一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备装置与工艺

1.本发明属于银粉制备装置技术领域，涉及一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备装置与工艺。


背景技术：

2.生产超细银粉的技术关键是在批量生产时控制其粒径大小、粒径分布及形貌，其中影响最大的装置是反应釜。例如专利号为cn203292491u的专利设计了一种液相还原法制备超细银粉的装置，通过调节反应液ph值、还原剂加入速率、搅拌速率和反应温度，制得不同粒径和形貌的银粉。各种参数易于精确调节，适用于小批量、多品种的银粉生产。其缺点为无进液口、无法调节进液速度、无法实时监测反应温度和反应状态。专利号为cn205914165u的专利设计了一种制备银粉的双层玻璃反应釜，反应釜双层玻璃的烷基化处理能防止副反应发生，提高了银粉生产效率。但u型夹套没有采用保温措施，热量散失明显，不利于能源的节约，反应液的进入过于集中，不能够得到有效控制，影响银粉的制备。专利号为cn203751337u的专利设计了一种通过化学沉积制备银粉的装置，即将金属盐溶液和还原剂溶液压入喷雾盘中雾化喷出进行充分反应。该装置具有结构简单，投资少，加工成本低的优点，所得的产品粒径均匀、反应过程可控。但此反应所采用的反应釜为不锈钢设计，制备银粉时易产生银镜反应。


技术实现要素：

3.本发明的目的就是为了提供一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备装置与工艺。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
5.本发明的技术方案之一提供了一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备装置，包括反应釜组件、抽滤洗涤组件和干燥组件，其中，所述的反应釜组件包括内设夹层的反应釜体，在反应釜体上还设有伸入其内部的第一搅拌件，所述反应釜体的上部还设有硝酸银进料口和抗坏血酸进料口，所述的反应釜体的下部还设有连接所述抽滤洗涤组件的反应出口。
6.进一步的，所述的反应釜体上还设有连接外部给水设备的高压喷水口。
7.进一步的，所述的反应釜体的侧壁设有夹层，在夹层上还设有连接外部热水循环管路的热水进口和热水出口。
8.进一步的，所述的反应釜体上还设有伸入其内部的温度计。
9.进一步的，所述的抽滤洗涤组件包括封闭的洗涤釜体，该洗涤釜体的顶部还设有抽滤进液口，底部还设有滤液出口，在洗涤釜体内还设有滤板，所述洗涤釜体的上部还设有高压喷头。
10.更进一步的，所述的洗涤釜体的滤液出口还连接有一真空箱，在真空箱的顶部还设有与外部真空设备连接的真空管道口，所述真空箱的底部还设有可开闭的洗涤出液口，该洗涤出液口还连接设有一废液池。
11.更进一步的，所述的滤板包括滤框，以及设置在滤框上并可沿其表面侧向移动的
滤芯，在洗涤釜体的侧部还设有通道门，且该通道门开启时，即形成可取出所述滤芯的抽滤出料口。
12.进一步的，所述的干燥组件包括依次连通的进口仓、滚筒与出口仓，所述滚筒的两端分别与所述进口仓和出口仓转动密封连接，在滚筒的外表面还设有加热件，所述的进口仓的顶部还设有呈漏斗状的可开闭的干燥进料口，所述出口仓的底部还设有可开闭的干燥出料口。
13.更进一步的，所述的进口仓还还设有真空机。
14.更进一步的，所述的滚筒分别与进口仓和出口仓连通的端口处还设有可开闭的挡板。
15.本发明的技术方案之二提供了一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备工艺，其采用如上述的装置实施，该制备工艺包括以下步骤：
16.(1)取50℃去离子水溶解阿拉伯树胶和抗坏血酸，配制成还原液，然后将还原液从抗坏血酸进料口送入反应釜体中；
17.(2)再将配制好的硝酸银溶液从硝酸银进料口雾化喷淋进入反应釜体；
18.(3)开启反应釜体内的第一搅拌件和热水循环管路，反应，所得产品从反应出口送入抽滤洗涤组件中，采用水作为洗涤剂洗去多余阿拉伯树胶和未反应的离子；
19.(4)抽滤洗涤完成后，将得到的银粉取出，加水配制成银粉悬浊液，再将所得银粉悬浊液经抗坏血酸进料口送入另一反应釜组件的反应釜体中，同时，往该反应釜体中加入配制好的go溶液，继续搅拌加热反应；
20.(5)步骤(4)所得反应产物送至抽滤洗涤组件内，采用水和无水乙醇洗涤，所得固体送入干燥组件干燥，即得到目的产物。
21.与现有技术相比，本发明通过对现有设备进行优化，从而设计出了可自动化并节约能源的氧化石墨烯复合超细银粉制备装置。设计的配备可加热部件的反应釜，为溶解溶质节约时间，降低了成本；反应釜可实时监测反应情况，根据不同反应体系进行灵活调节，并进入下一流程，不发生堵塞；此外，抽滤洗涤组件和干燥组件可以在不改变银粉特征的情况下实现氧化石墨烯复合超细银粉的快速、彻底清洗，快速均匀烘干。
附图说明
22.图1为本发明的反应釜组件的结构示意图；
23.图2为本发明的抽滤洗涤组件的结构示意图；
24.图3为本发明的干燥组件的结构示意图；
25.图4为采用本发明的装置所制备的复合超细银粉的sem及粒径分布图；
26.图5为采用本发明的装置制备的复合超细银粉的fesem照片；
27.图中标记说明：
[0028]1‑
反应釜组件，101
‑
反应釜体，102
‑
夹层，103
‑
第一搅拌件，104
‑
硝酸银进料口，105
‑
抗坏血酸进料口，106
‑
反应出口，107
‑
高压喷水口，108
‑
热水进口，109
‑
热水出口，110
‑
温度计；
[0029]2‑
抽滤洗涤组件，201
‑
洗涤釜体，202
‑
滤板，203
‑
真空管道口，204
‑
洗涤出液口，205
‑
滤芯，206
‑
通道门，207
‑
抽滤进液口，208
‑
第二搅拌件，209
‑
废液池，210
‑
高压喷头；
[0030]3‑
干燥组件，31
‑
真空机，32
‑
进口仓，33
‑
滚筒，34
‑
加热件，35
‑
出口仓。
具体实施方式
[0031]
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0032]
以下各实施方式或实施例中，如无特别说明的功能部件或结构，则表明其均为本领域为实现对应功能的常规部件或常规结构。例如，加热件可以采用本领域任何可以实现可控加热功能的部件等等。
[0033]
本发明的技术方案之一提供了一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备装置，其结构参见图1至图3所示，包括反应釜组件1、抽滤洗涤组件2和干燥组件3，其中，所述的反应釜组件1包括内设夹层102的反应釜体101，在反应釜体101上还设有伸入其内部的第一搅拌件103，所述反应釜体101的上部还设有硝酸银进料口104和抗坏血酸进料口105，所述的反应釜体101的下部还设有连接所述抽滤洗涤组件2的反应出口106。优选的，硝酸银进料口104处还设有旋转喷淋头。
[0034]
在一些实施方式中，请再参见图1所示，所述的反应釜体101上还设有连接外部给水设备的高压喷水口107。
[0035]
在一些实施方式中，请再参见图1所示，所述的反应釜体101的侧壁设有夹层102，在夹层102上还设有连接外部热水循环管路的热水进口108和热水出口109。
[0036]
在一些实施方式中，请再参见图1所示，所述的反应釜体101上还设有伸入其内部的温度计110。
[0037]
在一些实施方式中，请再参见图2所示，所述的抽滤洗涤组件2包括封闭的洗涤釜体201，该洗涤釜体201的顶部还设有抽滤进液口207，底部还设有滤液出口，在洗涤釜体201内还设有滤板202，所述洗涤釜体201的上部还设有高压喷头210。
[0038]
更进一步的，请再参见图2所示，所述的洗涤釜体201的滤液出口还连接有一真空箱，在真空箱的顶部还设有与外部真空设备连接的真空管道口203，所述真空箱的底部还设有可开闭的洗涤出液口204，该洗涤出液口204还连接设有一废液池209。
[0039]
更进一步的，请再参见图2所示，所述的滤板202包括滤框，以及设置在滤框上并可沿其表面侧向移动的滤芯205，在洗涤釜体201的侧部还设有通道门206，且该通道门206开启时，即形成可取出所述滤芯205的抽滤出料口。
[0040]
在一些实施方式中，请再参见图3所示，所述的干燥组件3包括依次连通的进口仓32、滚筒33与出口仓35，所述滚筒33的两端分别与所述进口仓32和出口仓35转动密封连接，在滚筒33的外表面还设有加热件34，所述的进口仓32的顶部还设有呈漏斗状的可开闭的干燥进料口，所述出口仓35的底部还设有可开闭的干燥出料口。
[0041]
更进一步的，请再参见图3所示，所述的进口仓32还还设有真空机31。
[0042]
更进一步的，所述的滚筒33分别与进口仓32和出口仓35连通的端口处还设有可开闭的挡板，在抽真空完成后，挡板即关闭，以方便对滚筒33内的粉体进行干燥。
[0043]
本发明的技术方案之二提供了一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备工艺，其采用如上述的装置实施，该制备工艺包括以下步骤：
[0044]
(1)取50℃去离子水溶解阿拉伯树胶和抗坏血酸，配制成还原液，然后将还原液从抗坏血酸进料口105送入反应釜体101中；
[0045]
(2)再将配制好的硝酸银溶液从硝酸银进料口104雾化喷淋进入反应釜体101；
[0046]
(3)开启反应釜体101内的第一搅拌件103和热水循环管路，反应，所得产品从反应出口106送入抽滤洗涤组件2中，采用水作为洗涤剂洗去多余阿拉伯树胶和未反应的离子；
[0047]
(4)抽滤洗涤完成后，将得到的银粉取出，加水配制成银粉悬浊液，再将所得银粉悬浊液经抗坏血酸进料口105送入另一反应釜组件1的反应釜体101中，同时，往该反应釜体101中加入配制好的go溶液，继续搅拌加热反应；
[0048]
(5)步骤(4)所得反应产物送至抽滤洗涤组件2内，采用水和无水乙醇洗涤，所得固体送入干燥组件3干燥，即得到目的产物。
[0049]
具体的，本发明先利用输液泵将抗坏血酸溶液通过反应釜体101的可拆卸釜盖上的还原剂入口(即抗坏血酸进料口105)注入反应釜体101内，然后将硝酸银溶液通过输液泵注入到可拆卸釜盖上的硝酸银进料口104上，硝酸银进料口104上设有自动计量装置，可调节不同反应的投料时间和投料量，并采用可自动伸缩的通入管道和旋转喷淋头，根据实际情况进行调节，以适应不同的反应体系。硝酸银溶液的细化喷淋使硝酸银溶液小量快速喷洒出，与还原液充分接触，瞬间生成银晶核，另有第一搅拌件103使晶核快速均匀分布在溶液内，随着银晶核的不断增多，在一定反应温度下，慢慢聚集生长，可获得本研究所需的粒径均匀并适中的超细银粉。
[0050]
银粉制备完成后，在反应釜体101下方的反应出口106设有与反应液接触采用烷基化处理的气动出料阀，该气动出料阀可防止制备的超细银粉的堵塞，经此超细银粉进入抽滤洗涤阶段。超细银粉出料结束后，通过可拆卸釜盖上的高压喷水口107，对釜内进行彻底清洗，保证下次反应的正常进行。超细银粉制备后调制成悬浊液加入另一反应釜体101，进行搅拌，将一定量的go溶液通过硝酸银进料口104快速喷洒进入反应釜体101，与超细银粉充分接触反应，反应结束后，将go/超细银粉复合物排出送入抽滤洗涤阶段。
[0051]
设计的抽滤洗涤装置通过抽滤进液口207将制备完成的氧化石墨烯复合超细银粉悬浊液通入洗涤釜体201内，真空泵通过真空管道口203将装置内部抽成真空状态，加速氧化石墨烯复合超细银粉的抽滤洗涤效率，高压喷头210的压力在0
‑
150mpa内可调360
°
旋转，保证洗涤时的供水速度并且能够在洗涤结束后对洗涤釜体201内部进行清洗，通过第二搅拌件208提高氧化石墨烯复合超细银粉的洗涤效率。废液到达一定程度后，可以通过洗涤出液口204将废液排入废液池209，后期对其进行净化从而重复利用。氧化石墨烯复合超细银粉洗涤结束后，打开通道门206，将可移动的滤芯205上的滤饼即氧化石墨烯复合超细银粉拉出进入下一阶段。
[0052]
石墨烯复合超细银粉从进口仓32进入，进口仓32上设有漏斗状的干燥进料口，使加料更加便捷，进料完成，封闭整个装置，开启真空机31，使银粉在干燥过程中处于真空状态，打开滚筒33进入旋转状态，开启加热件34烘干，氧化石墨烯复合超细银粉在滚筒33中可均匀受热，在真空状态下，避免银粉在干燥过程聚集，从而保持粒子的固有特性并能有效提高烘干质量和烘干效率。
[0053]
以上各实施方式可以任一单独实施，也可以任意两两组合或更多的组合实施。
[0054]
下面结合具体实施例来对上述实施方式进行更详细的说明。
[0055]
实施例1：
[0056]
本实施例提供了一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备装置，其结构参见图1至图3所示，包括反应釜组件1、抽滤洗涤组件2和干燥组件3，其中，所述的反应釜组件1包括内设夹层102的反应釜体101，在反应釜体101上还设有伸入其内部的第一搅拌件103，所述反应釜体101的上部还设有硝酸银进料口104和抗坏血酸进料口105，所述的反应釜体101的下部还设有连接所述抽滤洗涤组件2的反应出口106。优选的，硝酸银进料口104处还设有旋转喷淋头。
[0057]
请再参见图1所示，所述的反应釜体101上还设有连接外部给水设备的高压喷水口107。
[0058]
请再参见图1所示，所述的反应釜体101的侧壁设有夹层102，在夹层102上还设有连接外部热水循环管路的热水进口108和热水出口109。
[0059]
请再参见图1所示，所述的反应釜体101上还设有伸入其内部的温度计110。
[0060]
请再参见图2所示，所述的抽滤洗涤组件2包括封闭的洗涤釜体201，该洗涤釜体201的顶部还设有抽滤进液口207，底部还设有滤液出口，在洗涤釜体201内还设有滤板202，所述洗涤釜体201的上部还设有高压喷头210。
[0061]
请再参见图2所示，所述的洗涤釜体201的滤液出口还连接有一真空箱，在真空箱的顶部还设有与外部真空设备连接的真空管道口203，所述真空箱的底部还设有可开闭的洗涤出液口204，该洗涤出液口204还连接设有一废液池209。
[0062]
请再参见图2所示，所述的滤板202包括滤框，以及设置在滤框上并可沿其表面侧向移动的滤芯205，在洗涤釜体201的侧部还设有通道门206，且该通道门206开启时，即形成可取出所述滤芯205的抽滤出料口。
[0063]
请再参见图3所示，所述的干燥组件3包括依次连通的进口仓32、滚筒33与出口仓35，所述滚筒33的两端分别与所述进口仓32和出口仓35转动密封连接，在滚筒33的外表面还设有加热件34，所述的进口仓32的顶部还设有呈漏斗状的可开闭的干燥进料口，所述出口仓35的底部还设有可开闭的干燥出料口。
[0064]
请再参见图3所示，所述的进口仓32还还设有真空机31。所述的滚筒33分别与进口仓32和出口仓35连通的端口处还设有可开闭的挡板，在抽真空完成后，挡板即关闭，以方便对滚筒33内的粉体进行干燥。
[0065]
实施例2：
[0066]
基于上述实施例1的制备装置，本实施例还同样提供了一种氧化石墨烯复合超细银粉的制备工艺，具体包括以下步骤：
[0067]
(1)取50℃去离子水溶解阿拉伯树胶和抗坏血酸，配制成还原液，然后将还原液从抗坏血酸进料口105送入反应釜体101中；
[0068]
(2)再将配制好的硝酸银溶液从硝酸银进料口104雾化喷淋进入反应釜体101；
[0069]
(3)开启反应釜体101内的第一搅拌件103和热水循环管路，反应，所得产品从反应出口106送入抽滤洗涤组件2中，采用水作为洗涤剂洗去多余阿拉伯树胶和未反应的离子；
[0070]
(4)抽滤洗涤完成后，将得到的银粉取出，加水配制成银粉悬浊液，再将所得银粉悬浊液经抗坏血酸进料口105送入另一反应釜组件1的反应釜体101中，同时，往该反应釜体101中加入配制好的go溶液，继续搅拌加热反应；
[0071]
(5)步骤(4)所得反应产物送至抽滤洗涤组件2内，采用水和无水乙醇洗涤，所得固体送入干燥组件3干燥，即得到目的产物。
[0072]
具体的，结合图1至图3，本实施例先利用输液泵将抗坏血酸溶液通过反应釜体101的可拆卸釜盖上的还原剂入口(即抗坏血酸进料口105)注入反应釜体101内，然后将硝酸银溶液通过输液泵注入到可拆卸釜盖上的硝酸银进料口104上，硝酸银进料口104上设有自动计量装置，可调节不同反应的投料时间和投料量，并采用可自动伸缩的通入管道和旋转喷淋头，根据实际情况进行调节，以适应不同的反应体系。硝酸银溶液的细化喷淋使硝酸银溶液小量快速喷洒出，与还原液充分接触，瞬间生成银晶核，另有第一搅拌件103使晶核快速均匀分布在溶液内，随着银晶核的不断增多，在一定反应温度下，慢慢聚集生长，可获得本研究所需的粒径均匀并适中的超细银粉。
[0073]
银粉制备完成后，在反应釜体101下方的反应出口106设有与反应液接触采用烷基化处理的气动出料阀，该气动出料阀可防止制备的超细银粉的堵塞，经此超细银粉进入抽滤洗涤阶段。超细银粉出料结束后，通过可拆卸釜盖上的高压喷水口107，对釜内进行彻底清洗，保证下次反应的正常进行。超细银粉制备后调制成悬浊液加入另一反应釜体101，进行搅拌，将一定量的go溶液通过硝酸银进料口104快速喷洒进入反应釜体101，与超细银粉充分接触反应，反应结束后，将go/超细银粉复合物排出送入抽滤洗涤阶段。
[0074]
设计的抽滤洗涤装置通过抽滤进液口207将制备完成的氧化石墨烯复合超细银粉悬浊液通入洗涤釜体201内，真空泵通过真空管道口203将装置内部抽成真空状态，加速氧化石墨烯复合超细银粉的抽滤洗涤效率，高压喷头210的压力在0
‑
150mpa内可调360
°
旋转，保证洗涤时的供水速度并且能够在洗涤结束后对洗涤釜体201内部进行清洗，通过第二搅拌件208提高氧化石墨烯复合超细银粉的洗涤效率。废液到达一定程度后，可以通过洗涤出液口204将废液排入废液池209，后期对其进行净化从而重复利用。氧化石墨烯复合超细银粉洗涤结束后，打开通道门206，将可移动的滤芯205上的滤饼即氧化石墨烯复合超细银粉拉出进入下一阶段。
[0075]
石墨烯复合超细银粉从进口仓32进入，进口仓32上设有漏斗状的干燥进料口，使加料更加便捷，进料完成，封闭整个装置，开启真空机31，使银粉在干燥过程中处于真空状态，打开滚筒33进入旋转状态，开启加热件34烘干，氧化石墨烯复合超细银粉在滚筒33中可均匀受热，在真空状态下，避免银粉在干燥过程聚集，从而保持粒子的固有特性并能有效提高烘干质量和烘干效率。
[0076]
图4和图5为本实施例所制备的复合超细银粉的sem与fesem照片，从图中可以看出，本实施例制备的复合超细银粉粒径相对比较均匀。
[0077]
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。