C5石油树脂生产中原料脱水装置及方法与流程

本公开属于化工树脂生产过程中原料的脱水处理技术领域，涉及一种对石油树脂生产过程中油相原料分离净化装置，适用于油相原料中水的去除。具体地说，本公开提供了树脂生产过程中油相原料脱水的处理装置及方法。

背景技术：

石油树脂是一种热塑性树脂，它具有酸值低、耐水、耐化学品等特性，对酸碱具有化学稳定性，并具有调节粘性和热稳定性好的特点，可广泛用于橡胶、胶粘剂、涂料、造纸、油墨等多种行业和领域。目前，c5等石油树脂的聚合主要包括热聚合和催化聚合两种生产工艺。应用最为广泛的一种方式是催化聚合，在催化聚合时通常采用无水三氯化铝为催化剂，进行阳离子的催化聚合，在一定压力、温度、液位的聚合釜中形成聚合液，经过后续加工成为固体树脂产品。

原料中的水分子是以游离态和乳化水的形式存在的，其中水中的氢离子作为聚合反应的引发剂，在微量水与催化剂的作用下，原料发生聚合反应，经过后续的加工产出树脂产品。当水含量超标时，会消耗很大一部分催化剂，导致聚合效率偏低，产品收率低，大量的水将直接破坏聚合反应。

因此，在相同催化剂聚合条件下，水分的控制是决定聚合效果的重要因素。针对相关问题，研究者们已经做出了多方面的努力。其中实用新型专利申请cn201820721041.3提出一种石油树脂聚合物脱水储罐，储罐底部设有排水口，储罐顶部设有石油树脂聚合物出口，原料进口的入口管路沿原料流动方向设有三段式结构，通过三段式结构减少了原料流向的紊乱和流速速度，使原料从储罐底部逐步上升，使原料在颗粒状脱水剂中液面逐步上升，通过控制原料进口、石油树脂聚合物出口流速控制原料进行脱水；但是该装置内颗粒状脱水剂需要频繁更换，脱水剂用量过大，不适用于大型企业长期稳定进行生产工作，且只经过脱水剂的一次脱水，难以除去乳浊液中的水分。发明专利申请cn201310173841.8公开了一种微电场作用下油水乳状液物理破乳聚结及油水分离方法，含油污水在油水聚结板下表面与箱体底板之间的微电场作用下，油滴上浮聚结吸附在聚结板的下表面，油滴体积聚结长大后从油孔上浮，使油水得到有效分离；该装置采用纯物理方法，油水分离效率能到达98％以上，但该方法虽处理效果好但耗电量大，增加了处理成本。实用新型专利申请cn201320465195.8公开了一种含油污水高效除油聚结装置，由缓冲系统和聚结除油系统组成，缓冲系统与聚结除油系统通过管线连通，缓冲系统中包含有缓冲罐体，缓冲罐体内部含有颗粒物载体，缓冲罐体的下部有进水管，位于下隔板下方的缓冲罐体有冲洗管；聚结除油系统包括聚结装置罐体，在聚集装置罐体内设置若干层聚结板，在聚结装置罐体的下部设置出水管；在缓冲罐体的上部设置进液管，进液管的进口端与缓冲罐体连通且设置在所述上隔板的下方；此去除的油基本上都是较难处理的粒径较小的油滴，经过该装置处理后的污水含油量波动较小；但是该装置若处理流量过大或者含水量过大的流体混合物时可能导致分离不彻底，分离后的物质依然有较大的含水量，从而无法满足后续生产的要求。实用新型专利申请cn201520575166.6公开了一种c5石油树脂闪蒸塔进料脱水、脱渣系统，此系统设置有三个缓冲罐，缓冲罐的进料调节阀与出料调节阀均与对应的缓冲罐上的液位计相连锁，所有缓冲罐的进料调节阀与出料调节阀均在dcs(分散控制系统)里进行组态，从而可以根据缓冲罐内树脂聚合液的液位来自动控制缓冲罐的进料与出料，且能够控制三个缓冲罐分别交替进行进料、出料和静置沉降操作，从而大大延长了树脂液的沉降停留时间，保证了残留水的有效脱除；但是此装置不仅占地面积过大，不利于工业生产的采用，而且静置沉降工作直接导致了除水工作时间过长，效率太低。实用新型专利申请cn201821600242.4公开了一种煤制烯烃含油废水的液相聚结双锥多通道油水分离装置，该装置包括储油装置、旋流罐、卧式液相聚结双锥多通道油水分离器和重质组分储存装置，原料先由进料口进入旋流罐进行预处理，在进入反向双锥平行板，利用反向双锥平行板特殊设计的平板填料光滑的上表面，将重质组分下落，下表面的抓油凸点捕集微小油滴，从而达到油水分离的目的；但该装置未将旋流装置与聚结装置整合在一起，增加了整个设备的复杂性及占地面积，不利于小厂区的使用及后续的维护。

针对油相原料的脱水问题亟待解决，其中部分乳浊液中水的去除尤困难，针对此问题，大量发明专利采用脱水剂进行过滤，然而在使用脱水剂过程中由于原料流向的紊乱和流速的问题，导致脱水达不到要求同时造成催化剂消耗增多等问题。因此需要开发一种高效、经济、可靠的脱水工艺将油相原料中的水分离出而且减少化学药剂的添加或者不添加，同时提高分离效率进而减少后期的脱水负担，达到减少资源浪费及提高成品的目的。

技术实现要素：

本公开提供了一种新颖的c5石油树脂生产中原料脱水装置及方法，实现了油相原料中水分等杂质的去除和提高分离效率的目的，方法简单有效，解决了现有外加化学药剂多、脱水效果不理想、产品质量不高等问题。

一方面，本公开提供了一种c5石油树脂生产中原料脱水装置，该装置包括：

承压壳体和设置在承压壳体内部的旋流器、密封隔板和纳米纤维聚结脱水模块或波纹沉降模块，其中，所述密封隔板将所述承压壳体分为初步脱水段和深度脱水段，所述初步脱水段和深度脱水段由空腔连通；

其中，所述初步脱水段设有数根并联的旋流器及安装旋流器的固定架；

其中，所述深度脱水段设有纳米纤维聚结脱水模块或波纹沉降模块及固定纳米纤维聚结脱水模块或波纹沉降模块的安装骨架。

在一个优选的实施方式中，所述旋流器的旋流芯管采用液-液旋流芯管结构，材质为耐酸、耐碱材料。

在另一个优选的实施方式中，所述旋流芯管采用液-液大分流比型旋流管，切向进口的截面形状为圆形或矩形，尺寸根据处理量进行设计，并且根据处理量采用多根并联连接方式。

在另一个优选的实施方式中，所述纳米纤维聚结脱水模块或波纹沉降模块的异质纤维滤芯材质为耐酸、耐碱材料，根据处理量的要求使用一根以上滤芯进行处理。

在另一个优选的实施方式中，所述装置连续长周期运行，压力损失为0.01mpa～0.15mpa。

在另一个优选的实施方式中，所述装置的压力损失为0.05mpa～0.10mpa。

另一方面，本公开提供了一种c5石油树脂生产中原料脱水方法，该方法包括：

c5石油树脂生产中原料进入旋流器进行初步脱水，通过旋流场的作用，大部分水与原料脱离，获得的油相原料再进入纳米纤维聚结脱水模块或波纹沉降模块进行深度脱水。

在一个优选的实施方式中，所述用于初步脱水的旋流器底流分流比为5％-20％。

在另一个优选的实施方式中，经旋流器初步脱水的原料的水含量低于80mg/l。

在另一个优选的实施方式中，经纳米纤维聚结脱水模块或波纹沉降模块深度脱水后原料的水含量低于20mg/l，脱除效率达96％以上。

有益效果：

1)本发明利用旋流分离与液体聚结的方法实现原料深度脱水，减少了冷凝工艺过程中85％催化剂的消耗。

2)本发明利用旋流分离与液体聚结的方法实现原料深度脱水，结构简单，操作简单，压降损失小，可实现低能耗、长周期连续运行。

3)本发明利用旋流分离与液体聚结的方法实现原料深度脱水，达到原料含水量小于20mg/l的要求。

4)本发明利用旋流分离与液体聚结的方法实现分级处理，分离高效迅速，且能耗较低。

5)本发明的装置结构简单，模块化性强，便于检修及维护，占地面积小，利于小厂区的使用。

附图说明

附图是用以提供对本公开的进一步理解的，它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开，并不构成对本公开的限制。

图1是根据本公开的一个优选实施方式的c5石油树脂生产过程中原料油水深度分离方法工艺流程示意图。

图2是根据本公开的一个优选实施方式的立式油水分离器设备简图。

图3是根据本公开的一个优选实施方式的卧式油水分离器设备简图。

图4是根据本公开的一个优选实施方式的油水分离器分离原理示意图。

图5是根据本公开的一个优选实施方式的聚结装置原理示意图。

具体实施方式

本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现，对于c5石油树脂生产过程中原料脱水技术的实施，采用包含旋流模块和纤维异质结模块的油水分离器进行油相原料与水的分离技术，可以实现长周期稳定运行，且处理效率高，减少了化学药品的使用，一套装置就可以满足脱水要求，从而开发了高效、自动化、高分离效率的分离设备。

在本公开的第一方面，提供了一种c5石油树脂生产中原料脱水装置，该装置包括：

与进料口相连的数根并联旋流器，密封隔板及纤维异质结，其中所述密封隔板将承压壳体分为初步脱水段和深度脱水段，所述初步脱水段和深度脱水段由空腔连通；

其中，所述初步脱水段设有数根并联的旋流器，布水管道，分离组件及安装旋流器的固定架；

其中，所述深度脱水段设有纤维异质结，脱出水相存储间，水相出口以及固定纤维异质结的安装骨架。

在本公开中，所述纤维异质结包括纳米纤维聚结脱水模块或波纹沉降模块。

在本公开中，所述旋流器的旋流芯管采用液-液旋流芯管结构，材质为耐酸、耐碱材料，单根处理量为0.8m³/h-2.5m³/h。

在本公开中，所述旋流芯管采用hl/l(液液)大分流比型旋流管，切向进口的截面形状为圆形或矩形，尺寸根据处理量进行设计，并且根据处理量采用多根并联连接方式。

在本公开中，所述旋流芯管利用油水密度不同自、公转旋流分离水，使得大部分水从底流口流入污水处理设备。

在本公开中，所述纤维异质结滤芯材质为耐酸、耐碱材料，根据处理量的要求使用一根以上滤芯进行处理。

在本公开中，所述纤维异质结利用亲水疏油和亲油疏水原理除水。

在本公开中，所述纤维异质结采用亲水憎油材料的纤维异质结滤芯，使原料中的水聚结并形成小液滴，在重力的作用下小液滴落下完成分离；采用亲油憎水材料的过滤分离滤芯，因油具有比水大的表面张力而聚结在过滤分离滤芯上达到分离目的。

在本公开中，所述装置连续长周期运行，压力损失0.01-0.15mpa，优选0.05-0.10mpa。

在本公开的第二方面，提供了一种c5石油树脂生产中原料脱水方法，该方法包括：

将原料送入旋流器进行初步脱水，通过旋流场的作用，大部分水与原料脱离；获得的油相原料再经过纤维异质结进行深度脱水，最终实现原料含水量从1000mg/l降为20mg/l以下。

在本公开中，原料投入油水分离器之后，经过旋流模块的转动分离后，大量水分通过旋流器底流口输送到污水处理设备，旋流器溢流口中的油相原料含有少量水分，通过油水分离器的下一模块；

经过旋流器分离后，旋流器溢流口中的油相原料含水量较少，该油相原料再流入聚结装置进行深度净化处理，油相原料中的水在聚结装置的作用下逐渐凝成小液滴，由于重力的作用滴入油水分离器的底流口，再经过纤维异质结模块进行油水分离后，得到含水量小于20mg/l的原料。

在本公开中，所述油水分离器的操作温度≤95℃，液体杂质为水，其水含量小于99.98％。

在本公开中，所述用于初步脱水的旋流器底流分流比为5％-20％。

在本公开中，经旋流器初步脱水的原料水含量低于80mg/l。

在本公开中，经纤维异质结处理后原料水含量低于20mg/l，脱除效率达96％以上。

本公开中的所述油水分离器可以推广到各种废液、具有一定粘度液体的非均相分离或深度净化分离。

以下参看附图。

图1是根据本公开的一个优选实施方式的c5石油树脂生产过程中原料油水深度分离方法工艺流程示意图。如图1所示，原料c5进入油水分离器1-1进行深度油水分离，随后污水进入市政管网；得到的脱水原料、聚合液、催化剂(alcl3)通过管道输送入聚合釜1-2反应，反应后的混合聚合液分别通过泵循环至原位在线旋流活性恢复装置1-3恢复催化剂活性，再进入换热器1-4换热回用，之后到下一装置进行石油树脂生产的后续制备。

图2是根据本公开的一个优选实施方式的立式油水分离器设备简图。如图2所示，未脱水的原料通过入口2-1进入旋流模块，经过旋流器2-2的一级分离之后进入纳米纤维聚结脱水模块2-4进行深度分离，分离后的水相分别从底部初步脱水水相出口2-3和深度脱水水相出口2-6流出，油相从顶部出口2-5流出，完成分离。

图3是根据本公开的一个优选实施方式的卧式油水分离器设备简图。如图3所示，未脱水的原料由进料口3-1进入分离器，经旋流器3-2进行初步脱水后进入分离器中部，水相由下部初步脱水水相出口3-5排出，油相在经过波纹沉降模块3-3进行深度脱水，聚结的水相由于重力作用汇聚于水包3-4待达到一定的量后排出，深度脱水的油相由分离罐右侧出口3-6流出并流入下一处理装置。

图4是根据本公开的一个优选实施方式的油水分离器分离原理示意图。如图4所示，原料通过入口4-1进入旋流模块之后，由于旋流场的离心力导致密度不同的液体产生分层现象，密度比水小的油相(油滴)通过旋流器模块的溢流口4-2排入聚结装置，而水(水滴)则通过底流口4-3排出，完成一级初步分离。

图5是根据本公开的一个优选实施方式的聚结装置原理示意图。如图5所示，在旋流模块进行初步分离的原料经过入口5-1进入，流体原料流过纤维异质结滤芯，分散相中水由小液滴变成较大的水珠，聚结到一定大小由于重力作用水滴滴落，而油相的脱水原料聚结在纤维异质结滤芯上通过出油口5-2排出，水通过深度脱水水相出口5-3排出，完成深度脱水。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

实施例1：

在一个11万吨/年石油树脂生产过程中，按照本发明的方法，采用油水分离器进行深度脱水处理，其具体运作过程及效果描述如下：

1.物料性质及相关参数

石油树脂生产中待处理原料为液液混合物，其中杂质为游离态的分散水、悬浮水及乳化水，其中c5粘度为0.5cp，温度为45℃，压力为0.5mpa，密度为650kg/m³，水的重量占比为300ppm，粘度为1cp，处理量为6t/h。

2.油水分离器装置

该装置为多台旋流芯管并联处理，其中旋流芯管规格为hl/l35，选用两根旋流芯管并联处理，单根芯管处理量为0.8-2.5m³/h；聚结采用两根聚结分离滤芯，两根过滤分离滤芯，规格为酚醛树脂改性超细玻璃纤维棉毡，处理量为3t/h。

3.实施过程

含水原料进入油水分离器，经过旋流模块的浓缩分离后绝大多数的水通过油水分离器底流口流入污水处理设备，剩下的原料流入纤维异质结模块进行深度脱水处理，处理后的原料含水量小于20ppm，油水分离器压降损失小于0.15mpa。

4.结果分析

经过油水分离器深度脱水分离后，80％以上的水通过旋流器底流口输送至污水处理设备，其余原料进入聚结装置进行深度分离处理，油水分离器处理后的原料水含量低于20ppm；旋流器入口压力为0.5mpa，压力损失小于0.1mpa，减少了后续85％以上的催化剂使用量，污水产生量也减少了85％以上；油水分离器长期连续运行，分离效率超过94％。

上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例，并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本公开的技术范畴。

在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本公开的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。