单氰胺生产用反应釜及其生产单氰胺的方法与流程

本发明涉及机械设备技术领域，尤其涉及单氰胺生产用反应釜及其生产单氰胺的方法。

背景技术：

单氰胺是有机合成的原料，主要用于生产双氰胺、医药、硫脲、有机胍类、农药等，也可作为农药直接使用。单氰胺的生产采用氰氨化钙、二氧化碳和水制得单氰胺水溶液，然后再进行浓缩得到成品的工艺路线。随着市场对产品质量的要求提高，二氧化碳来源逐步采用纯度更高的液体二氧化碳进行生产。在生产时，先将二氧化碳进行气化后，再通入反应釜来制得单氰胺水溶液，这种方式需要在反应釜外部将液体二氧化碳加热气化，消耗大量能源，与此同时，反应釜内部反应需要控温，一般通过冷却水降温，需要消耗大量的冷却水，使得生产中能源消耗增加。

技术实现要素：

本发明针对现有技术的不足，提供单氰胺生产用反应釜及其生产单氰胺的方法，本发明将液体二氧化碳的气化过程转移至反应釜内部，液体二氧化碳气化吸收反应釜内部反应过程中的热量，无需另外加热对液体二氧化碳气化，节省能源消耗；同时，液体二氧化碳气化吸收反应过程中的部分热量，可以减少反应过程中降温所需循环冷却水的用量，进一步降低能源消耗。

本发明的第一方面，提供单氰胺生产用反应釜，包括釜身以及固定于釜身顶端的釜盖，所述釜身内部设置搅拌机构；在釜身内设置第一冷却介质换热管，在第一冷却介质换热管的下方设置液体二氧化碳气化管，所述第一冷却介质换热管和液体二氧化碳气化管均为盘管式结构；

液体二氧化碳气化管的进口端与液体二氧化碳进口连接，液体二氧化碳气化管的出口端与气体二氧化碳出口连接，气体二氧化碳出口通过连接管与气体二氧化碳进口连接，气体二氧化碳进口与伸入釜身底部的气体二氧化碳导管连接，气体二氧化碳导管的气体出口位于釜身内底部。

优选的，所述液体二氧化碳进口、气体二氧化碳出口和气体二氧化碳进口均设置在釜盖上。通过液体二氧化碳进口向液体二氧化碳气化管内通入液体二氧化碳，液体二氧化碳气化管中的液体二氧化碳吸收反应釜内反应过程中产生的热量，实现气化形成气体二氧化碳，气体二氧化碳通过气体二氧化碳出口进入气体二氧化碳进口，经气体二氧化碳导管上的气体出口至釜身内底部，参与反应过程。液体二氧化碳气化吸收反应过程中的热量，无需另外加热对液体二氧化碳气化，节省能源消耗；同时，液体二氧化碳气化吸收反应过程中的部分热量，可以减少反应过程中降温所需循环冷却水的用量，进一步降低能源消耗。

优选的，第一冷却介质换热管内通循环冷却水，第一冷却介质换热管的进口端和出口端分别安装在釜身上。通过第一冷却介质换热管内的循环冷却水，用于釜身内部反应过程的降温控温。

优选的，在釜盖上还设置固体原料进口和液体原料进口。通过固体原料进口投入固体原料，通过液体原料进口投入液体原料。在釜盖上安装排空口。通过排空口排出反应过程中产生的废气。在釜身底部设置出料口。用于出料。

优选的，所述釜盖上安装有观察口。方便观察内部反应过程。所述釜盖上安装有插入釜身内部的温度计口，方便反应釜内部温度监控。

优选的，所述釜身外部安装有支座，通过支座用于反应釜的固定支撑。

优选的，在连接管上安装调节阀。通过调节阀的开度调节，实现反应过程中气体二氧化碳的进气量调节。

优选的，所述釜身外壳设置夹层，在夹层内设置第二冷却介质换热管，所述第二冷却介质换热管为盘管式结构，第二冷却介质换热管内也通循环冷却水。根据反应过程的工作需要和控温要求，选择是否在第二冷却介质换热管内通循环冷却水，当第一冷却介质换热管的换热效果以及液体二氧化碳对热量的吸收效果能够满足反应过程的降温控温要求，就不需要在第二冷却介质换热管内通循环冷却水。

优选的，所述搅拌机构包括搅拌电机、减速机、搅拌轴和搅拌器；所述搅拌电机和减速机固定于釜盖中心，减速机的输出轴与搅拌轴的上端连接，搅拌轴的下端与釜身底部转动连接。

优选的，所述搅拌器为锚式桨叶、浆式桨叶、涡轮式桨叶中的任一种或任两种组合或三种组合。

本发明的第二方面，提供利用上述反应釜生产单氰胺的方法，包括以下步骤：在反应釜内通入水后，启动搅拌机构搅拌，均匀加入氰氨化钙，同时通过液体二氧化碳进口向液体二氧化碳气化管中通液体二氧化碳，气化后的二氧化碳通过气体二氧化碳导管通至釜身内底部参与反应，加料反应2.5-3.0h后，停止氰氨化钙加料，停止通入液体二氧化碳，结束反应。

优选的，水与氰氨化钙的加入质量比为(1.8-2.2):1，反应温度为小于或等于34℃，ph值控制在7-8。

优选的，反应过程中，通过在第一冷却介质换热管内通循环冷却水控制反应过程中的温度。

优选的，气体二氧化碳的进气流量为200-500m³/h。

本发明的有益效果为：

本发明将液体二氧化碳的气化过程转移至反应釜内部，液体二氧化碳气化吸收反应釜内部反应过程中的热量，无需另外加热对液体二氧化碳气化，节省能源消耗；同时，液体二氧化碳气化吸收反应过程中的部分热量，可以减少反应过程中降温所需循环冷却水的用量，进一步降低能源消耗。

附图说明

图1为本发明反应釜的结构示意图；

图2为本发明反应釜的俯视结构示意图；

图中所示：

1、釜身，2、釜盖，3、第一冷却介质换热管，4、液体二氧化碳气化管，5、液体二氧化碳进口，6、气体二氧化碳出口，7、气体二氧化碳进口，8、气体二氧化碳导管，9、固体原料进口，10、液体原料进口，11、排空口，12、出料口，13、观察口，14、温度计口，15、支座，16、夹层，17、搅拌电机，18、搅拌轴。

具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。

如图1、2所示，本发明包括釜身1以及固定于釜身1顶端的釜盖2，所述釜身1内部设置搅拌机构；在釜身1内设置第一冷却介质换热管3，在第一冷却介质换热管3的下方设置液体二氧化碳气化管4，所述第一冷却介质换热管3和液体二氧化碳气化管4均为盘管式结构；液体二氧化碳气化管4的进口端与液体二氧化碳进口5连接，液体二氧化碳气化管4的出口端与气体二氧化碳出口6连接，气体二氧化碳出口6通过连接管与气体二氧化碳进口7连接，气体二氧化碳进口7与伸入釜身1底部的气体二氧化碳导管8连接，气体二氧化碳导管8的气体出口位于釜身1内底部。在连接管上安装调节阀，通过调节阀的开度调节，实现反应过程中气体二氧化碳的进气量调节。

所述液体二氧化碳进口5、气体二氧化碳出口6和气体二氧化碳进口7均设置在釜盖2上。通过液体二氧化碳进口5向液体二氧化碳气化管4内通入液体二氧化碳，液体二氧化碳气化管4中的液体二氧化碳吸收反应釜内反应过程中产生的热量，实现气化形成气体二氧化碳，气体二氧化碳通过气体二氧化碳出口6进入气体二氧化碳进口7，经气体二氧化碳导管8上的气体出口至釜身1内底部，参与反应过程。液体二氧化碳气化吸收反应过程中的热量，无需另外加热对液体二氧化碳气化，节省能源消耗；同时，液体二氧化碳气化吸收反应过程中的部分热量，可以减少反应过程中降温所需循环冷却水的用量，进一步降低能源消耗。

第一冷却介质换热管3内通循环冷却水，第一冷却介质换热管3的进口端和出口端分别安装在釜身1上，通过第一冷却介质换热管3内的循环冷却水，用于釜身1内部反应过程的降温控温。在釜盖2上还设置固体原料进口9和液体原料进口10，通过固体原料进口9投入固体原料，通过液体原料进口10投入液体原料。在釜盖2上安装排空口11，通过排空口11排出反应过程中产生的废气。在釜身1底部设置出料口12，用于出料。

所述釜盖2上安装有观察口13，方便观察内部反应过程。所述釜盖2上安装有插入釜身1内部的温度计口14，方便反应釜内部温度监控。所述釜身1外部安装有支座15，通过支座15用于反应釜的固定支撑。

所述釜身1外壳设置夹层，在夹层16内设置第二冷却介质换热管，所述第二冷却介质换热管为盘管式结构，第二冷却介质换热管内也通循环冷却水。根据反应过程的工作需要和控温要求，选择是否在第二冷却介质换热管内通循环冷却水，当第一冷却介质换热管3的换热效果以及液体二氧化碳对热量的吸收效果能够满足反应过程的降温控温要求，就不需要在第二冷却介质换热管内通循环冷却水。

所述搅拌机构包括搅拌电机17、减速机、搅拌轴18和搅拌器；所述搅拌电机17和减速机固定于釜盖2中心，减速机的输出轴与搅拌轴18的上端连接，搅拌轴18的下端与釜身1底部转动连接。所述搅拌器为锚式桨叶、浆式桨叶、涡轮式桨叶中的任一种或任两种组合或三种组合。

所述釜身1和釜盖2为不锈钢材质，具有很好的耐腐蚀性，保证了反应釜的使用寿命。

利用上述反应釜生产单氰胺的方法，包括以下步骤：在反应釜内通入水后，启动搅拌机构搅拌，均匀加入氰氨化钙，同时通过液体二氧化碳进口5向液体二氧化碳气化管4中通液体二氧化碳，气化后的二氧化碳通过气体二氧化碳导管8通至釜身1内底部参与反应，加料反应2.5-3.0h后，停止氰氨化钙加料，停止通入液体二氧化碳，结束反应。水与氰氨化钙的加入质量比为(1.8-2.2):1，反应温度为小于或等于34℃，ph值控制在7-8。

本发明将液体二氧化碳的气化过程转移至反应釜内部，液体二氧化碳气化吸收反应釜内部反应过程中的热量，无需另外加热对液体二氧化碳气化，节省能源消耗；同时，液体二氧化碳气化吸收反应过程中的部分热量，可以减少反应过程中降温所需循环冷却水的用量，进一步降低能源消耗。

当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。