一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备

1.本实用新型属于纳米材料制备技术领域，用于制备纳米粒子分散液，具体地说是一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备。


背景技术：

2.近年来，随着纳米科学的飞速发展和纳米粒子的广泛应用，研究纳米技术的人越来越多。
3.利用纳米粒子能够让材料发生奇异的变化，使材料具备原本不具有的性能。纳米粒子的这种特征特别表现在力学、光电、结构、催化及物理化学性质等方面。因此，纳米粒子被广泛应用在各个领域。
4.然而，在纳米粒子的应用和制备过程中，存在一个共同的问题，即纳米粒子的团聚问题。具体地说，对于纳米材料，团聚问题会导致颗粒异常长大，造成性能的劣化；对于具有自组装结构的纳米材料，团聚问题会使结构发生变化；对于各类直接利用纳米粒子的场合，团聚问题更是直接影响了材料的效率和性能。可见，制约纳米技术不断完善和进步的关键原因之一就是纳米材料中纳米粒子的团聚。
5.要解决纳米粒子的团聚问题，首先必须将团聚的纳米粒子分散，然后使其稳定存在。纳米粒子的分散过程是指通过外加机械力（挤压、剪切等）作用，利用超声分散、高速搅拌、辊轧、平磨、砂磨、球磨等手段将纳米粒子团聚体打开，使其分散为更小的粒子的过程。
6.稳定化过程是将原级粒子或较小的团聚体在静电斥力、空间位阻斥力作用下来屏蔽范德华引力，使粒子不再聚集的过程，使经机械力作用分散后的粉体，在外力撤除后仍然保持稳定悬浮状态，维持已经获得的粒径及粒径分布，分散体系无异常。
7.目前的纳米粒子分散过程主要存在的问题是，采用的设备昂贵，采用的方法工艺路线长，操作繁琐，不容易掌握；再者，制备得到的纳米粒子分散液防沉降性差，容易团聚，尤其是纳米粒子固含量达到20%以上时，放置7天就会有分层现象。


技术实现要素：

8.本实用新型的目的，是要提供一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，其结构简单，且能够在分散的同时对纳米粒子进行在线改性。
9.本实用新型为实现上述目的，所采用的技术方案如下：
10.一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备，包括搅拌装置、锥形混合回流罐、纳米浆罐、溶剂储罐、纳米粒子储罐；
11.所述搅拌装置包括高速电机、带冷却水夹套的填料箱和位于填料箱内的高速搅拌浆，高速电机通过搅拌轴驱动高速搅拌桨；
12.填料箱的出料口通过第一阀门与锥形混合回流罐的进料口相连，溶剂储罐的出料口通过第二阀门与锥形混合回流罐的进料口相连，纳米粒子储罐的出料口依次通过吸粉泵、第三阀门与锥形混合回流罐的进料口相连；
13.锥形混合回流罐的出料口一方面通过第四阀门与填料箱的进料口相连，另一方面通过带滤网阀门与纳米浆罐的进料口相连。
14.作为限定：所述高速电机的转速范围是10000～30000rap/min；
15.高速搅拌浆为涡轮式搅拌桨，其搅拌转速范围为10000～30000rap/min。
16.作为第二种限定：所述锥形混合回流罐是内部具有圆锥形空腔的回流罐，所述圆锥形空腔圆锥角为30
°
≤α≤45
°
。
17.作为第三种限定：所述用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备还包括基座，高速电机固设在基座上，填料箱、纳米浆罐、溶剂储罐、纳米粒子储罐分别通过一个支架固设在基座上。
18.作为第四种限定：所述带滤网阀门的过滤精度为800目。
19.本实用新型由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
20.（1）本实用新型结构简单，且能够在分散的同时对纳米粒子进行在线改性；
21.（2）本实用新型能够将纳米粒子和混合溶剂混合制备纳米粒子分散液，在分散的同时，对纳米粒子进行在线改性，连续化的快速分散纳米粒子，所得稳定型纳米粒子分散液浓度达20～30%，且能够保持200天后无沉降；
22.（3）本实用新型中高速搅拌桨的转速根据公式u=3300x+87.6s+5000tanα进行调节，达到控制纳米颗粒的表面传质效果，适用范围广，能够保证产物的质量；
23.（4）本实用新型采用锥形混合回流罐，在其中进行搅拌混合时，物料纳米浆在重力和进入物料冲击力的共同作用下，处于涡流状态，纳米粒子改性和混合效果更加均匀，保证了对纳米粒子的改性分散效果；而市面上传统的圆形的混合回流罐不仅设备高度高截面积大，轴向高度高，而且在其中进行搅拌纳米浆混合时，中间物料处于旋转混合状态，靠近混合罐壁的物料处于静止状态，混合效果差。
24.本实用新型属于纳米材料制备技术领域，用于制备纳米粒子分散液。
附图说明
25.附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。
26.在附图中：
27.图1为本实用新型实施例1的结构简图；
28.图中：1、基座，2、高速电机，3、搅拌轴，4、高速搅拌桨，5、冷却水夹套，6、锥形混合回流罐，7、纳米浆罐，8、溶剂储罐，9、纳米粒子储罐，10、吸粉泵，11、第一阀门，110、第二阀门，111、第三阀门，112、第四阀门，12、支架，13、带滤网阀门。
具体实施方式
29.以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明。应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
30.实施例1一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备
31.如图1所示，本实施例包括基座1，以及固设在基座1上的搅拌装置、锥形混合回流
罐6、纳米浆罐7、溶剂储罐8、纳米粒子储罐9。其中，搅拌装置包括高速电机2、带冷却水夹套5的填料箱和位于料箱内的高速搅拌浆4，高速电机2通过搅拌轴3驱动高速搅拌桨4。具体地，高速电机2固设在基座1上，填料箱、纳米浆罐7、溶剂储罐8、纳米粒子储罐9分别通过一个支架12固设在基座1上。
32.锥形混合回流罐6是内部具有圆锥形空腔的回流罐，圆锥形空腔圆锥角为α=30
°
。
33.填料箱的出料口通过第一阀门11与锥形混合回流罐6的进料口相连，溶剂储罐8的出料口通过第二阀门110与锥形混合回流罐6的进料口相连，纳米粒子储罐9的出料口依次通过吸粉泵10、第三阀门111与锥形混合回流罐6的进料口相连。
34.锥形混合回流罐6的出料口一方面通过第四阀门112与填料箱的进料口相连，另一方面通过带滤网阀门13与纳米浆罐7的进料口相连。带滤网阀门13的过滤精度为800目。
35.本实施例中，高速电机2的转速范围是10000～30000rap/min；高速搅拌浆采用涡轮式搅拌桨，其搅拌转速为10000～30000rap/min。所用高速电机2，填料箱、纳米浆罐7、溶剂储罐8、纳米粒子储罐9材质为316不锈钢。
36.实施例2一种制备纳米粒子分散液的方法
37.本实施例采用实施例1提供的设备制备纳米粒子质量分数为x=20%的纳米分散液。
38.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=181.5m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为20份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮20份、n,n-二甲基乙酰胺30份、二甲酚10份、二甲苯10份、苯甲醇8份、二丁基锡二月桂酸酯0.2份、2份kh560。
39.本实施例的工艺过程，按照以下步骤顺序进行：
40.s1、开启整个设备，将纳米粒子放入纳米粒子储罐9，将混合溶剂放入溶剂储罐8；
41.s2、打开第二阀门110、第三阀门111，将纳米粒子、混合溶剂按质量比为k=1/4投入到锥形混合回流罐6中；
42.s3、纳米粒子和混合溶剂在锥形混合回流罐6经过初步混合后，得混合物a；
43.s4、打开第四阀门112，将混合物a投入到填料箱，在高速搅拌桨4的快速搅拌下进一步混合后得混合物b，然后打开第一阀门11，混合物b进入锥形混合回流罐6进一步快速混合，在填料箱和锥形混合回流罐6循环t=30min后，最终得到纳米粒子分散液；
44.本步骤中，高速电机2转速为u=19400rap/min，填料箱中的温度控制在t=50℃；
45.s5、打开带滤网阀门13，将纳米粒子分散液投入纳米浆罐7中暂存；
46.s6、重复步骤s2～s5，实现连续化生产。
47.实施例3一种制备纳米粒子分散液的方法
48.本实施例采用实施例1提供的设备制备纳米粒子质量分数为x=20%的纳米分散液。
49.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=181.5m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为20份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮10份、n,n-二甲基乙酰胺50份、二甲酚10份、二甲苯5份、苯甲醇5份、0.6份辛酸亚锡、0.5份kh560。
50.该实施例的工艺过程与实施例2相同。
51.实施例4一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备
52.本实施例与实施例1的结构大致相同，不同之处在于，本实施例中圆锥形空腔圆锥角为α=45
°
。
53.实施例5一种制备纳米粒子分散液的方法
54.本实施例采用实施例4提供的设备制备纳米粒子质量分数为x=30%的纳米分散液。
55.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=181.5m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为30份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮20份、n,n-二甲基乙酰胺28份、二甲酚10份、二甲苯5份、苯甲醇5份、0.2份二丁基锡二月桂酸酯、2份kh560。
56.本实施例中的工艺过程与实施例2大致相同，不同之处在于参数的调整，具体为：步骤s2中，纳米粒子、混合溶剂按质量比为k=3/7；步骤s4中，高速电机2转速为u=21890rap/min，t=45min，t=30℃。
57.实施例6一种制备纳米粒子分散液的方法
58.本实施例采用实施例4提供的设备制备纳米粒子质量分数为x=30%的纳米分散液。
59.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=181.5m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为30份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮10份、n,n-二甲基乙酰胺10份、二甲酚15份、二甲苯20份、苯甲醇10份、1份二(十二烷基硫)二丁基锡、5份kh560。
60.本实施例中的工艺过程与实施例2大致相同，不同之处在于参数的调整，具体为：步骤s2中，纳米粒子、混合溶剂按质量比为k=3/7；步骤s4中，高速电机2转速为u=21890rap/min，t=60min，t=80℃。
61.实施例7一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备
62.本实施例与实施例1的结构大致相同，不同之处在于，本实施例中圆锥形空腔圆锥角为α=37.5
°
。
63.实施例8一种制备纳米粒子分散液的方法
64.本实施例采用实施例7提供的设备制备纳米粒子质量分数为x=25%的纳米分散液。
65.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=165.2m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为20份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮20份、n,n-二甲基乙酰胺10份、二甲酚10份、二甲苯8份、苯甲醇10份、0.1份二丁基锡二月桂酸酯、2份kh560。
66.本实施例中的工艺过程与实施例2大致相同，不同之处在于参数的调整，具体为：步骤s2中，纳米粒子、混合溶剂按质量比为k=1/3；步骤s3中，高速电机2转速为u=19130rap/min。
67.实施例9一种用于制备纳米粒子分散液的简易连续化设备
68.本实施例与实施例1的结构大致相同，不同之处在于，本实施例中圆锥形空腔圆锥角为α=45
°
。
69.实施例10一种制备纳米粒子分散液的方法
70.本实施例采用实施例9提供的设备制备纳米粒子质量分数为x=30%的纳米分散液。
71.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=165.2m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为30份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮20份、n,n-二甲基乙酰胺28份、二甲酚10份、二甲苯5份、苯甲醇5份、0.2份二醋酸二丁基锡、2份异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯。
72.本实施例中的工艺过程与实施例2大致相同，不同之处在于参数的调整，具体为：步骤s2中，纳米粒子、混合溶剂按质量比为k=3/7；步骤s3中，高速电机2转速为u=20460rap/min。
73.本发明中，步骤s3中高速电机2的转速可以根据实际情况调整，调整根据如下公式
进行：u=3300x+87.6s+5000tanα；实施例2、3、5、6、8、10只是举例说明。
74.式中u为搅拌速度，x为纳米分散液中纳米粒子的质量分数，s为纳米粒子的比表面积。
75.对比例1制备纳米粒子分散液的方法
76.本实施例采用设备为卧式砂磨机制备纳米粒子质量分数为30%的纳米分散液，研磨盘转速1500rap/min,研磨介质为1mm氧化锆小球，研磨冷却介质为水。
77.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=165.2m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为30份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮20份、n,n-二甲基乙酰胺30份、二甲酚10份、二甲苯5份、苯甲醇5份；温度控制在50℃，混合30min后制得。
78.对比例2制备纳米粒子分散液的方法
79.本实施例采用设备为卧式砂磨机制备纳米粒子质量分数为30%的纳米分散液，研磨盘转速1500rap/min,研磨介质为1mm氧化锆小球，研磨冷却介质为水。
80.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=165.2m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为30份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮20份、n,n-二甲基乙酰胺28份、二甲酚10份、二甲苯5份、苯甲醇5份、2份kh560；温度控制在50℃，混合30min后制得。
81.对比例3制备纳米粒子分散液的方法
82.本实施例采用设备为卧式砂磨机制备纳米粒子质量分数为30%的纳米分散液，研磨盘转速1500rap/min,研磨介质为1mm氧化锆小球，研磨冷却介质为水。
83.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=165.2m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为30份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮20份、n,n-二甲基乙酰胺28份、二甲酚10份、二甲苯5份、苯甲醇5份、0.2份二丁基锡二月桂酸酯、2份kh560；温度控制在50℃，混合30min后制得。
84.对比例4制备纳米粒子分散液的方法
85.本实施例采用设备为卧式砂磨机制备纳米粒子质量分数为20%的纳米分散液，研磨盘转速1800rap/min,研磨介质为1mm氧化锆小球，研磨冷却介质为水。
86.采用的原料为混合溶剂、比表面积为s=165.2m2/g的纳米粒子。纳米粒子的重量份数为20份。混合溶剂由以下重量份数的原料混匀制得：n-甲基吡咯烷酮20份、n,n-二甲基乙酰胺30份、二甲酚10份、二甲苯10份、苯甲醇8份、0.2份二丁基锡二月桂酸酯、2份kh560；温度控制在50℃，混合30min后制得。
87.实施例2、实施例5、实施例8、实施例10、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4制得的纳米粒子分散液的数据对比如下表1所示。
88.表1
[0089][0090]
由表1可以看出，在相同的固含量下，通过本实用新型装置制备的纳米分散液纳米粒子平均粒径小，稳定分散天数均达到了200d，说明本实用新型装置，在线连续改性纳米粒子效果较好，制备的纳米浆防沉降效果好。而用砂磨机制备的纳米浆，纳米粒子发生团聚现象较明显，纳米粒子粒径较大，稳定分散天数都少于20天，说明砂磨机制备纳米浆的过程中，改性效果差，制备的纳米级稳定性不好。