具有酸性气体吸收功能的组合物和应用的制作方法

文档序号:32744539发布日期:2022-12-30 21:22阅读:40来源:国知局
具有酸性气体吸收功能的组合物和应用的制作方法

1.本发明涉及气体分离和净化领域,具体涉及一种具有酸性气体吸收功能的组合物和应用。


背景技术:

2.化学吸收法用于气体脱碳技术是目前最为成熟的方法之一,但面临的一个普遍问题就是再生能耗较高。针对此问题,目前主要从新吸收剂开发和工艺改进或新工艺研究等方面来开展工作。
3.其中,对新的吸收剂的研究思路主要为开发新型的化学吸收剂。近年来一些研究者转换思维方式,开始研究相变吸收剂用于脱碳过程,以此来解决再生能耗较高的问题。据文献报道,与传统的化学吸收法相比,相同的处理效果下,该工艺可以减少进入再生塔的液量,从而降低再生能耗。
4.但是,相变吸收剂用于脱碳,因其吸收剂的粘度和表面张力均较大等特性,普遍存在吸收后富液相中有机相和载体相的分离过程比较缓慢,影响后续载体相的再生过程以及影响再生后贫液的吸收性能等问题。因此,需要开发一种净化效率高、低能耗的吸收剂配方。


技术实现要素:

5.本发明的目的是为了克服上述技术问题,提供一种具有酸性气体吸收功能的组合物和应用。
6.为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种具有酸性气体吸收功能的组合物,其特征在于,该组合物包含吸收剂和添加剂;其中,所述吸收剂包括有机胺、聚醚和c7-c10的脂肪醇中的至少一种;所述添加剂包括具有破乳功能的化合物。
7.本发明第二方面提供一种前述第一方面所述的组合物在气体吸收中的应用,特别是在酸性气体吸收中的应用。
8.本发明第三方面提供一种吸收气体的方法,所述方法包括:将前述第一方面所述的组合物与待吸收气体接触。
9.与现有技术相比,本发明提供的技术方案至少具有以下优势:
10.(1)本发明的提供的组合物(具有气体吸收功能),净化和分离效果较好,工业应用、可操作性强,单位时间可再生出更多待吸附气体(例如酸性气体二氧化碳),即再生单位待吸附气体所需的能耗有效降低,能够为该吸收剂应用于气体脱除、实现连续吸收再生工业化装置提供有力保障。并且,在工业、农业、医学、污水处理及化工领域都将得到不同程度地应用,尤其是在化学工程、废水处理、气体净化或分离等化工领域具有良好的应用前景。
11.(2)本发明还提供了一种具有破乳功能的化合物,该化合物是本发明自主研发的一类化合物,通过烯酸酯与联氨(肼)制备得到,是具有高度y化且高度有序的新型化合物分子。从分子结构上看,该化合物是从双核心分子(联氨)出发,不断地向外重复y型径向生长
而得到的结构类似于y型化合物。将上述化合物作为气体吸收剂(特别是酸性气体吸收剂)的添加剂时,使得吸收气体(特别是酸性气体)后的吸收剂在添加剂(本发明提供的化合物)的作用下,能有效打破有机相-载体相的界面性质,即打破界面平衡,迅速实现从均相向非均相的转变,降低中间过渡态对吸收剂分离效果的影响,从而能够保证吸收剂分相后进行再生以及吸收的一系列连续反应,提高气体净化效率。
12.(3)本发明还提供了一种的制备具有破乳功能化合物的方法,具有步骤简单、高效、环境友好且收率和纯度较高的优势,利于工业化。
具体实施方式
13.在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
14.为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种具有酸性气体吸收功能的组合物,其特征在于,该组合物包含吸收剂和添加剂;其中,所述吸收剂包括有机胺、聚醚和c7-c10的脂肪醇中的至少一种;所述添加剂包括具有破乳功能的化合物。
15.根据本发明的一些实施方式,所述吸收剂和添加剂的重量比为100:(0.1-10),优选为100:(0.5-5)。
16.根据本发明的一些实施方式,所述吸收剂选自有机胺和聚醚。
17.根据本发明的一些实施方式,基于所述组合物中吸收剂和添加剂的总重量,所述有机胺的含量为1-50wt%,所述聚醚的含量为40-99wt%,所述添加剂的含量为0.005-10wt%。
18.根据本发明的一些实施方式,基于所述组合物中吸收剂和添加剂的总重量,所述有机胺的含量为5-50wt%,所述聚醚的含量为45-95wt%,所述添加剂的含量为0.01-5wt%。
19.根据本发明的一些实施方式,所述有机胺为c1-c6的醇胺,选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺中的至少一种,优选选自一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的至少一种。
20.根据本发明的一些实施方式,所述聚醚的重均分子量为200-600,优选为250-270;选自聚乙二醇二甲醚和/或聚乙二醇单甲醚。
21.其中,c7-c10的脂肪醇例如可以为正庚醇、正辛醇、壬醇或癸醇。
22.根据本发明的一些实施方式,所述具有破乳功能的化合物具有式(i)所示的结构,
[0023][0024]
其中,
[0025]a1-a4各自独立地为h、-cr1r2chr3(ch2)ncom、-cr1r2chr3(ch2)nconhn(cr1r2chr3(ch2)ncom)2、-cr1r2chr3(ch2)nconhn(cr1r2chr3(ch2)nconhn(cr1r2chr3(ch2)ncom)2)2和以此规律衍生的cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团中的一种,m为1-20的整数;
[0026]
其中,r1、r2和r3各自独立地为h或c1-c4的烷基,n为0-6的整数,m为nhnh2或c1-c4的烷氧基;
[0027]
其中,a
1-a4不全部为h且a
1-a4中至少一个含-nhnh2。
[0028]
本发明中,c1-c4的烷基包括c1-c4的直链或支链烷基。
[0029]
本发明中,c1-c4的烷氧基包括c1-c4的直链或支链烷氧基。
[0030]
根据本发明的一些实施方式,a
1-a4各自独立地为-cr1r2chr3(ch2)ncom或、-cr1r2chr3(ch2)nconhn(cr1r2chr3(ch2)ncom)2、-cr1r2chr3(ch2)nconhn(cr1r2chr3(ch2)nconhn(cr1r2chr3(ch2)ncom)2)2和以此规律衍生的cr1r2chr3(ch2)nconhn的个数为m的基团中的一种,m为1-10的整数。
[0031]
根据本发明的一些实施方式,r1、r2和r3各自独立地为h、甲基和乙基中的一种。
[0032]
根据本发明的一些实施方式,n为0-4的整数。
[0033]
根据本发明的一些实施方式,m≤5。
[0034]
根据本发明的一些实施方式,m为nhnh2。
[0035]
根据本发明的一些实施方式,a
1-a4相同且为-cr1r2chr3(ch2)ncom,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为0,m为nhnh2;或者,
[0036]a1-a4相同且为-cr1r2chr3(ch2)ncom,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为1,m为nhnh2;或者,
[0037]a1-a4相同且为-cr1r2chr3(ch2)ncom,其中,r1=me,r2=h,r3=h,n为0,m为nhnh2;或者,
[0038]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为0,m为1,m为nhnh2;或者,
[0039]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为1,m为1,m为nhnh2;或者,
[0040]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=me,r2=h,r3=h,n为0,m为1,m为nhnh2;或者,
[0041]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为0,m为2,m为nhnh2;或者,
[0042]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为1,m为2,m为nhnh2;或者,
[0043]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=me,r2=h,r3=h,n为0,m为2,m为nhnh2;或者,
[0044]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为0,m为3,m为nhnh2;或者,
[0045]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为1,m为3,m为nhnh2;或者,
[0046]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=me,r2=h,r3=h,n为0,m为3,m为nhnh2;或者,
[0047]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为0,m为4,m为nhnh2;或者,
[0048]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=h,r2=h,r3=h,n为1,m为4,m为nhnh2;或者,
[0049]a1-a4相同且是cr1r2chr3(ch2)nconhn结构的个数为2
m-1的基团,其中,r1=me,r2=h,r3=h,n为0,m为4,m为nhnh2。
[0050]
本发明的发明人经研究发现,基于迈克尔加成反应原理,可将不同长度的接枝基团(例如烯酸酯链)与联氨(作为引发核)进行反应,能够不断地径向向外重复生长,得到含有不同或相同取代接枝基团的化合物,该类化合物能够很好地用于气体吸收中。但是,基于成本以及操作的难易程度等方面的考虑,优选以相同的接枝基团,接枝得到高度对称的类似于y型化合物的分子。
[0051]
因此,优选地,本发明中,所述添加剂按照包括以下步骤的方法制备:
[0052]
(1)在第一溶剂的存在下,使联氨与cr1r2=cr3(ch2)ncoor4进行第一接触,得到第一代基体化合物(1g基体化合物);其中,r1、r2、r3和r4各自独立地为h或c1-c4的烷基,n为0-6的整数;
[0053]
(2)在第二溶剂的存在下,使第一代基体化合物与联氨进行第二接触得到第一代目标化合物(1g目标化合物);
[0054]
(3)任选地,在第三溶剂的存在下,使第一代目标化合物与cr1r2=cr3(ch2)ncoor4进行第三接触,得到第二代基体化合物(2g基体化合物);
[0055]
(4)任选地,在第四溶剂的存在下,使第二代基体化合物与联氨进行第四接触得到第二代目标化合物(2g目标化合物);
[0056]
(5)任选地,以此为规律,重复步骤(3)和步骤(4),得到含第q代目标化合物的产物;其中,q为3-20的整数。其中,可以直接将得到的含第q代目标化合物的产物作为添加剂使用,也可以通过简单的除溶剂步骤(如蒸馏)之后在将其作为添加剂使用。
[0057]
根据本发明的一些实施方式,r1、r2、r3和r4各自独立地为h、甲基和乙基中的一种。
[0058]
根据本发明的一些实施方式,n为0-4的整数。
[0059]
根据本发明的一些实施方式,步骤(1)中,所述第一溶剂可以选自水和/或c1-c4的醇,优选为甲醇和/或水。
[0060]
根据本发明的一些实施方式,相对于1g的联氨,所述第一溶剂的用量可以为2-20ml,优选为3-15ml。
[0061]
根据本发明的一些实施方式,步骤(1)中,为了使得反应更好地进行,对cr1r2=cr3(ch2)ncoor4与联氨的用量有一定的要求,并且优选情况下,cr1r2=cr3(ch2)ncoor4过量,例如,cr1r2=cr3(ch2)ncoor4与联氨的摩尔比可以为(4-12):1,优选为(6-10):1。
[0062]
根据本发明的一些实施方式,所述第一接触的方式为:在20-40℃下,将联氨和/或联氨溶液加入cr1r2=cr3(ch2)ncoor4溶液中。
[0063]
本发明中,步骤(1)中,所述联氨溶液由联氨溶于所述第一溶剂中得到;所述cr1r2=cr3(ch2)ncoor4溶液由cr1r2=cr3(ch2)ncoor4溶于所述第一溶剂中得到;其中,对于溶解用的第一溶剂的用量没有特别的要求,只要能够满足本发明的需求即可。
[0064]
根据本发明的一些实施方式,为了获得更好的效果,步骤(1)中,对联氨和/或联氨溶液的加入速度有一定的要求,优选地,相对于100ml的联氨和/或联氨溶液,其加入速度为1-10ml/min,更优选为1-5ml/min。
32),优选为1:(18-24)。
[0080]
根据本发明的一些实施方式,所述第四接触的方式为:所述第四接触的方式为:在20-40℃下,将第二代基体化合物的溶液加入联氨和/或联氨溶液中。
[0081]
本发明中,步骤(4)中,所述联氨溶液由联氨溶于所述第四溶剂中得到;所述第二代基体化合物的溶液由所述第二代基体化合物溶于所述第四溶剂中得到;其中,对于溶解用的第四溶剂的用量没有特别的要求,只要能够满足本发明的需求即可。
[0082]
根据本发明的一些实施方式,所述第四接触的时间可以为12-72h,优选为24-48h。其中,当第二代基体化合物的溶液开始滴加时,第二代基体化合物与联氨开始发生反应。
[0083]
根据本发明的一些实施方式,相对于1g的联氨,所述第四溶剂的用量可以为2-20ml,优选为3-15ml。
[0084]
根据本发明的一些实施方式,步骤(4)中,为了使得反应更好地进行,对第二代基体化合物的溶液的加入速度有一定的要求,优选地,相对于100ml的第二代基体化合物的溶液,其加入速度为1-20ml/min,更优选为1-10ml/min。
[0085]
本发明中,步骤(5)中,对重复步骤(3)和(4)过程中,各物质的用量比以及接触的时间没有特别的限定,只要能够满足本发明的需求即可。
[0086]
本发明中,步骤(1)和步骤(3)优选在阻聚剂的存在下进行,所述阻聚剂选自对苯二酚单甲醚和/或对苯二酚单甲醚。其中,所述阻聚剂的加入量占cr1r2=cr3(ch2)ncoor4的0.1-1wt%。
[0087]
本发明中,优选情况下,所述方法还包括纯化的步骤,例如,步骤(1)中,对第一接触后的反应液进行第一后处理(纯化处理)。其中,对所述第一后处理的步骤没有特别的限定,只要能够满足本发明的需求即可,例如可以通过以下方式进行:将第一接触后的反应液在30-50℃、真空度为50-70kpa下进行减压蒸馏10-20h。
[0088]
本发明中,优选情况下,步骤(2)中,还包括对第二接触后的反应液进行第二后处理(纯化处理)。其中,对所述第二后处理的步骤没有特别的限定,只要能够满足本发明的需求即可,例如可以通过以下方式进行:将第二接触后的反应液在40-80℃、真空度为60-90kpa下进行减压蒸馏10-30h。
[0089]
类似地,步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)可以参照前述步骤(1)或步骤(2)中的纯化步骤进行分离提纯。
[0090]
本发明中,所述第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂和第四溶剂均可以相同或不同,只要能够为第一接触、第二接触、第三接触和第四接触提供介质促进加成反应或胺基与酯基发生反应的进行即可。
[0091]
本发明第二方面提供一种前述第一方面所述的组合物在气体吸收中的应用,特别是在酸性气体吸收中的应用。
[0092]
根据本发明的一些实施方式,所述酸性气体为无机酸性气体,优选选自二氧化碳、二氧化硫和硫化氢中的至少一种。
[0093]
本发明第三方面提供一种吸收气体的方法,所述方法包括:将前述第一方面所述的组合物与待吸收气体接触。
[0094]
根据本发明的一些实施方式,所述接触的条件可以包括:温度为30-50℃,优选为35-45℃。
[0095]
根据本发明的一些实施方式,相对于每100克的所述组合物,所述待吸收气体的流速为50-200ml/min,优选为80-150ml/min。
[0096]
本发明中,当所述组合物用于吸收待吸收气体时,优选地,所述组合物中还包括溶剂(例如水),优选情况下,溶剂的用量使得所述组合物中吸收剂的浓度为1-15mol/l,优选为3-8mol/l。
[0097]
本发明中,在所述组合物在吸收待吸收气体(例如酸性气体)的过程中,溶液会形成有机相和载体相,其中,有机相为聚醚类以及有机胺类物质,载体相为有机胺与待吸收气体(例如酸性气体)反应后生成的盐类。
[0098]
根据本发明的一些实施方式,所述方法还包括:将吸收待吸收气体后的组合物的载体相进行再生。通过再生,可以回收吸附剂进行重复利用。
[0099]
本发明中,优选情况下,所述再生的方式为:将吸收待吸收气体后的组合物的载体相在80-150℃、100-200rpm、500-1500w,优选在90-120℃、130-160rpm、800-1200w的条件下,解析出待吸收气体(例如酸性气体co2)。
[0100]
本发明中,再生过程中所测定的参数为载体相中的酸气值,即载体相中吸收co2的相对含量(v
co2
/v
溶液
,ml/ml)。
[0101]
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
[0102]
以下实施例中,在没有特别说明的情况下,原料均为市售品。
[0103]
通过hplc监控反应进程;收率=转化率
×
选择性;
[0104]
转化率=参加反应的反应物量(原料的反应量)与进入反应器的量(原料的起始量)的百分比;
[0105]
选择性=生产目标产物所消耗的关键组分的量(mol)/参与反应的关键组分的量(mol);纯度通过hplc检测得到;
[0106]
hplc的分析条件:色谱柱为phenomenex c18柱(250mm
×
4.6mm,4μm);流动相为乙腈-水(体积比70:30),检测波长350nm,流速0.8ml/min,进样量20μl。
[0107]
制备例1
[0108]
1g基体化合物:
[0109][0110]
1g目标化合物:
[0111][0112]
(1)在三口烧瓶中,将344.36g丙烯酸甲酯(ma)溶于100ml甲醇,并加入3.5g对苯二酚单甲醚,得到丙烯酸甲酯的甲醇溶液(ma溶液);然后16.02g联氨(ah)溶于50ml甲醇中,得到联氨的甲醇溶液(ah溶液),并将ah溶液置于恒压滴液漏斗中;在25℃搅拌下向ma溶液中缓慢滴加ah溶液,0.5h滴加完毕,其中,ma:ah的摩尔比为8:1,之后继续进行保温反应24h;监控反应完全后,将反应后的产物在35℃、真空度为60kpa下进行减压蒸馏16h,除去甲醇和过量的ma,得到的浅黄色产物即为1g基体化合物,纯度为98.5wt%,收率为93.9%。
[0113]
(2)将步骤(1)得到的1g基体产物溶解于100ml甲醇,待1g基体化合物完全溶解后
置入恒压滴液漏斗中,得到1g基体化合物的甲醇溶液,向三口反应瓶中加入过量的ah,使ah与1g基体化合物的摩尔比为16:1;在25℃搅拌下缓慢滴加1g基体化合物的甲醇溶液,0.5h滴加完毕,之后继续进行保温反应时间24h,监控反应完全后,将反应后的产物在55℃、真空度80kpa下进行减压蒸馏16h,除去甲醇和过量的ah,最后蒸馏瓶中粘度变大,近于浅黄色粘稠液体即为1g目标化合物,纯度为95.2wt%,收率为87.1%。
[0114]
制备例2
[0115]
2g基体化合物:
[0116][0117]
2g目标化合物:
[0118][0119]
重复制备例1中的步骤(1)和(2)分别得到1g基体化合物和1g目标化合物;
[0120]
(3)按照步骤(1)的方式,在三口烧瓶中,将137.74g丙烯酸甲酯(ma)溶于100ml甲醇,并加入0.2g对苯二酚单甲醚,得到丙烯酸甲酯的甲醇溶液(ma溶液);然后37.6g的1g目标化合物溶于50ml甲醇中,得到1g目标化合物的甲醇溶液,并其置于恒压滴液漏斗中;在25℃搅拌下向ma溶液中缓慢滴加1g目标化合物的甲醇溶液,0.5h滴加完毕,其中,ma与1g目标化合物的摩尔比为16:1,之后继续进行保温反应24h;监控反应完全后,将反应后的产物在35℃、真空度为60kpa下进行减压蒸馏16h,除去甲醇和过量的ma,得到的浅黄色产物即为2g基体化合物,纯度为98.3wt%,收率为80.0%。
[0121]
(4)将步骤(3)得到的2g基体产物溶解于100ml甲醇,待2g基体化合物完全溶解后置入恒压滴液漏斗中,得到2g基体化合物的甲醇溶液,向三口反应瓶中加入过量的ah,使ah与2g基体化合物的摩尔比为16:1;在25℃搅拌下缓慢滴加2g基体化合物的甲醇溶液,1h滴加完毕,之后继续进行保温反应时间24h,监控反应完全后,将反应后的产物在55℃、真空度80kpa下进行减压蒸馏16h,除去甲醇和过量的ah,最后蒸馏瓶中粘度变大,近于浅黄色粘稠液体即为2g目标化合物,纯度为93.6wt%,收率为71.3%。
[0122]
制备例3
[0123]
3g基体化合物:
[0124][0125]
3g目标化合物:
[0126][0127]
按照制备例2的方式,使用2g目标化合物作为反应物重复步骤(3)和(4)制备得到3g基体化合物和3g目标化合物。
[0128]
其中,3g基体化合物,纯度为97.6wt%,收率为65.7%;3g目标化合物,纯度为
93.2wt%,收率为55.8%。
[0129]
制备例4
[0130]
按照制备例3的方式,使用3g目标化合物作为反应物重复步骤(3)和(4)制备得到4g基体化合物和4g目标化合物。
[0131]
其中,4g基体化合物,纯度为97.2wt%,收率为49.1%;4g目标化合物,纯度为92.8wt%,收率为42.3%。
[0132]
制备例5
[0133]
按照制备例4的方式,使用2g目标化合物作为反应物重复步骤(3)和(4)制备得到5g基体化合物和5g目标化合物。
[0134]
其中,5g基体化合物,纯度为96.3wt%,收率为37.2%;5g目标化合物,纯度为92.2wt%,收率为32.7%。
[0135]
制备例6
[0136]
按照制备例2的方式进行,不同的是,用400.48g丙烯酸乙酯代替344.36g丙烯酸甲酯(ma)。
[0137]
最终,1g基体化合物,纯度为98.4wt%,收率为92.5%;1g目标化合物,纯度为95.8wt%,收率为84.6%。
[0138]
制备例7
[0139]
按照制备例2的方式进行,不同的是,用400.44g丁烯酸甲酯代替344.36g丙烯酸甲酯(ma)。
[0140]
最终,1g基体化合物,纯度为98.2wt%,收率为93.3%;1g目标化合物,纯度为94.2wt%,收率为85.8%。
[0141]
制备例8
[0142]
按照制备例2的方式进行,不同的是,用456.56g丁烯酸乙酯代替344.36g丙烯酸甲酯(ma)。
[0143]
最终,1g基体化合物,纯度为98.8wt%,收率为91.4%;1g目标化合物,纯度为93.2wt%,收率为82.3%。
[0144]
以下测试例用于说明本发明的组合物进行酸性气体吸收
[0145]
将有机胺、聚醚和添加剂以表1所示的含量制成组合物配方,并配制成摩尔浓度为3mol/l的有机胺的酸性气体吸收剂(溶剂为水)。其中,使用的聚乙二醇二甲醚的重均分子量为260;聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚购自大庆玮德化工有限公司。
[0146]
气体吸收实验:原料气(酸性气体co2,体积浓度为12.8%)经吸湿瓶和缓冲瓶后,在40℃
±
0.5℃下进入装有吸收剂的吸收管中,其中,原料气的气体流量控制为100ml/min,鼓泡吸收,吸收温度由恒温槽控制,经过一段时间后,对放空尾气中co2含量采用烟气分析仪进行监测分析,然后关闭气源,取吸收酸性气体后的载体相进行液相分析。其中,预留原料气管线以调节原料气中酸性气体含量。其中,采用气体发生法对吸收剂中吸收的co2进行分析,具体地,取一定量的样品放入中和反应瓶中,再取过量的硫酸稀溶液放入反应瓶里面的直管中,盖紧塞子,溶液瓶液面与带刻度的直管液面相平时记下读数vo。使反应瓶中液体接触反应,co2析出,待两液面相平时记下读书v1。v1与vo之差即为反应后生成的co2体积,由此可以反算出溶液中的co2含量。
[0147]
再生实验:按吸收反应时间为6h计吸收反应结束,取载体相进行再生试验。其中,控制再生温度为110℃,机械搅拌的转速为150rpm,加热装置的功率1000w,30min后停止,测定溶液中co2含量,以确定解吸的co2的量。
[0148]
以上测试例和和对比测试例的气体吸收实验和再生实验结果见表2。
[0149]
表1
[0150][0151]
表2
[0152]
[0153][0154]
表2中,t1表示“通气后首次发生载体相液滴沉降的时间”,t1越小说明吸收剂发生相变的能力越强,即越容易发生相变;t2表示“吸收反应结束后,载体相和有机相彻底分离需静置的时间”,t2越小说明吸收剂发生相变过程的效果越好,利于吸收剂再生能耗的降低;
[0155]
再生能耗表示“每再生出单位体积co2所需消耗的能耗”,计算公式为:再生能耗=1
×
30
×
60/(l
0-l
30
),单位kj/ml;其中,l0表示再生过程中载体相中初始(再生0min时)的酸气值;l
30
表示再生过程中载体相中30min时的酸气值。
[0156]
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
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