一种固化放射性核素的金属有机框架玻璃的制备方法与流程

25h，自然冷却至室温后，分别用dmf和乙醇洗涤2-4次，过滤回收，在95-105℃的真空烘箱中干燥12-24h，得到ce/fe-mil-101粉体；（3）室温下，将ce/fe-mil-101粉体加入到含放射性核素的溶液中，在超声波振荡器中振荡，达到吸附平衡后离心干燥得粉体；（4）将步骤（3）得到的粉末与玻璃粉末按质量比1:5-10混合均匀，放入坩埚中，在马弗炉中以400-450 ℃的温度烧结2-4h，最终得到块状金属有机框架玻璃。
8.进一步，所述步骤（3）放射性核素溶液中含有sr、cs、rb、co等元素中的一种或几种。
9.进一步，所述步骤（3）放射性核素溶液的ph为3～11，ph可根据不同的金属离子进行选择。
10.进一步，所述步骤（3）放射性核素溶液的原始浓度不高于1500 mg/l，ce/fe-mil-101粉体在溶液中的质量浓度为2500-3000 mg/l。
11.进一步，所述步骤（4）玻璃粉由以下重量百分比的原料组成：bi2o
3 30 wt％、b2o
3 35wt％、sio
2 30 wt％、na2o 2.5 wt％、k2o 2.5 wt％。
12.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：1.制备方法简便，易于操作；获得的ce/fe-mil-101材料，由于ce的掺杂使其存在缺陷，使材料具有更多的活性点位，更加有利于吸附；2.本发明获得的固化放射性核素的金属有机框架玻璃是块体，更利于后期的存储；3.本发明获得的固化放射性核素的金属有机框架玻璃是晶体和非晶体的共存体，金属有机框架材料被玻璃包裹住，使核素不易外泄，使整个符合材料具有更好的抗浸出性。
13.附图表说明图1为ce/fe-mil-101材料和fe-mil-101材料吸附cs曲线；图2为金属有机框架玻璃材料对离子的吸附曲线；图3为金属有机框架材料和金属有机框架玻璃材料化学稳定性对比图。
具体实施方式
14.一种固化放射性核素的金属有机框架玻璃的制备方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）制备ce/fe-mil-101：将1.215g fecl3·
6h2o和ce(no3)3·
6h2o的混合物（fecl3·
6h2o和ce(no3)3·
6h2o的摩尔比为9:1）、0.412g对苯二甲酸（h2bdc）和0.109gn，n-二甲基甲酰胺（dmf）混合，搅拌成均相溶液；（2）将步骤（1）所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，在110℃下加热20h，自然冷却至室温后，分别用dmf和乙醇洗涤3次，过滤回收，在100℃的真空烘箱中干燥15h，得到ce/fe-mil-101粉体；（3）室温下，将ce/fe-mil-101粉体加入到含放射性核素rb的溶液（ph为7，原始浓度为1000 mg/l）中，控制 ce/fe-mil-101粉体的质量浓度在3000 mg/l，在超声波振荡器中振荡，达到吸附平衡后离心干燥得粉体；
（4）将步骤（3）得到的粉体0.5g与玻璃粉（bi2o
3 30 wt％、b2o
3 35wt％、sio
2 30 wt％、na2o 2.5 wt％、k2o 2.5 wt％）2.5g混合均匀，放入坩埚中，在马弗炉中以400℃的温度烧结4h，最终得到块状金属有机框架玻璃。
15.实施例2（1）制备ce/fe-mil-101：将1.269g fecl3·
6h2o和ce(no3)3·
6h2o的混合物（fecl3·
6h2o和ce(no3)3·
6h2o的摩尔比为10:1）、0.412g对苯二甲酸（h2bdc）和0.109g n，n-二甲基甲酰胺（dmf）混合，搅拌成均相溶液；（2）将步骤（1）所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，在115℃下加热18h，自然冷却至室温后，分别用dmf和乙醇洗涤2次，过滤回收，在105℃的真空烘箱中干燥12h，得到ce/fe-mil-101粉体；（3）室温下，将ce/fe-mil-101粉体加入到含放射性核素cs的溶液中（ph为3，原始浓度为1100 mg/l），控制 ce/fe-mil-101粉体的质量浓度在2800 mg/l，在超声波振荡器中振荡，达到吸附平衡后离心干燥得粉体；（4）将步骤（3）得到的粉体0.6g与玻璃粉（bi2o
3 30 wt％、b2o
3 35wt％、sio
2 30 wt％、na2o 2.5 wt％、k2o 2.5 wt％）3.6g混合均匀，放入坩埚中，在马弗炉中以450℃的温度烧结2h，最终得到块状金属有机框架玻璃。度烧结2h，最终得到块状金属有机框架玻璃。
16.上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任
何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。


技术特征：
1.一种固化放射性核素的金属有机框架玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）制备ce/fe-mil-101：将fecl3·
6h2o和ce(no3)3·
6h2o按摩尔比为9-10:1混合均匀，随后向混合物中加入对苯二甲酸（h2bdc）和n，n-二甲基甲酰胺（dmf），控制对苯二甲酸：n，n-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:0.6，对苯二甲酸：fecl3·
6h2o的摩尔比为5-8:1，搅拌混合成均相溶液；（2）将步骤（1）所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中，在105-115℃下加热15-25h，自然冷却至室温后，分别用dmf和乙醇洗涤2-4次，过滤回收，在95-105℃的真空烘箱中干燥12-24h，得到ce/fe-mil-101粉体；（3）室温下，将ce/fe-mil-101粉体加入到含放射性核素的溶液中，在超声波振荡器中振荡，达到吸附平衡后离心干燥得粉体；（4）将步骤（3）得到的粉末与玻璃粉末按质量比1:5-10混合均匀，放入坩埚中，在马弗炉中以400-450 ℃的温度烧结2-4h，最终得到块状金属有机框架玻璃。2.根据权利要求1所述一种固化放射性核素的金属有机框架玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）放射性核素溶液中含有sr、cs、rb、co元素中的一种或几种。3.根据权利要求1所述一种固化放射性核素的金属有机框架玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）放射性核素溶液ph为3～11，ph可根据不同的金属离子进行选择。4.根据权利要求1所述一种固化放射性核素的金属有机框架玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）放射性核素溶液的原始浓度不高于1500 mg/l，ce/fe-mil-101粉体在溶液中的质量浓度为2500-3000 mg/l。5.根据权利要求1-4任一项所述一种固化放射性核素的金属有机框架玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）玻璃粉由以下重量百分比的原料组成：bi2o
3 30 wt％、b2o
3 35wt％、sio
2 30 wt％、na2o 2.5 wt％、k2o 2.5 wt％。

技术总结
本发明涉及一种固化放射性核素的金属有机框架玻璃的制备方法，其特征在于：（1）将FeCl3·


技术研发人员：彭寿 张冲 杨勇 石丽芬 周刚 曹欣 单传丽 胡文涛 仲召进 崔介东 赵凤阳 王萍萍 李常青 高强 王巍巍 韩娜 倪嘉 李金威 柯震坤
受保护的技术使用者：中建材玻璃新材料研究院集团有限公司
技术研发日：2022.08.09
技术公布日：2022/11/2