一种应用于聚苯醚聚合工艺中的下行列管循环型反应釜的制作方法

1.本发明涉及塑料制备技术领域，特别是一种应用于聚苯醚聚合工艺中的下行列管循环型反应釜。


背景技术：

2.聚苯醚是上世纪60年代发展起来的高强度工程塑料，属于热塑型塑料。其具有优异的综合性能，主要体现在耐热性，耐吸水性，尺寸稳定性良好，尤其在较宽的频率范围内具有极低的介电常数和介电损耗，是制造高频高速覆铜板的理想材料之一。
3.聚苯醚的工业生产方法包括聚合和后处理两部分：在聚合反应釜中先加入定量的铜氨络合催化剂，将氧气鼓泡通入，然后逐步加入2,6-二甲基苯酚和乙醇溶液，进行氧化、控温聚合反应从而得到聚合沉淀物。后处理是将聚合沉淀物离心分离，再用含硫酸30%的乙醇液洗涤，再用稀碱溶液浸泡、水洗、干燥、造粒，即得聚苯醚的粒状树脂。而在现有的聚合反应釜中，仍存在较多不足的地方，其一是不能对未反应完的反应溶液进行循环反应，进而出现浪费资源的情况；其二是不能精准的控制反应温度以及反应氧气浓度，从而导致聚苯醚成品品质质量较差。


技术实现要素：

4.本发明克服了现有技术的不足，提供了一种应用于聚苯醚聚合工艺中的下行列管循环型反应釜。
5.为达到上述目的本发明采用的技术方案为：本发明第一方面公开了一种应用于聚苯醚聚合工艺中的下行列管循环型反应釜，包括反应模块与循环回收模块；所述反应模块包括反应罐，所述反应罐顶部配合连接有反应盖，所述反应盖上设置有电热机构，所述电热机构包括连接座、电热棒以及保护套，所述连接座固定安装在所述反应盖上，且所述连接座的一端与电源连接线相接，另一端与所述电热棒相接，且所述电热棒贯穿所述反应盖伸入至所述反应罐内部，所述保护套套接在所述电热棒上；所述反应罐底部开设有出流口，所述出流口上配合连接有第一出料管，所述循环回收模块包括卧式离心器，所述卧式离心器上设置有进料口与出料口，所述第一出料管延伸至所述进料口上，所述第一出料管上设置有第一抽料泵，所述出料口上配合连接有第二出料管，所述第二出料管上设置有第二抽料泵。
6.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述保护套沿长度方向设置有若干组测温机构，若干组所述测温机构均包括套环，所述套环沿周向设置有若干安装条，且若干所述安装条沿长度方向均设置有至少三个温度传感器，且所述温度传感器间通讯连接。
7.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述温度传感器用于检测反应罐内不同区域的温度信息，进而根据不同区域的温度信息计算出反应罐内反应溶液的实时导热速率。
8.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述电热棒的轴线与所述反应罐的轴线重合。
9.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述卧式离心器的底部设置有出液口，所述出液口上配合连接有回流管，所述反应盖上开设有回流孔，所述回流管延伸至所述回流孔上，所述回流管上设置有第三抽料泵。
10.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述反应模块还包括供氧机构，所述供氧机构包括氧气罐，所述氧气罐内设置有压力传感器，所述氧气罐的输出口配合连接有输气管。
11.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述反应盖上设置有进气口，所述输气管延伸至所述进气口上，所述输气管上设置有抽气泵。
12.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述反应罐内设置有氧气浓度传感器，所述氧气浓度传感器与所述抽气泵通讯连接。
13.本发明第二方面提供了一种应用于聚苯醚聚合工艺中的下行列管循环型反应釜的控制方法，应用于任一项所述的种应用于聚苯醚聚合工艺中的下行列管循环型反应釜，包括如下步骤：通过温度传感器获取反应罐内不同区域同一时刻的温度值；根据所述不同区域同一时刻的温度值，计算出相邻区域之间的温差；根据相邻区域之间的温差，计算出相邻区域之间的实时导热速率；对所述相邻区域之间的实时导热速率取平均值运算，得到平均导热速率；判断所述平均导热速率是否大于第一预设阈值；若大于，则生成第一控制信号，进而降低电热机构的输出功率；判断所述平均导热速率是否小于第二预设阈值；若小于，则生成第二控制信号，进而加大电热机构的输出功率。
14.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，还包括如下步骤：通过氧气浓度传感器获取在预设时间内反应罐内氧气浓度参数信息；基于所述氧气浓度参数信息，计算出氧气浓度变化率；判断所述氧气浓度变化率是否大于第一预设变化率；若大于，则生成第三控制信息，通过供氧机构加大对反应罐的供氧量。
15.本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：能够将未反应完的反应原液循环回收利用，进而避免出现浪费原料的情况，进而提高了资源利用率，从而提高了经济效益；采用由内至外进行导热控温，能够最大程度的避免热量流失，进一步节约了资源，并且本装置的控制方式简单，装置的造价成本低，实用性较强；通过各个温度传感器分别测量出反应罐内不同区域的实时温度信息，再根据温度信息计算出反应原液的导热速率，再根据测得的导热速率智能的控制电热棒功率大小，从而使得导热速率保持在预设的范围内，进而确保聚苯醚成品的质量。
附图说明
16.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他实施例的附图。
17.图1为反应釜第一视角立体结构图；图2为反应釜第二视角立体结构图；图3为反应釜第三视角立体结构图；图4为卧式离心器结构示意图；图5为反应罐内部结构示意图；图6为电热机构结构示意图；图7为电热机构剖面示意图；图8为反应釜的控制方法的整体方法流程图；图9为反应釜的控制方法的部分方法流程图；附图标记说明如下：101、反应罐；102、反应盖；103、连接座；104、电热棒；105、保护套；106、第一出料管；107、卧式离心器；108、进料口；109、出料口；201、第一抽料泵；202、第二出料管；203、第二抽料泵；204、套环；205、安装条；206、温度传感器；207、出液口；208、回流管；209、第三抽料泵；301、氧气罐；302、输气管；303、抽气泵。
具体实施方式
18.为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成，需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
19.在本技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术保护范围的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
20.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
21.为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
22.本发明第一方面公开了一种应用于聚苯醚聚合工艺中的下行列管循环型反应釜，
包括反应模块与循环回收模块。
23.如图1、2、3、7所示，所述反应模块包括反应罐101，所述反应罐101顶部配合连接有反应盖102，所述反应盖102上设置有电热机构，所述电热机构包括连接座103、电热棒104以及保护套105，所述连接座103固定安装在所述反应盖102上，且所述连接座103的一端与电源连接线相接，另一端与所述电热棒104相接，且所述电热棒104贯穿所述反应盖102伸入至所述反应罐101内部，所述保护套105套接在所述电热棒104上。
24.如图4所示，所述反应罐101底部开设有出流口，所述出流口上配合连接有第一出料管106，所述循环回收模块包括卧式离心器107，所述卧式离心器107上设置有进料口108与出料口109，所述第一出料管106延伸至所述进料口108上，所述第一出料管106上设置有第一抽料泵201，所述出料口109上配合连接有第二出料管202，所述第二出料管202上设置有第二抽料泵203。
25.需要说明的是，当需要制备聚苯醚时，首先往反应罐101中加入定量的铜氨络合催化剂，然后逐步加入2,6-二甲基苯酚和乙醇溶液，并且通过供氧机构不断的向反应罐101通入氧气，使得反应罐101内的反应原料进行氧化聚合反应，并且在50至120℃下保温180分钟，从而使得反应原料进行氧化偶联聚合进而得到聚合物。当到达反应时间后，启动第一抽料泵201，从而将反应罐101内的聚合物与未反应完的反应原液顺着第一出料管106抽至卧式离心器107上，当把反应罐101内的聚合物与未反应完的反应原液均抽至卧式离心器107上后，启动卧式离心器107，从而将聚合物与未反应完的反应原液进行离心分离。分离完成后，启动第二抽料泵203，将聚合物顺着第二出料管202抽出并且对其进行回收，然后再将聚合物用含硫酸30%的乙醇液洗涤，再用稀碱溶液浸泡、水洗、干燥、造粒，即得聚苯醚的粒状树脂。与此同时，启动第三抽料泵209，从而将分离出来的未反应完的反应原液顺着回流管208重新回收至反应罐101内，使得其继续反应，从而达到了循环利用的作用，进而避免出现浪费原料的情况，进而提高了资源利用率，从而提高了经济效益。
26.需要说明的是，卧式离心器107的工作原理是利用高速旋转的转鼓产生离心力把悬浮液中的固体颗粒截留在转鼓内并在力的作用下向机外自动卸出，同时在离心力的作用下，悬浮液中的液体通过过滤介质、转鼓小孔被甩出，从而达到液固分离过滤的目的。其属于现有技术，在此不对其具体结构多做说明。
27.需要说明的是，在反应罐101内的反应原料进行氧化聚合反应时，通过电热机构控制反应罐101内的反应温度。使得与连接座103相接的电源连接线通电，从而使得连接座103通电，然后使得电热棒104通电，从而使得电热棒104发热产生热量，并且热量由反应罐101的中心处向四周辐射，进而逐步的传导至反应罐101的反应原液上，从而达到了控制反应原液的反应温度的功能。相对于传统的水循环由外至内导热的方式，本装置采用由内至外进行导热控温，能够最大程度的避免热量流失，进一步节约了资源，并且本装置的控制方式简单，装置的造价成本低，实用性较强。
28.需要说明的是，保护套105套设在所述电热棒104上，从而将电热棒104与反应原液隔离，进一步提高了装置的可靠性，保护套105采用导热性能良好的材料制成，从而提高本装置的导热效果。
29.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，如图5、6所示，所述保护套105沿长度方向设置有若干组测温机构，若干组所述测温机构均包括套环204，所述套环204沿周向设置有
若干安装条205，且若干所述安装条205沿长度方向均设置有至少三个温度传感器206，且所述温度传感器206间通讯连接。
30.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述温度传感器206用于检测反应罐101内不同区域的温度信息，进而根据不同区域的温度信息计算出反应罐101内反应溶液的实时导热速率。
31.需要说明的是，在一个优选的实施例中，测温机构设置为四组，且每组测温机构上的安装条205设置为四条，每一个安装条205上的温度传感器206设置为四个，从而将反应罐101由径向以及轴向均分割为四个测温区域，这样一来，在反应罐101内的反应原液进行控温、保温反应时，便能够通过各个温度传感器206分别测量出反应罐101内不同区域的实时温度信息，然后再根据温度信息计算出反应原液的导热速率，然后再根据测得的导热速率智能的控制电热棒104功率大小，从而使得导热速率保持在预设的范围内，进而确保聚苯醚成品的质量。
32.需要说明的是，所述套环204由隔热性能较好的材料制成，从而避免套设在保护套105上的套环204将热量传导至安装条205上，然后再由安装条205将热量传导至温度传感器206上，从而对温度传感器206测试的温度数据造成影响，进而确保了测量数据的可靠性，进一步提高了控制精度。
33.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述电热棒104的轴线与所述反应罐101的轴线重合。
34.需要说明的是，电热棒104与反应罐101的轴线同心设置，进而使得每条安装条205上相同位置的温度传感器206在反应罐101内的径向距离相等，从而确保相同位置的温度传感器206能够在反应罐101相等的径向位置获取反应原液的温度信息，从而确保精准的计算出导热速率。
35.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述卧式离心器107的底部设置有出液口207，所述出液口207上配合连接有回流管208，所述反应盖102上开设有回流孔，所述回流管208延伸至所述回流孔上，所述回流管208上设置有第三抽料泵209。
36.需要说明的是，通过回流管208将未反应完全的反应原液进行回流，使得其循环回流至反应罐101内重新反应，避免出现浪费资源的情况。
37.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述反应模块还包括供氧机构，所述供氧机构包括氧气罐301，所述氧气罐301内设置有压力传感器，所述氧气罐301的输出口配合连接有输气管302。
38.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述反应盖102上设置有进气口，所述输气管302延伸至所述进气口上，所述输气管302上设置有抽气泵303。
39.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述反应罐101内设置有氧气浓度传感器，所述氧气浓度传感器与所述抽气泵303通讯连接。
40.需要说明的是，通过供氧机构可以为反应罐101提供氧气，以使得反应原液进行氧化反应。当需要为反应罐101提供氧气时，启动抽气泵303，从而将储存在氧气罐301内的氧气顺着输气管302抽出，然后喷至反应罐101内。
41.需要说明的是，所述氧气罐301内设置有压力传感器，当氧气罐301内的压力信息小于预设阈值时，压力传感器能够将信息反馈至远程用户端上，提醒用户往氧气罐301内添
加氧气，从而保证供氧机构能够连续的供氧，进而提高了装置的可靠性。
42.本发明第二方面提供了一种应用于聚苯醚聚合工艺中的下行列管循环型反应釜的控制方法，应用于任一项所述的种应用于聚苯醚聚合工艺中的下行列管循环型反应釜，如图8所示，包括如下步骤：s102：通过温度传感器获取反应罐内不同区域同一时刻的温度值；s104：根据所述不同区域同一时刻的温度值，计算出相邻区域之间的温差；s106：根据相邻区域之间的温差，计算出相邻区域之间的实时导热速率；s108：对所述相邻区域之间的实时导热速率取平均值运算，得到平均导热速率；s110：判断所述平均导热速率是否大于第一预设阈值；s112：若大于，则生成第一控制信号，进而降低电热机构的输出功率；s114：判断所述平均导热速率是否小于第二预设阈值；s116：若小于，则生成第二控制信号，进而加大电热机构的输出功率。
43.需要说明的是，在通过电热机构对反应罐101内反应原液进行保温、控温反应时，由于电热棒104是设置在反应罐101的中轴处的，因此电热棒104所产生的热量是由反应罐101的中心处向四周辐散，热量是由内至外逐层传递的，而在热量传递的过程中，在反应罐101不同径向梯度距离间反应原液在相同时间上的换热量便是导热速率。而反应原液在反应罐101内反应时，导热速率对反应原液的反应质量有着决定性的影响。具体而言，若反应原液长时间在导热速率较低的环境下反应，会导致内层反应原液与外层反应原液之间的温差差异较大，从而会导致内层反应原液与外层反应原液的链与链之间的活性差异较大，导致内层反应原液之间分子碰撞概率远远大于外层反应原液之间的分子碰撞概率，从而导致出现聚合程度不高，聚合度增加受限的情况，会严重影响聚合物的质量；另外，若反应原液在导热速率较高的环境下反应，反应原液会在短时间内吸收较高的热量从而升高至较高的温度，而在反应原液聚合反应时，若温度突然急剧增大，会导致聚合物的粒径急剧变大，从而会导致聚合物稳定性下降，从而导致聚合物破散，从而导致聚合物分散为颗粒悬浮物，使得聚合过程不稳定。
44.因此，在反应原液反应的过程中，使得反应原液的导热速率保持在适当的范围是重中之重。然而，在反应的过程中，反应溶液的导热速率是会变化的。具体来说，在反应初期时，刚加的铜氨络合催化剂，2,6-二甲基苯酚以及乙醇溶液等反应原液的分散程度会较高，其并未反应形成聚合物，因此此时反应罐101内的导热速率会较高；而在反应原液不断反应并且形成聚合物的过程中，由于聚苯醚聚合物本身具备较好的隔热性能，这些反应形成的聚合物会使得反应原液的导热速率降低。综上所述，在反应原液不断反应时，导热速率是会不断变化的。因此，在本发明中，在反应罐101内的反应原液进行控温、保温反应时，通过各个温度传感器206分别测量出反应罐101内不同区域的实时温度信息，然后再根据温度信息计算出反应原液的实时导热速率，再将多个导热速率进行取平均值处理，进而得到平均导热速率，接着判断所述平均导热速率是否大于第一预设阈值，若大于，则说明此时反应原液的导热速率过大，若此时依旧使得电热棒104按照较大的功率供热，会导致反应原液的温度急剧升高，从而影响聚合物的质量，因此此时需要适当的降低电热棒104的输出功率，从而降低反应原液在单位时间上所能够吸收热量。另外，若平均导热速率是小于第二预设阈值，此时说明反应原液的导热速率过低，此时则需要适当提高电热棒104的输出功率，从而提高
反应原液在单位时间上所能够吸收的热量。总体来说，本发明能够根据测得的导热速率智能的控制电热棒104功率大小，从而使得导热速率保持在预设的范围内，实现了智能化控制，进而确保聚苯醚成品的质量。
45.进一步的，本发明的一个较佳实施例中，如图9所示，还包括如下步骤：s202：通过氧气浓度传感器获取在预设时间内反应罐内氧气浓度参数信息；s204：基于所述氧气浓度参数信息，计算出氧气浓度变化率；s206：判断所述氧气浓度变化率是否大于第一预设变化率；s208：若大于，则生成第三控制信息，通过供氧机构加大对反应罐的供氧量。
46.需要说明的是，在反应罐101内的反应原液反应时，各不同反应阶段的耗氧速率均不同，因此在本发明中，可以通过氧气浓度传感器在预设时间内获取反应罐101内氧气浓度参数信息，进而计算出氧气浓度变化率，接着判断氧气浓度变化率是否大于第一预设变化率，若大于，则说明在这一时间段上反应原液在反应时的耗氧量较大，此时则需要加大抽气泵303的抽气功率，使得足够量的氧气进入到反应罐101内，在提高反应原液反应速率的同时，也能够提高聚合物的质量。
47.以上依据本发明的理想实施例为启示，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。