电子级硝酸生产用吹白装置及吹白工艺的制作方法

1.本发明涉及一种电子工业化学品生产装置及工艺，尤其涉及一种电子级硝酸生产用吹白装置及吹白工艺，属于电子工业化学品生产技术领域。


背景技术：

2.电子级试剂又称为微电子化学品，是电子加工过程中不可缺少的关键材料之一，其纯度对所加工的电子产品的性能和可靠性起着重要的作用。电子级硝酸又称为超纯硝酸，属于超净高纯试剂，是电子行业常用的八大电子级化学材料之一，在半导体、平板显示、光伏行业蚀刻上有着很大的作用，其纯净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着直接的影响。
3.现有的电子级硝酸是将工业浓硝酸经精馏后得到95%左右的硝酸，然后再用超纯水稀释得到70%左右的硝酸。在上述稀释过程中会产生大量的呈红棕色的二氧化氮气体，这些气体很容易掺杂在硝酸溶液中，使硝酸溶液也显示出一定的颜色，因此需要对制备所得的硝酸溶液进行脱色吹白处理。现有工艺对硝酸中的二氧化氮进行吹白时，大多是在硝酸溶液中通入高纯氮气进行，并将含有二氧化氮的尾气进行处理，但该处理方式吹白过程中使用的氮气用量较多，且超纯氮气的成本较高。
4.针对上述问题，技术人员研发了采用压缩空气对硝酸溶液进行吹白的处理方法。该处理方法中吹白装置所使用的压缩空气在进入吹白塔前，大多仅通过物理过滤方式对压缩空气中的颗粒状微尘进行净化过滤，无法对其中含有的气态水、气化后的润滑油等气态油性杂质、以及随附在气态水和油性杂质中的重金属粒子进行去除，使得用于吹白的压缩空气净化纯度较低，会影响到后续的吹白精度，从而进一步影响电子级硝酸的精度。


技术实现要素：

5.为解决上述背景技术中的技术问题，本发明提供了一种电子级硝酸生产用吹白装置及吹白工艺，该装置及工艺能够充分去除压缩空气中含有的呈气态的水分、油性杂质、以及随附在两者中的重金属粒子等，能够得到高纯度的用于硝酸吹白的压缩空气。
6.本发明的技术方案是：一种电子级硝酸生产用吹白装置，主要包括依次连通设置的预处理机构、酸洗机构、调制机构和吹白塔，所述预处理机构包括依次连通设置的用于提供压缩空气的空气压缩机和用于过滤压缩空气的空气过滤构件，该空气过滤构件内沿压缩空气流动方向依次设有能够滤除液态水、液态油及大固态颗粒的初级过滤滤芯、能够滤除聚结态极细小水汽和油雾及小固态颗粒的二级过滤滤芯、能够滤除油蒸汽和碳氢化合物蒸汽及微小固态颗粒的三级过滤滤芯；所述酸洗机构内容置有稀硝酸溶液；所述调制机构包括沿压缩空气流动方向依次设置连通的压缩空气干燥器和压缩
空气加热器；所述吹白塔的输出端与一尾气吸收塔连通；所述初级过滤滤芯、二级过滤滤芯和三级过滤滤芯均为双级过滤滤芯，其中初级过滤滤芯的过滤孔径为1微米，且能够达到1.0ppmw/w最大残留油粉含量；其中二级过滤滤芯的过滤孔径为0.01微米，且能够达到0.001ppmw/w最大残留油粉含量；所述三级过滤滤芯为含有活性炭的过滤滤芯，其过滤等级为0.01微米，且能够达到0.0005 ppmw/w最大残留油粉含量。
7.其进一步的技术方案是：所述初级过滤滤芯、二级过滤滤芯和三次过滤滤芯自空气过滤构件的底部向顶部依次排列设置。
8.其进一步的技术方案是：所述酸洗机构为曝气反应釜，且该曝气反应釜中所使用的稀硝酸溶液的浓度为2
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3mol/l。
9.其进一步的技术方案是：所述压缩空气干燥器为吸附式压缩空气干燥器；所述压缩空气加热器能够将流经其中的压缩空气加热至30
‑
40℃。
10.其进一步的技术方案是：所述压缩空气加热器的输出端通过管道依次连通设有一能够控制压缩空气流速的空气流量控制器和一用于检测压缩空气温度并能够温度信息转化为电信号的温度变送器，该温度变送器的气体输出端与所述吹白塔的底部连通。
11.其进一步的技术方案是：所述空气流量控制器控制压缩空气的流速为0.6
‑
0.8l/h。
12.其进一步的技术方案是：所述尾气吸收塔中容置有3
‑
5wt.%的氢氧化钠溶液。
13.本发明还公开了一种使用上述装置进行的吹白工艺，该工艺主要包括下述步骤：s1，空气压缩机产生的压缩空气经连通管道进入空气过滤构件，在空气过滤构件内经初级过滤滤芯、二级过滤滤芯和三级过滤滤芯逐级将压缩空气中含有的水、油和固态颗粒滤除后，经连通管道进入酸洗机构；s2，压缩空气在酸洗机构中采用浓度为2
‑
3mol/l的稀硝酸溶液进行曝气，以除去压缩空气中残存汽雾中含有的重金属成分，其中曝气时间为2
‑
3min；s3，经曝气后的压缩空气自酸洗机构通过管道进入压缩空气干燥器，经压缩空气干燥器吸附除去自稀硝酸溶液中携带出来的水分后，再通过管道进入压缩空气加热器内被加热至30
‑
40℃；s4，经加热后的压缩空气通过空气流量控制器控制，以0.6
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0.8l/h的流速流经温度变送器并经其检测后自吹白塔底部进入吹白塔；该压缩空气在吹白塔内部与电子级硝酸溶液产品作用，携带出电子级硝酸溶液中所含有的二氧化氮气体形成尾气；s5，所形成的尾气通过连接管道进入尾气吸收塔中进行处理，并在该尾气吸收塔中采用碱性溶液对所含有的二氧化氮气体进行吸收。
14.其进一步的技术方案是：
步骤s1中对压缩空气进行过滤的步骤包括：s11，压缩空气首先经初级过滤滤芯滤除液态水和液态油，以及直径大于1微米的大固态颗粒，达到1.0ppmw/w最大残留油粉含量后，进入二级过滤滤芯；s12，压缩空气经二级过滤滤芯滤除聚结态极细小水汽和油雾，以及直径在0.01
‑
1微米的小固态颗粒，达到0.001 ppmw/w最大残留油粉含量后，进入三级过滤滤芯；s13，压缩空气经三级过滤滤芯中的活性炭滤除可吸收的油蒸汽和碳氢化合物蒸汽，以及直径在0.01
‑
1微米的微小固态颗粒，达到0.0005 ppmw/w最大残留油粉含量后，经连通管道进入酸洗机构。
15.本发明的有益技术效果是：1、本发明所述装置在吹白塔前设置预处理机构，并在预处理机构内自底部向顶部依次设置有三个等级的过滤滤芯，来去除压缩空气中含有的固态颗粒杂质、水分和油分，其中不同过滤滤芯的叠用，能够有效去除各种状态存在的水分和油分，尤其是形成聚结态的极细小油雾，以及以蒸汽状态存在的油分，充分保证了压缩空气中油分成分的去除；2、本发明所述装置在进入吹白塔前将压缩空气经稀硝酸酸洗，能够充分去除压缩空气中残存汽雾中含有的重金属成分，将其以金属离子状态留在稀硝酸溶液中，以进一步提高压缩空气的纯净度；3、本发明所述装置对经稀硝酸洗涤的压缩空气进行干燥并适当加热后进入吹白塔，温度略高的干燥压缩空气在吹白塔内与产品溶液逆向接触，能够将产品溶液中的二氧化氮气体快速有效的充分吹出，达到良好的吹白效果；4、本发明所述吹白工艺步骤简单，操作便捷可控，对电子级硝酸的生产有良好的吹白效果，适于工业化不间断连续生产用。
附图说明
16.图1是本发明所述装置的整体结构示意图；图2是本发明所述装置中空气过滤构件的结构示意图；图3是本发明所述装置中调制机构的结构示意图；其中：1、预处理机构；11、空气压缩机；12、空气过滤构件；121、初级过滤滤芯；122、二级过滤滤芯；123、三级过滤滤芯；13、过滤输气管；2、酸洗机构；21、酸洗输出管；3、调制机构；31、压缩空气干燥器；32、压缩空气加热器；33、空气流量控制器；34、温度变送器；4、吹白塔；41、尾气输送管；5、尾气吸收塔。
具体实施方式
17.为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
18.下述具体实施例详细记载了一种电子级硝酸生产用吹白装置，用于去除电子级硝酸生产过程中形成的混合于电子级硝酸溶液中的有色二氧化氮气体。该吹白装置主要包括依次连通设置的预处理机构1、酸洗机构2、调制机构3、吹白塔4和尾气吸收塔5。
19.预处理机构1包括依次连通设置的用于提供压缩空气的空气压缩机11和用于过滤压缩空气的空气过滤构件12，其中空气压缩机和空气过滤构件之间通过过滤输气管13连通。空气压缩机为常用的工业型空气压缩机，可根据实际需要选用市售产品即可，本具体实施例中不再赘述。空气过滤构件内沿压缩空气流动方向依次设有能够滤除液态水、液态油及大固态颗粒的初级过滤滤芯121、能够滤除聚结态极细小水汽和油雾及小固态颗粒的二级过滤滤芯122、能够滤除油蒸汽和碳氢化合物蒸汽及微小固态颗粒的三级过滤滤芯123。
20.上述的初级过滤滤芯121、二级过滤滤芯122和三级过滤滤芯123均为双级过滤滤芯。其中初级过滤滤芯的过滤孔径为1微米，且能够达到1.0ppmw/w最大残留油粉含量；该初级过滤滤芯的第一级为纤维介质和介质滤网交替叠层，能够滤除较大的颗粒，第二级为多层环氧树脂粘合混合纤维介质，能够滤除加大的聚结油雾及较小一点的固态颗粒。其中二级过滤滤芯的过滤孔径为0.01微米，且能够达到0.001ppmw/w最大残留油粉含量；该二级过滤滤芯的第一级能够进行对固态颗粒进行预过滤并能够对气流进行分散，第二级为多层粘合纤维截止，能够滤除较为细小的凝聚物。所述三级过滤滤芯为含有活性炭的过滤滤芯，其过滤等级为0.01微米，且能够达到0.0005 ppmw/w最大残留油粉含量；该三级过滤滤芯的第一级为精细活性炭粉稳定层，能够滤除绝大部分油蒸汽，第二级为多层纤维介质粘合微精活性炭粉，能够滤除残留的蒸汽。本具体实施例中，初级过滤滤芯121、二级过滤滤芯122和三次过滤滤芯123自空气过滤构件12的底部向顶部依次排列设置，压缩空气自空气压缩机11中产生后，通过过滤输气管13自空气过滤构件12的底部向顶部依次经三个级别的滤芯后排出进入酸洗机构。
21.酸洗机构2为曝气反应釜，其内部容置有稀硝酸溶液，且该稀硝酸溶液的浓度为2
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3mol/l。空气过滤构件12的气体输出端通过另一过滤输气管13与该曝气反应釜的进气管连通。将压缩空气通入该曝气反应釜中进行曝气，利用其中的稀硝酸溶液对压缩空气进行酸洗，除去压缩空气中残存汽雾中含有的重金属成分，以进一步提高压缩空气的纯净度，其中曝气时间为2
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3min。
22.调制机构3包括沿压缩空气流动方向依次设置连通的压缩空气干燥器31和压缩空气加热器32，具体的为：压缩空气干燥器31的气体输入端与酸洗机构2的气体输出端连接，压缩空气加热器32的气体输入端与压缩空气干燥器31的气体输出端连接，压缩空气加热器32的输出端与吹白塔4的输入端连接。
23.在可选的实施例中，压缩空气干燥器31为吸附式压缩空气干燥器，其内容置有吸附剂；具体的，可采用cmd渗膜式干燥器，其干燥效果满足使用需求。在可选的实施例中，压缩空气加热器32为水加热型换热器，其能够将流经其中的压缩空气加热至30
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40℃；具体的，可采用型号为blhgd
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40的空气加热器，其加热功率满足使用需求。
24.压缩空气加热器32的输出端通过管道依次连通设有一能够控制压缩空气流速的空气流量控制器33和一用于检测压缩空气温度并能够将温度信息转化为电信号的温度变送器34，该温度变送器的气体输出端与吹白塔4的底部连通。空气流量控制器33控制压缩空气的流速为0.6
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0.8l/h。
25.在可选的实施例中，空气流量控制器33可采用型号为cx
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gmfm的流量控制器，其控制精度满足使用需求，能够将压缩空气的流速控制为0.6
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0.8l/h。在可选的实施例中，温度变送器34可采用型号为wap
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pt100的一体化温度变送器，能够对输出的压缩空气温度进行实时监测。
26.上述结构中，酸洗机构2、压缩空气干燥器31、压缩空气加热器32、空气流量控制器33和吹白塔4的底部之间分别通过一酸洗输出管21依次连接，温度变送器34定位设置于位于吹白塔进气口处的酸洗输出管21上。
27.吹白塔4选用双向逆流型吹白塔。待吹白的电子级稀硝酸溶液自吹白塔顶部的液体输入端输入，并在重力作用下向下滴落，经处理后的压缩空气经由吹白塔底部的气体输入端输入，与待吹白的电子级稀硝酸溶液逆向接触，从而实现吹白。
28.尾气吸收塔5底部的气体输入管与吹白塔4位于顶部的气体输出端通过一尾气输送管41连通，该尾气吸收塔5中容置有3
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5wt.%的氢氧化钠溶液。具体实施例中，尾气吸收塔通常采用氢氧化钠中和塔，将尾气通入其中后，尾气中的二氧化氮经由氢氧化钠溶液吸收后，能够达到安全排放的标准。
29.1、本发明所述装置在吹白塔前设置预处理机构，并在预处理机构内自底部向顶部依次设置有三个等级的过滤滤芯，来去除压缩空气中含有的固态颗粒杂质、水分和油分，其中不同过滤滤芯的叠用，能够有效去除各种状态存在的水分和油分，尤其是形成聚结态的极细小油雾，以及以蒸汽状态存在的油分，充分保证了压缩空气中油分成分的去除；2、本发明所述装置在进入吹白塔前将压缩空气经稀硝酸酸洗，能够充分去除压缩空气中残存汽雾中含有的重金属成分，将其以金属离子状态留在稀硝酸溶液中，以进一步提高压缩空气的纯净度；3、本发明所述装置对经稀硝酸洗涤的压缩空气进行干燥并适当加热后进入吹白塔，温度略高的干燥压缩空气在吹白塔内与产品溶液逆向接触，能够将产品溶液中的二氧化氮气体快速有效的充分吹出，达到良好的吹白效果。
30.本具体实施例使用上述装置进行吹白工艺时，主要包括下述步骤：s1，空气压缩机产生的压缩空气经连通管道进入空气过滤构件，在空气过滤构件内经初级过滤滤芯、二级过滤滤芯和三级过滤滤芯逐级将压缩空气中含有的水、油和固态颗粒滤除后，经连通管道进入酸洗机构；该步骤中对压缩空气进行过滤的步骤更详细的包括：s11，压缩空气首先经初级过滤滤芯滤除液态水和液态油，以及直径大于1微米的大固态颗粒，达到1.0ppmw/w最大残留油粉含量后，进入二级过滤滤芯；s12，压缩空气经二级过滤滤芯滤除聚结态极细小水汽和油雾，以及直径在0.01
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1微米的小固态颗粒，达到0.001 ppmw/w最大残留油粉含量后，进入三级过滤滤芯；s13，压缩空气经三级过滤滤芯中的活性炭滤除可吸收的油蒸汽和碳氢化合物蒸汽，以及直径在0.01
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1微米的微小固态颗粒，达到0.0005 ppmw/w最大残留油粉含量后，经连通管道进入酸洗机构。
31.s2，压缩空气在酸洗机构中采用浓度为2
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3mol/l的稀硝酸溶液进行曝气，以除去压缩空气中残存汽雾中含有的重金属成分，其中曝气时间为2
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3min；s3，经曝气后的压缩空气自酸洗机构通过管道进入压缩空气干燥器，经压缩空气
干燥器吸附除去自稀硝酸溶液中携带出来的水分后，再通过管道进入压缩空气加热器内被加热至30
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40℃；s4，经加热后的压缩空气通过空气流量控制器控制，以0.6
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0.8l/h的流速流经温度变送器并经其检测后自吹白塔底部进入吹白塔；该压缩空气在吹白塔内部与电子级硝酸溶液产品作用，携带出电子级硝酸溶液中所含有的二氧化氮气体形成尾气；s5，所形成的尾气通过连接管道进入尾气吸收塔中进行处理，并在该尾气吸收塔中采用碱性溶液对所含有的二氧化氮气体进行吸收。
32.该吹白工艺步骤简单，操作便捷可控，对电子级硝酸的生产有良好的吹白效果，适于工业化不间断连续生产用。
33.以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。