一种失活钛硅分子筛的再生方法与流程

文档序号:33498482发布日期:2023-03-17 21:33阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种苯并噻吩衍生物,其结构如下:其中,r为碳数为6-10的烷基。2.一种制备权利要求1所示苯并噻吩衍生物的方法,包括:3-巯基苯酚与乙炔反应得1-羟基苯并噻吩,然后再与溴代烷烃反应生成苯并噻吩衍生物。3.根据权利要求2所述的方法,其中,3-巯基苯酚与乙炔的反应温度为40-100℃,反应压力为0.1-2mpa,反应时间为10-70min。4.根据权利要求2或3所述的方法,其中,1-羟基苯并噻吩与溴代烷烃的质量比为1:(2-8),反应时间为3-8h。5.一种失活钛硅分子筛催化剂的再生方法,包括:(1)失活后的催化剂用溶剂洗涤,烘干,粉碎;(2)将粉碎后的催化剂加入到超临界萃取釜中,连续通入二氧化碳和萃取改性剂,升高至一定温度和压力,进行超临界萃取;其中,所述萃取改性剂为权利要求1-4任一项所述的苯并噻吩衍生物;(3)控制出气速率以维持釜内压力和温度保持不变,萃取一段时间后完成催化剂再生。6.根据权利要求5所述的方法,其中,步骤(1)中的溶剂选自甲苯、四氢呋喃、丙酮、dmf、dmac、mibk、水,优选地,溶剂和失活催化剂的质量比为10-50:1。7.根据权利要求5或6所述的方法,其中,步骤(2)中,萃取温度为35-55℃,压力为25-40mpa。8.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其中,萃取改性剂通入超临界萃取釜中的质量流速为0.5-5g/h。9.根据权利要求5-8任一项所述的方法,其中,超临界萃取稳定后,进气速率等于出气速率,为1-10l/min。10.根据权利要求5-9任一项所述的方法,其中,超临界萃取时间为2-30h。

技术总结
本发明涉及一种失活钛硅分子筛(TS-1)催化剂再生的方法,针对苯酚羟基化反应过程中催化剂易吸附焦油而失活的特点,本发明利用超临界二氧化碳较好的溶解性,并加入少量的萃取改性剂,实现了焦油的有效萃取,从而达到催化剂再生的目的。另外,本发明提供一种新型的萃取改性剂的合成方法,合成出苯并噻吩类衍生物,并将其应用于超临界萃取中。整个再生过程,都在反应器内进行,连续化反应,操作简单,避免了复杂的催化剂拆、装过程,并且再生后催化剂性能可达到新鲜催化剂水平。能可达到新鲜催化剂水平。


技术研发人员:丁大康 刘释水 刘振峰 范立耸 边新建 马德森 李俊平 曹鹤 黎源
受保护的技术使用者:万华化学集团股份有限公司
技术研发日:2021.09.14
技术公布日:2023/3/16
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1