一种无模板剂富铝Beta分子筛膜及其快速制备方法与在有机物脱水中的应用

技术特征：
1.一种无模板剂富铝beta分子筛膜的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、富铝beta晶种制备：将硅源加入碱液中加热溶解，然后滴加至用水溶解的铝源中，老化，得到合成溶胶，后装入反应釜中进行水热晶化，分离出固相，烘干，得到富铝beta分子筛分子筛；s2、晶种负载：将步骤s1制备的富铝beta晶种分散于溶剂中配制成晶种悬浮液，通过真空抽涂法将晶种悬浮液负载在多孔支撑体表面使其负载一层均匀的晶种层，得到晶种化支撑体；s3、膜合成溶胶的配制：以铝源、碱源、硅源、氟源和去离子水为原料，混合搅拌形成白色悬浮液，老化，得到膜合成溶胶；其中，所述铝源为偏铝酸钠，所述碱源为氢氧化钠，所述氟源为氟化钠，原料的摩尔配比用氧化物的形式表示为：al2o3/sio2＝0.01～0.05,naf/sio2＝0.1～1,na2o/sio2＝0.1～1.2，h2o/sio2＝10～80；s4、富铝beta分子筛膜的制备：将合成溶胶用量的0.02wt％～0.4wt％的富铝beta晶种添加到步骤s3所得合成溶胶中，并加入步骤s2所得晶种化支撑体，一起置于反应釜中通过微波加热或油浴加热进行化反应，晶化温度为100～160℃，时间为8～27h，晶化完成后洗涤至中性，烘干，得到富铝beta分子筛膜。2.根据权利要求1所述的一种无模板剂富铝beta分子筛膜的快速制备方法，其特征在于，步骤s1中：所述老化为在35～95℃范围内老化1～6h；所述水热晶化所采用的加热方法包括微波加热或油浴加热；所述水热晶化的温度为110～160℃，时间为10～24h；所述烘干的温度为40～110℃。3.根据权利要求1所述的一种无模板剂富铝beta分子筛膜的快速制备方法，其特征在于，步骤s1中富铝beta晶种的原料摩尔配比用氧化物的形式表示为：10～80sio2:al2o3:5～30na2o:0.5～5naf:200～1200h2o。4.根据权利要求1所述的一种无模板剂富铝beta分子筛膜的快速制备方法，其特征在于，步骤s2中所述真空抽涂法具体为：将多孔支撑体一端密封，另一端连接到真空泵管路中，将连接好的多孔支撑体放入晶种悬浮液中，开启真空泵，利用压差使晶种引入到多孔支撑体表面。5.根据权利要求1所述的一种无模板剂富铝beta分子筛膜的快速制备方法，其特征在于，步骤s2中所述多孔支撑体包括氧化锆陶瓷管、氧化铝陶瓷管、不锈钢陶瓷管或中空纤维陶瓷管；所述多孔支撑体的平均孔径为0.05～2.5μm，孔隙率为20～50％。6.根据权利要求1所述的一种无模板剂富铝beta分子筛膜的快速制备方法，其特征在于，步骤s2中：所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；所述晶种悬浮液的浓度为0.05～3wt％；所述晶种层的厚度为0.4～5μm。7.根据权利要求1所述的一种无模板剂富铝beta分子筛膜的快速制备方法，其特征在于，步骤s3中所述硅源包括白碳黑、高岭土、硅溶胶、正硅酸乙酯、硅胶中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的一种无模板剂富铝beta分子筛膜的快速制备方法，其特征在
于，步骤s3中：所述老化为在40～90℃范围内老化3～12h；所述烘干的温度为40～110℃。9.一种无模板剂富铝beta分子筛膜，其特征在于，根据权利要求1-8中任一项所述的快速制备方法制得。10.根据权利要求9所述的一种无模板剂富铝beta分子筛膜在有机物/水体系脱水分离中的应用。

技术总结
本发明涉及分子筛膜材料制备及渗透汽化分离技术领域，提供了一种无模板剂富铝Beta分子筛膜及其快速制备方法与在有机物脱水中的应用。本发明采用油浴加热或微波加热的合成方法，并通过在不含有机模板剂的合成凝胶中添加氟离子及晶种诱导等来减少Beta分子筛膜的合成时间。通过调控合成凝胶的摩尔比，提高铝元素在分子筛骨架中的分布来增强膜表面的亲水性，提高富铝Beta分子筛膜的渗透汽化脱水性能。本发明的制备方法可以显著减少膜合成时间，减少能耗且提高反应设备利用效率，整个制备过程快速简单，在不添加有机模板剂的条件下精准构筑膜的微观结构，制备出膜层连续致密且较薄的高亲水性富铝Beta分子筛膜。较薄的高亲水性富铝Beta分子筛膜。较薄的高亲水性富铝Beta分子筛膜。


技术研发人员：陈祥树 吴晓位 李玉琴 李玉 彭明禹 桂田
受保护的技术使用者：江西师范大学
技术研发日：2022.11.17
技术公布日：2023/2/3