物料输送管道与气相循环管路连通。

作为优选，还包括采出罐，所述采出罐上设有气相平衡管和清液采集管、反应液出口、气相出口和回收液出口，所述气相平衡管与三相反应釜的气相平衡管口连通，所述清液采集管与三相反应釜的溢流出料口连通。

作为优选，还包括固体料仓、计量皮带、调浆釜和料浆泵，所述固体料仓通过计量皮带将物料定量输送至调浆釜，所述调浆釜通过料浆泵将物浆料从三相反应釜的进料口输入釜体内。

作为优选，所述釜体顶部还设有远传液位计口和远程压力计口。

作为优选，所述釜体从上至下依次设有多个液位计口。

作为优选，所述釜体从上至下依次设有多个人孔。

作为优选，所述釜体底部还设有出料口。

作为优选，所述釜体顶部和底部还设有预留口。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1.具有较大的灵活性，可适用于不同的化工三相反应。因为其气、固、液三相物流的流量以及比例，反应过程中的温度、压力、搅拌速率，都可以在dcs上灵活调整。

2.实时反应能力强，便于企业优化工艺参数。在各操作关键点，设置了温度计、压力表、流量计、称重计、频率表，能实时反应操作时各阶段的操作参数，通过分析产出反应液的组分情况，摸索出最佳的工艺参数和极限产能。

3.安全可靠。一方面通过各环节的监控、报警、连锁，实现不超压、不超温、不超液位；另一方面从物理的角度，如设置溢流、安全阀来达到安全的目的。

4.环保、节能、减排。传统的很多三相反应，都是在常压条件下进行，这势必造成气相物料的大量挥发，气相利用率极低。挥发出的气相夹带液体，造成带走热量。有害气体扩散到空气中，影响操作人员健康。而本装置可以做到气体零排放。

5.特别适用于反应速率极慢的惰性三相反应、可逆三相反应。例如二氧化碳与碳酸盐参与生成碳酸氢盐的反应。常温常压下，二氧化碳溶解度0.13％。放热反应，当温度升高到一定程度，反应就逆向进行。从反应机理上，高压、低温是利于反应。传统的三相反应器，往往需要更大的体量。而本装置都有调控手段来促进反应，减小装置体量。

附图说明

图1为本发明的系统结构原理图；

图2为本发明三相反应釜结构示意图

图3为本发明三相反应釜的a-a剖面结构示意图；

图4为本发明三相反应釜的b-b剖面结构示意图。

图中：1、釜体；2、溢流堰；3、筛板；4、进液喷管；5、布气管；

a、出气口；b、远传液位计口；c、气相平衡管口；d、进气口；e、溢流出料口；f、循环出料口；g、进料口；h1-h4、液位计口；j、搅拌口；k、出料口；m1-m3、人孔；n1-n2、预留口；p、远程压力计口；

v0101固体料仓；l0101计量皮带；v0102调浆釜；p0101料浆泵；e0101换热器；p0102液相循环泵；r0101三相反应釜；c0101循环风机；v0103采出罐。

具体实施方式

下面将对本发明作进一步说明。

实施例1：参见图1至图4，一种三相反应装置，包括三相反应釜r0101，所述三相反应釜r0101包括釜体1，所述釜体1底部设有搅拌机构，实现底部物料离底，所述釜体1顶部设有出气口a和气相平衡管口c，釜体1下部设有进气口d，所述釜体1上部设有溢流堰2，所述釜体1上部设有与溢流堰2相连通的溢流出料口e，釜体1内反应后的清液反应物可从溢流堰2溢出，进入采出罐v0103收集起来，所述釜体1中上部设有循环出料口f，釜体1中下部设有进料口g，所述釜体1中部横向设有筛板3，筛板3可将大分子气体筛分为小分子气体，提高气体与物料的接触反应，所述筛板3位于循环出料口f和进料口g之间，所述釜体1内设有进液喷管4和带出气筛孔的布气管5，布气管5均匀设置于釜体1底部，可将顶部抽取的气体再次抽入底部重复反应，所述布气管5与进气口d连通，所述进液喷管4与进料口g连通，进液喷管4将上层清液。

本发明不像塔式反应器有填料，或管式反应器管道长而小，不容易堵管。换热器e0101既可以用冷媒循环水、冷冻水，也可以用热媒蒸汽，可以降温也可以升温，调整相应设备设计参数就能实现。基本上大部分三相反应都可以在此装置能应用的上，所以本装置抗风险能力高。

还包括液相循环管路，所述液相循环管路分别与循环出料口f、进料口g连通，所述液相循环管路上设有换热器e0101和液相循环泵p0102。还包括气相循环管路，所述气相循环管路分别与出气口a、进气口d连通，所述气相循环管路上设有循环风机c0101。通过控制液相循环泵p0102和循环风机c0101的输出量大小，实现釜体内悬液高度的控制，可避免全悬浮，使悬液从溢流堰2溢出。

本发明釜体1内底部为固定物料，中部为气固液混合形成的悬液，上部为清液，搅拌机构仅用于使固体物料离底，釜体1主要是利用液相循环管路进行物料的循环反应，依靠液相循环泵p0102抽上层清液的循环量与下层固体接触来实现，同时利用换热器e0101对液相物料进行换热，以满足反应温度需要，气相从顶部抽气从釜体1底部进气与下层固体即液体接触来实现混合。

还包括采出罐v0103，所述采出罐v0103上设有气相平衡管和清液采集管、反应液出口、气相出口和回收液出口，所述气相平衡管与三相反应釜r0101的气相平衡管口c连通，所述清液采集管与三相反应釜r0101的溢流出料口e连通，采出罐v0103用于清液产品的采集设备，在罐体内再次沉淀可进一步提纯，同时作为反应釜的气相瓶罐罐使用。所述回收液出口通过回收管与调浆釜v0102内部连通，废液可回收至调浆釜v0102复用。

所述采出罐v0103和三相反应釜r0101顶部均设有安全管路，安全管路上设有安全阀，当罐体内压力过大，安全阀打开，可通过安全管路将气体排放至废气尾气处理管路，以此提高设备的安全性。

还包括固体料仓v0101、计量皮带l0101、调浆釜v0102和料浆泵p0101，所述固体料仓v0101通过计量皮带l0101将物料定量输送至调浆釜v0102，所述调浆釜v0102通过料浆泵p0101将物浆料从三相反应釜r0101的进料口g输入釜体1内。调浆釜v0102上液体物料输送管道，输送液体物料与固体物料混合调浆。

该三相反应装置从功能上可划分为三部分，包括：

a.进料部分：气体进料采用管道输送至三相反应釜r0101；液体进料采用管道输送至调浆釜v0102；固体物料人工投料到料仓，再用计量皮带l0101输送到调浆釜v0102，再用料浆泵p0101输送到与三相反应釜r0101。

b.反应部分：气、固、液三相进入三相反应釜r0101，在一定的停留时间后反应完全。操作时从顶部用清液循环泵采出清液，送至釜底。气相从顶部用循环风机采出，送至釜底布气管5。液相循环泵p0102采取液进入换热器e0101，可以调节系统温度，换热器e0101通过冷媒可降低反应温度，通过热媒可提高反应温度。针对不同的反应需要可替换不同的换热媒介。

c.采出部分：随着物料一直进入三相反应釜r0101，当液位到达溢流堰2，则会自流到采出罐v0103；通过底部的液位调节阀，采出合格反应液。

所述釜体1顶部还设有远传液位计口b和远程压力计口p。影响本装置安全的因数主要是超压、超液位。在各罐、釜都设置了远传液位计，带压反应釜设置了远传压力表，并设定超限报警。当反应釜超压，压力表连锁开启放空阀。另带压设备设置了安全阀，作为第二重保护措施。另所有的动设备都在dcs上可以反映其运行状态。

釜体1底部设有安装搅拌机构6的搅拌口j。所述釜体1从上至下依次设有多个液位计口h1-h4，安装液位计便于查看釜体1内的液位高度及混合反应程度。所述釜体1从上至下依次设有多个人孔m1-m3，便于工人进入检修。所述釜体1底部还设有出料口k，可作为反应液出料以及清洗口使用。所述釜体1顶部和底部还设有预留口n1-n2，作为预留备用。

主要的组成部件包括设备、管路、仪表、自控系统：

①设备包括：固体料仓v0101、计量皮带l0101、调浆釜v0102、料浆泵p0101、换热器e0101、循环泵、三相反应釜r0101、循环风机、采出罐v0103。

②管路包括：管道、阀门、法兰、调节阀、安全阀等

③仪表：在线/就地的温度计、压力表、流量计、液位计等

④自控系统：采用dcs集散型控制系统实现系统的操作，通过对检测仪表与控制阀的连锁，实现对如温度的控制、进料速率的控制、液位高度的控制、压力恒定等目的。

液相循环管路、气相循环管路、气相平衡管和清液采集管等管路及各种物料口上均设有各类仪表及阀门，参见图2，通过自控系统控制，可对反应过程的操作参数进行精确监控及灵活调整，且留有多个预留口，应对多组工艺调整需要，开发型化工工艺会在生产工艺调试过程中，进行多次试验以此找到最佳工艺参数，本发明能够满足其调试需要，因此对开发型化工工艺尤为适用。装置系统可采用先进的控制系统，固体物料和液体可以在dcs上实现按比例进料、以及定量计量。气体的进料量只与反应消耗有关，与反应釜压力连锁，设定理想参数。通过液相循环泵p0102、循环风机，加大了气、液、故三相的接触频率，提升反应效率。

针对一些反应速率很低的情况：例如二氧化碳与碳酸化合物的反应，因为二氧化碳常温常压下溶解度为0.1％，碳酸化合物常温下溶解度1.25％。产物溶解度7％。参与反应的气、固相溶解度相对于其它物料，可能就只有1/10溶解度，所以三相反应的反应速率极慢。

温度影响：一些碳酸化合物自身在水中有一定的溶解度，溶解度随温度的升高而降低。碳酸化合物的溶解度越高，反应平衡越是正向进行。

二氧化碳的溶解度越高，反应平衡越是正向进行。在相同的条件下，温度越高二氧化碳溶解度越低。碳酸化合物氢化反应为可逆反应，生产过程中发现，温度升至60℃，碳酸产物就开始分解。故高温是影响碳酸化合物氢化正向进行的阻力

压力影响：反应中，二氧化碳的溶解度越高，反应平衡越是正向进行。下表中看出，压力对二氧化碳的溶解度随有成倍的提升。而碳酸浓度越高，对反应越迅速

混合程度：混合程度越强、气/液接触、固/液接触越均匀，那么反应越快。气/液接触主要靠循环量、气泡大小；固/液的混合程度主要从两方面考虑，一是固体自身的粒径，二是搅拌强度。

综合分析：从原理上，为加快和促进反应，而需要增加气相/固相溶解度，加大混合程度。采取的手段就是高压、低温、搅拌、气/液相循环。本三相反应装置就是围绕此进行的开发设计。当然既是解决了如此苛刻的情况，也广泛适用于比此更容易的反应。碳酸产物生成反应是在20℃，0.4mpa的状态下运行。

本发明的三相反应装置技术核心：

a.解决液泛。液泛是指气体的通入造成液体超过规划的空间范围，比如“冒槽”。若发生液泛，装置就无法运行。液泛和反应釜的持液量、罐直径、气泡大小、气体量有关。反应需要尽可能的增加气/液接触，那么希望有更大的气体循环量，而循环量越大越容易造成液泛。所以以上参数都需要进行理论科学计算，选择合理的区间。本装置可根据情况进行试验调整，以达到合理的区间，避免“冒槽”情况的发生。

b.增大气/固/液三相接触量。①本装置液体/固接触，不是靠搅拌，搅拌仅仅为辅助，搅拌机构的作用只是让固体离底而已，是依靠液相循环泵p0102抽上层清液的循环量与下层固体接触来实现。这么大的反应器，若想达到全悬浮，得非常大的搅拌功率，非常严密的搅拌桨流型才能实现。况且本装置的采出，不允许全悬浮，否则无法采出清液。②液体/气相接触，也是依靠风机产生气体循环量实现，气相进入后在分布管筛孔中变为小气泡，从下而上穿过液相达到接触的目的。反应釜设置筛板3，防止大气泡生成降低接触效率。

c.清液的采出。该反应的产物,是溶解于水的。固体都是原料。本反应器从液相流型上，让固体在中下部悬浮，反应器中上段相当于是固体沉降段，再经过顶部溢流堰2阻挡，基本保证采出清液。液体从三相反应釜r0101后进入采出罐v0103，设置自流管从底部斜进，在采出罐v0103形成旋流，固体会旋至中下部，而系统采出液体在采出罐v0103中上部，确保100％采出清液。

d.在二氧化碳这类反应速率很低的三相反应情况下，也能高效工作。适用于反应速率极慢的惰性三相反应、可逆三相反应。其它常规三相反应更加容易，因此也能适用于本发明。

工程实例：

碳酸化合物反应，根据某企业生产经验数据。常温常压反应完全需要5小时左右，二氧化碳利用率不足60％(溶解度低都逃逸到大气了)。一套产能约4000t/a的中小产能装置，反应釜环节至少需要做到120m³。系统体积越大，设备投资越大，场地布局越受限制；原料液越多，相应的运行成本和物流能耗越高。

而根据该装置建设的中试装置，可以将5小时的反应缩短到了2.5小时。而且仅仅是压力提到0.2mpa,温度还是30℃。大有提升空间。如上4000t/a的装置，原来需要120m³的反应釜，现在50m³就能达产。

原设计装置是2台30m³的反应釜，处理能力为625kg/h的碳酸化合物产品，液体进出量为20t/h，年产量4500t。

以上对本发明所提供的一种三相反应装置进行了详尽介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，对本发明的变更和改进将是可能的，而不会超出附加权利要求所规定的构思和范围，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。