一种用于分离酒类产品中乙醇的旋转带蒸馏装置及方法与流程

本发明涉及一种液体分离领域，特别是涉及一种用于分离酒类产品中乙醇的旋转带蒸馏装置及方法。

背景技术：

近年来，随着我国经济的持续高速发展，白酒、葡萄酒等酒类产品的消费量快速增长。然而，少数不法商贩受利益驱使，在酒类产品的生产和销售过程中，出现了以次充好、掺假、年份造假等欺诈等行为。当前，国内外酒类产品行业存在的造假行为可以分为以下几类：工业酒精勾兑；产地造假，如国产冒充进口或国内灌装冒充原瓶进口；年份造假，针对著名品牌的葡萄酒，收集原瓶，灌装不同年份酒，或者撰改年份；掺水、掺糖造假等。

目前食品检测领域常用的方法，如光学或电子显微镜、高效液相色谱分析方法、气相质谱仪法、差式热扫描仪法、近红外光谱法等，仅能够检测出酒类产品的成分组成及其含量多少，无法确定所测定成分是酒类酿造产生的，还是后期人工添加的，也无法对高价值酒类产品常见的产地冒用、年份造假等造假方式进行鉴别，技术上存在不足。

同位素比值技术在酒类产品的产地溯源、掺水及掺糖假鉴定、年份鉴定等方面具有独特的优势。酒中乙醇和水分子中c、h、o等元素的稳定同位素比值，具有原产地的一些“指纹”特性，能够反映酿酒原料的种类、产地、是否掺假等重要信息。其中，乙醇分子中甲基位点上的d/h比值取决于发酵糖的地理和生物起源；亚甲基位点上的d/h比值受葡萄产地的气候情况(如降雨量、光照强度等)影响。利用点特异性天然同位素分馏核磁共振(snif-nmr)技术测量葡萄酒乙醇分子中甲基和亚甲基位点上的d/h比值能够对酒类产品进行产地溯源和发酵前掺糖、年份信息等进行鉴定。

在进行同位素比值测量时，为避免干扰，需要提前分离酒中的乙醇。为保证测得同位素比值能够真实反映酒类产品是否掺假以及如何造假等重要信息，要求分离得到的乙醇需满足：纯度需≥90％wt、收集效率≥96％，以尽可能降低分离过程中的同位素分馏效应。

尽管我国白酒、葡萄酒等酒类行业发展迅速，但国内在基于同位素比值技术对酒类产品进行真实性鉴定方面的研究仍处于起步阶段，国内没有拥有自主知识产权的专用的分离酒类产品中乙醇的设备，研究所需的分离设备全部依赖进口。使用常规蒸馏设备分离酒类产品中的乙醇时，蒸馏获得的乙醇，其纯度低，回收率不高，导致蒸馏过程中存在显著的同位素分馏效应，不能满足同位素比值测定对样品的要求。

因此急需开发出一种能够克服上述缺陷的、乙醇分离纯度高、收集效率高的分离装置，以分离酒类产品中乙醇，用于同位素比值的测量。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于分离酒类产品中乙醇的旋转带蒸馏装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题用于提高乙醇的纯度和收集效率，达到降低分离过程同位素分馏效应的目的。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种用于分离酒类产品中乙醇的旋转带蒸馏装置，包括加热及测温系统、旋转搅拌系统、蒸馏柱组件、冷凝系统、回流比控制系统以及馏分收集装置；

所述加热及控温系统用于加热酒类产品，使可挥发组分以蒸汽形式进入所述蒸馏柱组件，并测量酒类混合液及蒸汽的温度；

所述蒸馏柱组件插接在所述加热及控温系统上，所述蒸馏柱组件顶端与所述冷凝系统相通，所述蒸馏柱组件侧面与所述回流比控制系统相通，所述蒸馏柱组件用于引导蒸汽上升到冷凝系统中；

所述冷凝系统包括第一冷凝系统、第二冷凝系统，所述第一冷凝系统、第二冷凝系统分别设置在所述蒸馏柱组件的上方和一侧并与所述蒸馏柱组件相通；

所述旋转搅拌系统伸入到所述第一冷凝系统、蒸馏组件内部；

所述回流比控制系统包括导流摆件、电磁线圈、时间继电器、液体循环泵以及回流室，所述回流室内设置有所述导流摆件，所述导流摆件与所述第二冷凝系统铰接，所述电磁线圈设置在所述导流摆件一侧并处于所述回流室外侧，所述时间继电器与所述电磁线圈电性连接，所述液体循环泵通过管路与所述回流室相通；

所述馏分收集装置设置在所述导流摆件一侧下方，所述馏分收集装置与所述回流室相通。

优选的，所述蒸馏组件包括外层套管、插接在所述外层套管内的第二内层套管，所述第二内层套管靠近所述导流摆件的一侧开设有冷凝液回流口，所述冷凝液回流口通过管路与所述液体循环泵相通。

优选的，所述第一冷凝系统包括一级冷凝套管、插接在所述一级冷凝套管内的第一内层套管以及固接在所述第一内层套管底端的引流梢，所述第一内层套管与所述第二内层套管之间设置有过渡腔，所述引流梢伸入到所述过渡腔内，所述第二内层套管顶端与所述过渡腔相通。

优选的，所述第二冷凝系统包括二级冷凝套管，所述二级冷凝套管内部形成空腔，所述空腔倾斜设置，所述空腔顶端与所述过渡腔相通，所述引流梢末端伸入到所述空腔顶端，所述空腔底端与所述导流摆件铰接。

优选的，所述加热及测温系统包括塔釜、电加热套、第一温度探头、第一温控仪表及第二温度探头，所述塔釜顶端与所述外层套管底端插接，所述塔釜设置在所述电加热套上方，所述第一温度探头插接在所述过渡腔侧面并伸入所述过渡腔内，所述第二温度探头插接在所述塔釜侧面并伸入所述塔釜内，所述第一温度探头与所述第一温控仪表电性连接，所述第二温度探头与所述电加热套电性连接。

优选的，所述旋转搅拌系统包括电动马达、转速控制器、夹具、密封件及旋转带，所述电动马达设置在所述一级冷凝套管上方，所述电动马达输出端与所述旋转带通过所述夹具固定连接，所述夹具与所述一级冷凝套管之间套接有所述密封件，所述电动马达电性连接有所述转速控制器。

优选的，所述第一内层套管、第二内层套管竖直方向同轴设置，所述旋转带从上到下贯通所述第一内层套管、第二内层套管。

优选的，所述回流室开设有回流侧出口和馏出侧出口，所述回流侧出口通过管路与所述液体循环泵相通，所述馏出侧出口与所述馏分收集装置相通，所述馏分收集装置为收集瓶。

优选的，所述一级冷凝套管外侧设置有第一进水口、第一出水口，所述二级冷凝套管外侧设置有第二进水口、第二出水口，所述第二进水口与所述回流侧出口相邻，所述第一进水口、第一出水口、第二进水口、第二出水口外接有循环冷水器。

一种用于分离酒类产品中乙醇的旋转带蒸馏装置，其使用方法包括以下步骤：

s1：将待分离的酒类产品放入塔釜中，开启电加热套、时间继电器、循环冷水器、液体循环泵电源，并将电磁线圈通电时间设置为0，开始加热塔釜中的酒类产品；

s2：待塔釜中酒类混合液开始沸腾，第一温度探头测得温度逐渐升至为78.0-78.5℃时，开启电动马达电源，将转速设为1000-3000rpm，并调节电加热套的加热功率，使回流比控制系统中乙醇冷凝液沿导流摆件逐滴、缓慢、均匀滴落，等待5-30分钟，以达到平衡状态；

s3：达到平衡状态后，将电磁线圈的通电、断电时间比例设置为1:1-1:99，保持时间比例恒定，作为回流比，当第一温度探头测得温度为78-78.5℃时，收集馏出的乙醇馏出液；

s4：当第一温度探头测得温度超过78.5℃时，将电磁线圈通电时间重新设置为0，并停止收集乙醇馏出液5分钟，以避免收集到水；

s5：当第一温度探头测得温度回落到78.0℃后，按s3步骤中的时间比例设置回流比，重新收集乙醇馏出液，直到第一温度探头测得温度超过78.5℃；

s6：重复s4、s5步骤，直至第一温度探头测得温度显著高于78.5℃，并不再回落，表明酒类产品中的乙醇已经被完全分离出来；

s7：关闭电加热套、时间继电器电源，降低电动马达的转速至100-500rpm，待第一温度探头测得温度回落至环境温度后，关闭电动马达、循环冷水器电源，测量收集瓶中的馏出液的质量和乙醇的纯度；

s8：使用纯惰性气体、纯氮气或干燥空气吹扫旋转带蒸馏装置10分钟，祛除装置内残留的水和乙醇。

本发明公开了以下技术效果：

本发明通过设置旋转带可以对处于第二内层套管内壁面的上升蒸汽和下降液体不断作用，使气液两相不断紧密接触，进行充分的质量和能量传递，以获得较高的分离塔板数，实现乙醇在上升蒸汽中不断富集的目的；旋转带的中段位于第一内层套管内部，高速旋转时用于驱动乙醇蒸汽在温度较低的第一内层套管内壁面冷却成冷凝液，并沿内壁面向下流动，以利于将冷凝液引入二级冷凝套管；

通过电动马达带动旋转带转动的方向，使旋转带转动时对下降冷凝液产生向下的推力，使冷凝液沿蒸馏柱组件内壁面均匀下降，防止在蒸馏柱组件顶部出现泛液现象；

通过将二级冷凝套管下端第二进水口位于回流比控制系统回流侧出口附近，用于在回流侧出口附近形成较低的温度区域，使在一级冷凝套管和二级冷凝套管中均未被冷凝的极少部分乙醇蒸汽在回流侧壁面上冷凝，并回流至蒸馏柱组件，防止在馏出侧出口壁面冷凝，影响馏出液中乙醇的纯度；

通过设置导流摆件和电磁线圈，实现在外加磁场的作用下，改变导流摆件的方向从而改变乙醇冷凝液的流向，通过控制电磁线圈的通电时长和断电时长，间接控制乙醇冷凝液流向回流侧及馏出侧的比例，从而保证馏出液中乙醇的纯度，本发明装置具有残留量少，回收率高，馏出液中乙醇纯度高，安全性能好，易于实施的优点；

第一温度探头、第二温度探头配合使用，从而保证收集乙醇的纯度和收集效率，最终实现分离前、后乙醇13c/12c无同位素分馏效应，第一温度探头用于测量到达蒸馏柱组件顶端的蒸汽温度，乙醇的沸点为78.5℃，当蒸汽温度在78-78.5℃时，表明蒸汽中乙醇含量较高，此时收集乙醇，可以获得高纯度的乙醇馏出液；若，蒸汽温度在低于78℃或高于78.5℃，表明蒸汽中乙醇含量稍低，此时不适宜收集馏出液。第二温度探头用于测量塔釜中酒类混合液的沸腾温度，酒类混合液中乙醇的含量与酒类混合液沸点正相关，当混合液沸点低于100℃时，表明混合液中仍含有乙醇，需继续蒸馏；当混合液沸点达到100℃时，表明混合液中不再含有乙醇，可以停止蒸馏，从而实现分离过程乙醇的收集效率比较高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种用于分离酒类产品中乙醇的旋转带蒸馏装置的结构示意图；

图2为图1中a的局部放大图。

其中，1为电动马达，2为转速控制器，3为夹具，4为密封件，5为旋转带，6为一级冷凝套管，7为第一内层套管，8为二级冷凝套管，9为第一温度探头，10为第一温控仪表，11为导流摆件，12为电磁线圈，13为时间继电器，14为回流侧出口，15为馏出侧出口，16为收集瓶，17为液体循环泵，18为回流口，19为第二内层套管，20为外层套管，21为第二温度探头，22为电加热套，23为塔釜，24为引流梢，25为过渡腔，26为回流室，27为管路，28为空腔，6a为第一进水口，6b为第一出水口，8a为第二进水口，8b为第二出水口。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

参照图1-2，本发明提供一种用于分离酒类产品中乙醇的旋转带5蒸馏装置，包括加热及测温系统、旋转搅拌系统、蒸馏柱组件、冷凝系统、回流比控制系统以及馏分收集装置；

加热及控温系统用于加热酒类产品，使可挥发组分以蒸汽形式进入蒸馏柱组件，并测量酒类混合液及蒸汽的温度；

蒸馏柱组件插接在加热及控温系统上，蒸馏柱组件顶端与冷凝系统相通，蒸馏柱组件侧面与回流比控制系统相通，蒸馏柱组件用于引导蒸汽上升到冷凝系统中；

冷凝系统包括第一冷凝系统、第二冷凝系统，第一冷凝系统、第二冷凝系统分别设置在蒸馏柱组件的上方和一侧并与蒸馏柱组件相通；

旋转搅拌系统伸入到第一冷凝系统、蒸馏组件内部；

回流比控制系统包括导流摆件11、电磁线圈12、时间继电器13、液体循环泵17以及回流室26，回流室26内设置有导流摆件11，导流摆件11与第二冷凝系统铰接，电磁线圈12设置在导流摆件11一侧并处于回流室26外侧，时间继电器13与电磁线圈12电性连接，液体循环泵17通过管路27与回流室26相通；

电磁线圈12和时间继电器13为本领域常规使用的回流比控制装置，可以通过控制电磁线圈12的通电时长和断电时长，间接控制乙醇冷凝液流向回流侧及馏出侧的比例；时间继电器13可控制电磁线圈12通电时长与断电时长之比的范围为0:99-99:0，鉴于冷凝液沿导流摆件滴落的速率基本稳定，从而实现间接控制冷凝液回流和采出的比例。

其中，导流摆件11为封闭的中空管状玻璃制品，其材质可为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、高硼硅玻璃、石英玻璃等，玻璃管内部填充铁/钴/镍等金属粉末，电磁线圈12断电时，无外加磁场，导流摆件11在重力作用下，处于竖直状态，冷凝液沿导流摆件11流入回流侧；电磁线圈12通电时，有外加磁场，导流摆件11在磁场力的作用下偏向馏出侧壁面，使冷凝液馏出。

其中，液体循环泵17为本领域常规使用的循环泵，用于驱动回流侧出口14的冷凝液经回流口18回到第二内层套管19内部，再次进行气液相互作用。

馏分收集装置设置在导流摆件11一侧下方，馏分收集装置与回流室26相通。

进一步优选方案，蒸馏组件包括外层套管20、插接在外层套管20内的第二内层套管19，第二内层套管19靠近导流摆件11的一侧开设有冷凝液回流口18，冷凝液回流口18通过管路27与液体循环泵17相通，冷凝液回流口18采用贯穿设计，穿透蒸馏柱组件的外层套管20与第二内层套管19相连接。

进一步优选方案，第一冷凝系统包括一级冷凝套管6、插接在一级冷凝套管6内的第一内层套管7以及固接在第一内层套管7底端的引流梢24，第一内层套管7与第二内层套管19之间设置有过渡腔25，引流梢24伸入到过渡腔25内，第二内层套管19顶端与过渡腔25相通；一级冷凝套管6为本领域常规使用的冷凝套管，其材质可为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、高硼硅玻璃、石英玻璃等，用于将上升至蒸馏柱组件顶部的大部分乙醇蒸汽冷却成乙醇冷凝液，并将乙醇冷凝液导入二级冷凝套管8。

进一步优选方案，第二冷凝系统包括二级冷凝套管8，二级冷凝套管8内部形成空腔28，空腔28倾斜设置，空腔28顶端与过渡腔25相通，引流梢24末端伸入到空腔28顶端，空腔28底端与导流摆件11铰接；第二内层套管19和外层套管20均为圆柱形，在竖直方向上同轴，其材质可为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、高硼硅玻璃、石英玻璃等，内、外两层套管之间采用抽真空、镀银处理，用于为内层套管提供隔热环境，阻止蒸馏柱组件与外界环境之间的热量交换；其中，外层套管20下端靠近塔釜23的部位采用波纹管状设计，用于避免环境及蒸馏组件壁面温度变化过快时蒸馏柱组件发生收缩或膨胀，引起蒸馏柱组件破裂；二级冷凝套管8为本领域常规使用的冷凝套管，其材质可为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、高硼硅玻璃、石英玻璃等，用于进一步冷却一级冷凝套管6导入的乙醇冷凝液，同时防止蒸馏柱组件顶部未经一级冷凝套管6冷凝的少量乙醇蒸汽直接进入回流比控制系统。

进一步优选方案，加热及测温系统包括塔釜23、电加热套22、第一温度探头9、第一温控仪表10及第二温度探头21，塔釜23顶端与外层套管20底端插接，塔釜23设置在电加热套22上方，第一温度探头9插接在过渡腔25侧面并伸入过渡腔25内，第二温度探头21插接在塔釜23侧面并伸入塔釜23内，第一温度探头9与第一温控仪表10电性连接，第二温度探头21与电加热套22电性连接；

塔釜23为本领域常规使用的蒸馏塔釜23，用于放置待分离的酒类混合液，其材质可为硅酸盐玻璃、高硼硅玻璃、石英玻璃等，具有两个磨口接口，分别用于连接蒸馏柱组件和放置测量酒类混合液温度的温度探头；第一温度探头9和第二温度探头21为本领域常规使用的温度探头，第二温度探头21用于测量塔釜23中酒类混合液的温度，以初步判断酒类混合液中乙醇的剩余含量；第一温度探头9与第一温控仪表10配合使用，用于测量和显示蒸馏柱组件顶部蒸汽的温度，以判断蒸汽中乙醇的含量；为了保证馏出液中乙醇的纯度，要求第一温度探头9和第二温度探头21具有测温精度高、对温度变化响应速度快等特点；电加热套22可以是本领域常规使用的电加热套22，电加热套22包含与第二温度探头21配合使用的温控仪表(图中未示出)，用于显示和控制塔釜23中酒类混合液的温度；电热套还具有调节加热功率的功能，使得整个分离过程中，随着塔釜23中乙醇含量的降低，仍能确保乙醇冷凝液沿导流摆件11滴落的速率基本维持不变，以保证馏出液中乙醇的浓度能够满足要求；蒸馏柱组件下端与塔釜23相连接处，采用磨口设计，以利于密封、拆卸和填料。

进一步优选方案，旋转搅拌系统包括电动马达1、转速控制器2、夹具3、密封件4及旋转带5，电动马达1设置在一级冷凝套管6上方，电动马达1输出端与旋转带5通过夹具3固定连接，夹具3与一级冷凝套管6之间套接有密封件4，电动马达1电性连接有转速控制器2；电动马达1可以为本领域常规使用的转动装置，用于提供旋转带5转动所需的动力；其中，转动控制器可以为本领域常规使用的转动控制装置，可用于控制电动马达1带动旋转带5转动的方向，使旋转带5转动时对下降冷凝液产生向下的推力，使冷凝液沿蒸馏柱组件内壁面均匀下降，防止在蒸馏柱组件顶部出现泛液现象；同时，旋转控制器还可以控制和显示电动马达1带动旋转带5转动的转速，转速可调节范围为0-5000rpm；其中，密封件4位于一级冷凝器的顶部，用于将电动马达1的转动轴与一级冷凝器上端口连接密封，用于阻止旋转带5蒸馏装置内部与外界环境间的物质交换，转动轴穿过密封件4与旋转带5相连，密封件4可以为尼龙、聚四氟乙烯或采用磁力密封；其中，旋转带5形状为螺旋形，其材质可以为金属或聚四氟乙烯，也可使用尼龙材质毛刷代替；沿竖直方向，根据功能的不同，该旋转带5可以分为下段、中段、上段三部分：旋转带5的下段位于蒸馏柱组件内，高速旋转时用于对处于第二内层套管19内壁面的上升蒸汽和下降液体不断作用，使气液两相不断紧密接触，进行充分的质量和能量传递，以获得较高的分离塔板数，实现乙醇在上升蒸汽中不断富集的目的；旋转带5的中段位于第一内层套管7内部，高速旋转时用于驱动乙醇蒸汽在温度较低的第一内层套管7内壁面冷却成冷凝液，并沿内壁面向下流动，以利于将冷凝液引入二级冷凝套管8；旋转带5的上段为实心圆柱状，用于穿过密封件4与电动马达1下端的夹具3固定在一起。

进一步优选方案，第一内层套管7、第二内层套管19竖直方向同轴设置，旋转带5从上到下贯通第一内层套管7、第二内层套管19，在竖直方向上，旋转带5、第一内层套管7及第二内层套管19三者同轴，以消除旋转带5高速转动引起的振动。

进一步优选方案，回流室26开设有回流侧出口14和馏出侧出口15，回流侧出口14通过管路27与液体循环泵17相通，馏出侧出口15与馏分收集装置相通，馏分收集装置为收集瓶16；收集瓶16为本领域常规使用的收集装置，其材质可为硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、高硼硅玻璃、石英玻璃等，收集瓶16外表面带有刻度，以利于观察收集瓶16中馏出液体积，并以此初步判断分离的进程，管路27为软管。

进一步优选方案，一级冷凝套管6外侧设置有第一进水口6a、第一出水口6b，二级冷凝套管8外侧设置有第二进水口8a、第二出水口8b，第二进水口8a与回流侧出口14相邻，第一进水口6a、第一出水口6b、第二进水口8a、第二出水口8b外接有循环冷水器；二级冷凝套管8下端的第二进水口8a位于回流比控制系统回流侧出口14附近，用于在回流侧出口14附近形成较低的温度区域，使在一级冷凝套管6和二级冷凝套管8中均未被冷凝的极少部分乙醇蒸汽在回流侧壁面上冷凝，并回流至蒸馏柱组件，防止在馏出侧出口15壁面冷凝，影响馏出液中乙醇的纯度；

循环冷水器(图中未示出)为本领域常规使用的冷却装置，用于为一级冷凝套管6和二级冷凝套管8提供冷却水，工作时，循环冷水器出水口与第二进水口8a、第二出水口8b、第一进水口6a、第一出水口6b、循环冷水器回水口之间依次通过软管相连，冷却水在二级冷凝套管8、一级冷凝套管6及循环冷水器内部循环流动，将到达蒸馏柱组件顶部的乙醇蒸汽冷却为冷凝液；循环冷水器提供的冷却水温度为5-20℃。

一种用于分离酒类产品中乙醇的旋转带蒸馏装置，其使用方法包括以下步骤：

s1：将待分离的酒类产品放入塔釜23中，开启电加热套22、时间继电器13、循环冷水器、液体循环泵17电源，并将电磁线圈12通电时间设置为0，开始加热塔釜23中的酒类产品；

s2：待塔釜23中酒类混合液开始沸腾，第一温度探头9测得温度逐渐升至为78.0-78.5℃时，开启电动马达1电源，将转速设为1000-3000rpm，并调节电加热套22的加热功率，使回流比控制系统中乙醇冷凝液沿导流摆件11逐滴、缓慢、均匀滴落，等待5-30分钟，以达到平衡状态；

s3：达到平衡状态后，将电磁线圈12的通电、断电时间比例设置为1:1-1:99，保持时间比例恒定，作为回流比，当第一温度探头9测得温度为78-78.5℃时，收集馏出的乙醇馏出液；

s4：当第一温度探头9测得温度超过78.5℃时，将电磁线圈12通电时间重新设置为0，并停止收集乙醇馏出液5分钟，以避免收集到水；

s5：当第一温度探头9测得温度回落到78.0℃后，按s3步骤中的时间比例设置回流比，重新收集乙醇馏出液，直到第一温度探头9测得温度超过78.5℃；

s6：重复s4、s5步骤，直至第一温度探头9测得温度显著高于78.5℃，并不再回落，表明酒类产品中的乙醇已经被完全分离出来；

s7：关闭电加热套22、时间继电器13电源，降低电动马达1的转速至100-500rpm，待第一温度探头9测得温度回落至环境温度后，关闭电动马达1、循环冷水器电源，测量收集瓶16中的馏出液的质量和乙醇的纯度；

s8：使用纯惰性气体、纯氮气或干燥空气吹扫旋转带5蒸馏装置10分钟，祛除装置内残留的水和乙醇。

图1是根据本发明的一个最优选实施例的用于分离酒类产品中乙醇的旋转带5蒸馏装置的结构示意图，旋转带5蒸馏装置包括加热及测温系统、旋转搅拌系统、蒸馏柱组件、冷凝系统及回流比控制系统及馏分收集装置。

加热及测温系统包括塔釜23、电加热套22、第一温度探头9、第一温控仪表10及第二温度探头21；加热塔釜23可以为两口烧瓶，容积为500ml，用于放置待分离的酒类混合液，烧瓶的两个磨口分别用于连接蒸馏柱组件和放置第二温度探头21；第一温度探头9和第二温度探头21可为pt100热电阻(a级精度)：第一温度探头9用于测量到达蒸馏柱组件顶部的蒸汽温度，以判断蒸汽中乙醇的含量；第二温度探头21用于测量塔釜23中混合液的温度，以判断混合液中乙醇的剩余量；电加热套22具有调节加热功率的功能，可根据分离操作的进程，调整加热功率，以保持冷凝液沿导流摆件11滴落的速率基本维持不变。

旋转搅拌系统包括电动马达1、转速控制器2、夹具3、密封件4及旋转带5；旋转带5可以为直径10mm、长度100cm、尼龙材质的毛刷，刷丝绕中心轴旋转一周上升的高度为10mm；旋转带5依次穿过蒸馏柱组件、一级冷凝套管6、密封件4，并通过夹具3与电动马达1相连接；电动马达1的转速可调节范围为0-5000rpm，可带动旋转带5在蒸馏柱组件内高速旋转，使上升蒸汽和下降冷凝液充分接触，进行气液交换，获得较高的分离塔板数。

蒸馏柱组件包括冷凝液回流口18、同轴的第二内层套管19和外层套管20，选用硅酸盐玻璃材质；外层套管20高度为700mm、外径为40mm，下端采用波纹管状设计，以避免环境及壁面温度迅速变化引起蒸馏柱组件的收缩或膨胀，造成分离装置损坏；第二内层套管19长度为700mm、内径为11mm；第二内层套管19和外层套管20之间采用抽真空、镀银处理，以隔绝与外界环境间的热量交换。

冷凝系统包括一级冷凝套管6、二级冷凝套管8及循环冷水器；一级冷凝套管6和二级冷凝套管8均可以为硅酸盐玻璃材质，使用软管将循环冷水器出水口(图中未示出)与第二进水口8a、第二出水口8b、第一进水口6a、第一出水口6b、循环冷水器回水口(图中未示出)分别连接；一级冷凝套管6高度为200mm，位于蒸馏柱组件顶部，其内部第一内层套管7内径为20mm；在竖直方向上，第一内层套管7、第二内层套管19和旋转带5三者同轴，以减轻旋转带5高速旋转时产生的振动；第一内层套管7下端采用斜坡设计，向二级冷凝套管8方向延伸，以利于将冷凝液引入二级冷凝套管8；二级冷凝套管8进水口位于回流比控制系统回流侧出口14附近，以防止未被一级冷凝套管6、二级冷凝套管8冷却的级少量蒸汽进入回流比控制系统，并在馏出侧出口15处凝结。

回流比控制系统包括导流摆件11、电磁线圈12、时间继电器13、液体循环泵17；导流摆件11为封闭的导流摆件11为封闭的中空管状硅酸盐玻璃制品，玻璃管内部可填充铁粉：无外加磁场时，导流摆件11呈竖直状态，可将冷凝液引入回流侧出口14；有外加磁场时，导流摆件11在磁场力的作用下与馏出侧出口15处壁面接触，可将冷凝液引入馏出侧出口15，并采出。时间继电器13用于控制电磁线圈12通电(即有外加磁场)时长和断电(即无外加磁场)时长，时间继电器13可调节的通电时长与断电时长之比的范围为0:99-99:0，鉴于冷凝液沿导流摆件11滴落的速率基本稳定，从而实现间接控制冷凝液回流和采出的比例。液体循环泵17通过软管与回流侧出口14及回流口18相连，用于将回流侧出口14处的冷凝液重新引入蒸馏柱组件。

馏分收集装置可为硅酸盐玻璃材质的收集瓶16，与馏出侧出口15之间通过磨口连接，便于密封和拆卸；收集瓶16外表面带有刻度(最小刻度为1.0mm)，以利于观察收集瓶16中馏出液体积，并以此初步判断分离的进程。

采用优级乙醇和蒸馏水配置不同乙醇浓度梯度的乙醇/水混合液，用本发明所公开的方法分离混合液中的乙醇，电动马达1转动的转速设置为2000rpm，电磁线圈12通电时长和断电时长设置为1:10，可以得到如下实验数据。

表一乙醇回收率和纯度

从表一中可以看出利用本发明提供的旋转带蒸馏装置，单次分离操作得到的乙醇，其收集效率达到95％以上，馏出液中乙醇的纯度接近常压下乙醇/水共沸点组成(乙醇95.6wt％-水4.4wt％)；由以上结果可以看出，利用本发明提供的分离装置和方法分离酒类产品中的乙醇，具有回收率高、馏出液乙醇纯度高等优点；此外，使用irms测量了分离前、后乙醇中¹³c/¹²c同位素比值变化情况，旨在说明利用该装置分离酒中的乙醇时，分离前后乙醇的¹³c/¹²c基本不变，即不存在同位素分馏效应，因此，可用于基于同位素技术鉴别酒类产品真伪时的样品前处理。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。