一种双回流膜分离装置及其方法与应用与流程

1.本发明属于分离技术领域，涉及一种双回流膜分离装置及其方法与应用。


背景技术：

2.膜分离是指以人工合成或者天然的膜材料作为介质，借助外界能量或者化学位差作为传质推动力，使待分离组分选择性的透过膜，来实现对气体或者液体的分离、分级、提纯或者富集的分离方法。与普通的分离非均相物系的过滤分离相比，膜分离主要的特点就是具有更小的孔径和更窄的孔径分布，能够实现更为精细的均相混合体系的分离。
3.目前关于不同膜种类研发和制备方法的研究很多，逐步形成了微滤、超滤、纳滤、反渗透、渗透汽化、正渗透、渗析、电渗析等多种膜分离方法。虽然膜分离技术逐渐成熟，并部分得到了工业应用，但关于其分离工艺却仍以原料单回流方法为主，而这种工艺存在一些缺陷：
①
由于膜分离要求原料的浓度较低，虽然经分离后目标物质的浓度会升高，但浓度相对来说仍然不高，后续浓缩步骤较麻烦，且会带来废水处理的问题；
②
虽然可以借助外界能量作为推动力进行膜分离，但由于目标物质在膜分离侧的浓度相对较高，导致化学位差会部分阻碍分离效率的提升；
③
由于原料液的单循环，导致膜原料侧的流速较快，压力较低，部分抵消了物理压力对分离的推动作用，也部分阻碍了分离效率的提升。
4.针对以上存在的缺陷，提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明的第一方面是提供一种双回流膜分离装置，所述双回流膜分离装置包括：原料池1，分离膜池2和富集膜池3；
6.其中，所述分离膜池2被第一分离膜22分成了原料腔21和分离腔23两部分；
7.所述富集膜池3被第二分离膜32分成了富集腔31和溶剂腔33；
8.所述原料池1与所述分离膜池2的原料腔21之间通过第一管线连通，所述原料腔21通过第一回流管线连通到富集腔31所述原料池1；
9.所述分离膜池2的分离腔23与所述富集膜池3的富集腔31之间通过第二管线连通，所述分离膜池2的溶剂腔33通过第二回流管线连通到所述分离膜池2的分离腔23；
10.所述第一管线上设置有第一流量控制器41，所述第二管线上设置有第二流量控制器42；
11.所述第一管线上设置有第一压力表51，所述第一回流管线上设置有第二压力表52，所述第二管线上设置有第三压力表53，所述第二回流管线上设置有第四压力表54；
12.所述第一回流管线上设置有第一流体循环泵61，所述第二回流管线上设置有第二流体循环泵62；
13.所述双回流膜分离装置还包括：浓度检测器7，其用于检测所述富集腔31内的溶液浓度。
14.优选地，所述第一分离膜22和第二分离膜32彼此独立的是微滤膜、超滤膜或纳滤
膜中的一种。
15.优选地，所述第二分离膜32用于分离目标分离物和溶剂，其既可以实现溶剂和目标分离物的完全分离，也可以实现溶剂和目标分离物的部分分离，保证富集腔31中溶液的浓度大于溶剂腔33中即可。
16.本发明第二方面提供一种双回流膜分离方法，其特征在于，使用第一方面所述的装置进行，所述方法包括以下步骤：
17.1、将含有目标分离物的原料液稀释到所需浓度并加入所述原料池1中，同时在所述富集膜池3中也注入一定量的溶剂，保证能够进行流体循环；
18.2、开启所述第一流体循环泵61和第二流体循环泵62，调节所述第一流量控制器41和第二流量控制器42，并通过所述第一压力表51、第二压力表52、第三压力表53、第四压力表54进行读数，控制第一分离膜22和第二分离膜32两侧的流体流速；
19.3、通过所述浓度检测器7监控所述富集腔31中的溶液浓度，当所述富集腔31中的溶液浓度达到设计要求后，即通过关闭所述第二流量控制器42关闭下循环，并转移所述富集腔31中的溶液；
20.4、转移完所述富集腔31中的溶液后可加入适量的溶剂，再次开启所述第二流量控制器42，进行继续分离。
21.优选地，在所述步骤1的原料液中，所述目标分离物的浓度为1000-10000ppm。
22.优选地，所述原料池1温度为30-90℃。
23.优选地，所述步骤1中的溶剂为水或乙醇，以为保障分离产物的安全性。
24.优选地，所述第一流量控制器41控制所述原料液的流速为50-100l/h。
25.优选地，所述第二流量控制器42控制所述分离液的流速与所述第一流量控制器41控制的原料液流速相同；
26.或所述第二流量控制器42控制所述分离液的流速大于所述第一流量控制器41控制的原料液流速。
27.即所述第二管线中分离液的流速大于或等于所述第一回流管线中原料液的流速。这样可以避免单回流循环中由于原料腔21中流速快，分离腔23中流速慢而导致的第一分离膜22两侧压力差。
28.优选地，所述步骤3中所述浓度检测器7为紫外分光光度计检测。
29.优选地，所述步骤4中加入的溶剂量能够保持分离液循环正常进行即可，不宜过多。
30.本发明第三方面提供第二方面所述的所述的双回流膜分离方法的应用，包括将各种可溶性植物提取物或其它混合物稀释后进行膜分离，提取其中的单一或复合成分。
31.分离得到的产物可以为单一化学物质，也可以是多种物质的混合物；主要取决于第一分离膜22的性质。
32.本发明的第三方面涉及所述膜分离工艺方法的应用，包括将各种可溶性植物提取物或其它复杂混合物稀释后进行膜分离，提取其中的单一或复合成分
33.本发明中，第一分离膜22为根据需要分离的原料和目标分离物而选定的分离膜，可以是微滤、超滤或纳滤膜，分离效率要求较高；而第二分离膜32为目标分离物和溶剂的分离膜，既可以是对溶剂和目标分离物的完全分离膜，也可以是部分分离，保证富集腔31中溶
液的浓度大于溶剂腔33中即可。这样处理可以保证分离液在经过第一分离膜22的分离侧时，其浓度较低，降低由于两侧浓度差带来的化学位差，提升分离效率，同时也保障了富集腔31内的目标分离物浓度能够不断提升，减少最终产物中的溶剂量。
34.所述分离装置主要由原料回流循环和分离液回流循环两个回流部分组成，其两个回路中的流量控制器41和42，压力表51、52、53和54，流体循环泵61和62均用以控制流体循环和循环过程中的压力及流速。
35.本发明具有的优点及效果在于：
36.1、本发明最终收集到的分离物溶液浓度较高，基本不需要再浓缩，也减少了废水处理的成本；
37.2、本发明的双回流循环过程保障了第一分离膜22的分离腔23一侧的浓度较低，降低了第一分离膜22两侧的化学位差，有利于提升分离效率；
38.3、采用双回流循环过程能够提升第一分离膜22的分离腔23一侧的流体流速，不但能够抵消第一分离膜22两侧的压力逆差，甚至可以造成压力顺差，从而提升分离效率。
附图说明
39.图1为本发明的双回流膜分离装置工艺流程图。
40.图2为普通单回流循环分离装置工艺流程图。
41.附图标记列表：
42.1、原料池，2、分离膜池，21、原料腔，22、第一分离膜，23、分离腔，3、富集膜池，31、富集腔，32、第二分离膜，33、溶剂腔，41、第一流量控制器，42、第二流量控制器，51、第一压力表，52、第二压力表，53、第三压力表，54、第四压力表，61、第一流体循环泵，62、第二流体循环泵，7、浓度检测器。
具体实施方式
43.以下结合实施例和附图对本发明做进一步详细说明，实施例仅限于说明本发明，而非对本发明的限定。
44.图1为本发明的双回流膜分离装置工艺流程图，一种双回流膜分离装置，所述双回流膜分离装置包括：原料池1，分离膜池2和富集膜池3；
45.其中，所述分离膜池2被第一分离膜22分成了原料腔21和分离腔23两部分；
46.所述富集膜池3被第二分离膜32分成了富集腔31和溶剂腔33；
47.所述原料池1与所述分离膜池2的原料腔21之间通过第一管线连通，所述原料腔21通过第一回流管线连通到所述原料池1；
48.所述分离膜池2的分离腔23与所述富集膜池3的富集腔31之间通过第二管线连通，所述分离膜池2的溶剂腔33通过第二回流管线连通到所述分离膜池2的分离腔23；
49.所述第一管线上设置有第一流量控制器41，所述第二管线上设置有第二流量控制器42；
50.所述第一管线上设置有第一压力表51，所述第一回流管线上设置有第二压力表52，所述第二管线上设置有第三压力表53，所述第二回流管线上设置有第四压力表54；
51.所述第一回流管线上设置有第一流体循环泵61，所述第二回流管线上设置有第二
流体循环泵62；
52.所述双回流膜分离装置还包括：浓度检测器7，其用于检测所述富集腔31内的溶液浓度。
53.所述第一分离膜22和第二分离膜32彼此独立是微滤膜、超滤膜或纳滤膜中的一种。
54.实施例1
55.本实施例采用图1所述的双回流膜分离装置，原料池1，分离膜池2和富集膜池3带有加热功能；其中第一分离膜22为醋酸纤维素微滤膜a，第二分离膜32为醋酸纤维素纳滤膜b。
56.富集腔31连接紫外分光光度计作为浓度检测器7，用以监控富集腔31中的溶液浓度。
57.本实施例中溶剂为水，分离过程按以下步骤进行：
58.1、将需要分离的烟草提取物水溶液稀释到1000ppm并加入原料池1中，原料池温度保持在30-60℃；同时在富集膜池3中也注入一定量的溶剂，保证能够进行流体循环；
59.2、开启所述第一流体循环泵61和第二流体循环泵62，调节第一流量控制器41和第二流量控制器42，并通过所述第一压力表51、第二压力表52、第三压力表53、第四压力表54进行读数，控制第一分离膜22和第二分离膜32两侧的流体流速；原料液和分离液的流速均控制在50l/h；
60.3、通过浓度检测器7监控富集腔31中的溶液浓度，当富集腔31中的溶液浓度达到设计要求后，即通过关闭第二流量控制器42关闭下循环，并转移富集腔31中的溶液；
61.4、转移完富集腔31中的溶液后可加入适量的溶剂，再次开启第二流量控制器42，进行继续分离。
62.本实施例分离得到的富集溶液为复合成分的烟用香精香料，可用于卷烟加香增味。
63.按照图2所述的普通单回流循环分离该产品，用于进行对比。
64.对比按普通单回流循环的方式分离该产品，本实施例至少有以下优点：
65.1、本实施例最终收集到的分离物溶液浓度是普通方式得到产品3倍以上，不需要再浓缩，减少了废水处理的成本；
66.2、本实施例由于采用双回流循环过程，提升了分离效率，节省了分离时间，获得同样量的产物所需的时间为普通方法的1/2。
67.实施例2
68.本实施例采用双回流膜分离装置，原料池1，分离膜池2和富集膜池3带有加热功能；其中第一分离膜22为聚乙烯超滤膜c，第二分离膜32为醋酸纤维素纳滤膜b。
69.富集腔31连接紫外分光光度计作为浓度检测器7，用以监控富集腔31中的溶液浓度。
70.本实施例中溶剂为水，分离过程按以下步骤进行：
71.1、将需要分离的柚子皮水溶液稀释到10000ppm并加入原料池1中，原料池温度保持在60-90℃，富集膜池温度保持在40-70℃；同时在富集膜池3中也注入一定量的溶剂，保证能够进行流体循环；
72.2、开启所述第一流体循环泵61和第二流体循环泵62，调节第一流量控制器41和第二流量控制器42，并通过所述第一压力表51、第二压力表52、第三压力表53、第四压力表54进行读数，控制第一分离膜22和第二分离膜32两侧的流体流速；原料液流速控制在50l/h，分离液的流速控制在100l/h；
73.3、通过浓度检测器7监控富集腔31中的溶液浓度，当富集腔31中的溶液浓度达到设计要求后，即通过关闭第二流量控制器42关闭下循环，并转移富集腔31中的溶液；
74.4、转移完富集腔31中的溶液后可加入适量的溶剂，再次开启第二流量控制器42，进行继续分离。
75.本实施例分离得到的富集溶液为复合成分的柚子香精，可用于食品或卷烟加香。
76.按照图2所述的普通单回流循环分离该产品，用于进行对比。
77.对比按普通单回流循环的方式分离该产品，本实施例至少有以下优点：
78.1、本实施例最终收集到的分离物溶液浓度是普通方式得到产品4倍以上，不需要再浓缩，减少了废水处理的成本；
79.2、本实施例由于采用双回流循环过程，提升了分离效率，节省了分离时间，获得同样量的产物所需的时间为普通方法的1/3。
80.实施例3
81.本实施例采用双回流膜分离装置，其中第一分离膜22为聚乙烯纳滤膜d，第二分离膜32为聚酰胺纳滤膜e。富集腔31连接紫外分光光度计作为浓度检测器7，用以监控富集腔31中的溶液浓度。
82.本实施例中溶剂为乙醇，分离过程按以下步骤进行：
83.1、将需要分离的玫瑰花乙醇溶液稀释到5000ppm并加入原料池1中，同时在富集膜池3中也注入一定量的溶剂，保证能够进行流体循环；
84.2、开启所述第一流体循环泵61和第二流体循环泵62，调节所述第一流量控制器41和第二流量控制器42，并通过所述第一压力表51、第二压力表52、第三压力表53、第四压力表54进行读数，控制第一分离膜22和第二分离膜32两侧的流体流速；原料液流速控制在60l/h，分离液的流速控制在80l/h；
85.3、通过浓度检测器7监控富集腔31中的溶液浓度，当富集腔31中的溶液浓度达到设计要求后，即通过关闭第二流量控制器42关闭下循环，并转移富集腔31中的溶液；
86.4、转移完富集腔31中的溶液后可加入适量的溶剂，再次开启第二流量控制器42，进行继续分离。
87.本实施例分离得到的富集溶液为以苯乙醇为主的玫瑰香精，可用于食品和卷烟加香。
88.按照图2所述的普通单回流循环分离该产品，用于进行对比。
89.对比按普通单回流循环的方式分离该产品，本实施例至少有以下优点：
90.1、本实施例最终收集到的分离物溶液浓度是普通方式得到产品3倍以上，不需要再浓缩，减少了乙醇处理的成本；
91.2、本实施例由于采用双回流循环过程，提升了分离效率，节省了分离时间，获得同样量的产物所需的时间为普通方法的1/2。
92.实施例4
93.本实施例采用双回流膜分离装置，原料池1，分离膜池2和富集膜池3带有加热功能；其中第一分离膜22为聚酰胺超滤膜f，第二分离膜32为聚酰胺纳滤膜e。
94.富集腔31连接紫外分光光度计作为浓度检测器7，用以监控富集腔31中的溶液浓度。
95.本实施例中溶剂为乙醇，分离过程按以下步骤进行：
96.1、将需要分离的薄荷的乙醇溶液稀释到4000ppm并加入原料池1中，原料池温度保持在50-80℃，富集膜池温度保持在30-60℃；同时在富集膜池3中也注入一定量的溶剂，保证能够进行流体循环；
97.2、开启所述第一流体循环泵61和第二流体循环泵62，调节所述第一流量控制器41和第二流量控制器42，并通过所述第一压力表51、第二压力表52、第三压力表53、第四压力表54进行读数，控制第一分离膜22和第二分离膜32两侧的流体流速；原料液流速控制在60l/h，分离液的流速控制在70l/h；
98.3、通过浓度检测器7监控富集腔31中的溶液浓度，当富集腔31中的溶液浓度达到设计要求后，即通过关闭第二流量控制器42关闭下循环，并转移富集腔31中的溶液；
99.4、转移完富集腔31中的溶液后可加入适量的溶剂，再次开启第二流量控制器42，进行继续分离。
100.本实施例分离得到的富集溶液为复合成分的薄荷香精，可用于食品或卷烟加香。
101.按照图2所述的普通单回流循环分离该产品，用于进行对比。
102.对比按普通单回流循环的方式分离该产品，本实施例至少有以下优点：
103.1、本实施例最终收集到的分离物溶液浓度是普通方式得到产品3.5倍以上，不需要再浓缩，减少了乙醇处理的成本；
104.2、本实施例由于采用双回流循环过程，提升了分离效率，节省了分离时间，获得同样量的产物所需的时间为普通方法的1/2。