一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置

文档序号:33644029发布日期:2023-03-29 02:58阅读:35来源:国知局
一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置

1.本实用新型属于结晶设备技术领域,涉及一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置。


背景技术:

2.结晶过程按照操作方式的不同可分为连续结晶和间歇结晶两种模式。常用结晶器为釜式搅拌结晶器,生产是间歇式的,适用于年产量较小的产品。间歇结晶由于其操作方式的特点,过程操作控制参数随时间变化,影响因素多,控制变量耦合性强,非常依赖操作人员的经验和调控精度,产品质量和过程收率不稳定,批间差异较大,导致产品一致性差、晶粒粒度不均匀等问题,不能满足客户的需求。由于间歇结晶操作不连续,其生产制备效率往往不高,设备数量或占地面积较大。且国内应用的结晶器大多采用夹套冷却,使得晶状物首先结在釜壁,会在釜壁上形成厚厚的晶状物,大大影响传热效率。
3.连续结晶器是指相较于传统单罐式间歇结晶而言的能够实现连续性结晶生产的装置,适用于较大规模的工业结晶过程,可以用一个或几个串联的结晶装置实现,每个结晶装置称为一级,每级结晶装置的工艺参数恒定,不随时间变化,结晶过程更稳定易控,从而保证了晶粒产品质量的稳定性和一致性,大大减小了人为因素对结晶过程的影响。有别于单罐式间歇结晶方式,连续结晶器实现了待结晶物料的连续加入、结晶器产物连续从结晶器内取出的连续化操作过程,进料和出料都是同时的进行的。现有的连续结晶器底部大颗粒结晶粒无法快速集中,连续生产过程中部分大颗粒容易混流上层液体溶解,降低生产效率。但同时,连续结晶设备与过程操作的一个难题是产品粒度控制,如果体系内细晶量较大,系统平衡稳态运行后,调控手段不多,不能象间歇操作那样改变物料的蒸发速率、降温速率、加料速率、加晶种等工艺参数条件,即不能实时调节过饱和度,大量的细晶颗粒不能有效降低或消除,导致连续结晶产品粒度整体偏小。另外,现有的连续结晶器底部大颗粒结晶粒无法快速集中,连续生产过程中部分大颗粒容易混流上层液体溶解,降低生产效率。
4.cn111054294b公开了一种将反应结晶器出料浆液中小晶粒颗粒返还的方法,是将反应结晶器的出料浆液首先进入浆液储罐,之后被文丘里管吸出和来自清液循环泵的清液混合、稀释,然后将稀释后的浆液进入水力旋流器进行大小晶粒颗粒的连续分离,小晶粒回流入沉降回流槽内颗粒沉降下来并回流到反应结晶器内继续长大。这种方法具有如下缺点:(1)出料所有浆液要先灌入储罐,增加设备和能源损耗;(2)循环步骤需要多个储罐和泵,占用场地多。(3) 自然沉降时间较长,效率不能保证,不适合大规模的应用和生产。
5.cn112774243a公开了一种母液循环式连续结晶器,包括结晶装置、驱动装置、换热装置和回流装置,循环回流筒体一端连接有广口裙体,两倍直径的广口裙体降低循环回流筒体流体进料的流速,避免较大的流速流体带动以成形较大颗粒的循环流动,利于较大颗粒的底部沉积,同时水平面夹角四十五度的广口裙体外壁便于较大成形颗粒的边缘堆积,同时转动环转动,带动底部的多个拨动片进行底部沉积的颗粒往出料管拨动,便于出料。该实用新型大颗粒的底部沉积容易导致某些结晶颗粒聚结,适用结晶范围受限。
6.多级连续结晶技术与设备虽然有其优势,但在产品粒度小、设备结垢、流程易堵、
运行周期短等方面还存在问题,需要进一步研究改进。因此,亟需一种多功能结晶器及连续结晶方法,不仅能够保证实现大小不同结晶颗粒的分离,而且使用范围广,适合大规模推广的连续操作方法。


技术实现要素:

7.针对现有技术存在的不足,本实用新型的目的在于提供一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置,本实用新型提供的循环结晶装置通过结晶器的特定构型实现晶浆循环和粒度分级,改善了连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、运行周期短等问题,无需增加多余的沉降储罐和动力设置,节能环保,可通过串联的方式,增实现大规模生产,提高连续结晶过程稳定运行周期,保证产品质量。
8.为达此目的,本实用新型采用以下技术方案:
9.本实用新型提供了一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置,所述循环结晶装置包括壳体,所述壳体内设置有漏斗结构的导流结构,所述导流结构包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段,所述导流锥段的大端面边缘与所述壳体的内壁周向对接;
10.所述导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓,所述导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓,所述混合仓内设置有第一搅拌器,所述壳体的内腔底部设置有第二搅拌器,所述混合仓的外壁开设有进料口以及至少一个循环入口,所述结晶仓的外壁上部开设有至少一个循环出口,所述循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通;料液进入所述混合仓后经所述第一搅拌器混合结晶,得到的晶粒沿所述导流结构落入所述结晶仓,在所述第二搅拌器的作用下,小粒度晶粒在所述结晶仓内形成旋流并由所述循环管路返回混合仓循环结晶,大粒度晶粒落入所述壳体内腔底部。
11.本实用新型提供的循环结晶装置通过结晶器的特定构型实现晶浆循环,晶浆在进入混合仓后会沿着漏斗状导流结构进入结晶仓,利用晶浆自身的流动性,在第二搅拌器和晶粒自身重力的作用下,小粒度的晶粒会在第二搅拌器的风力作用下向上移动并在结晶仓内形成一定的循环流场,使得小粒度的晶粒悬浮于结晶仓的上部,形成旋流循环状态,不会沉底聚结;而大粒度的晶粒则会沉降至结晶仓底部,由出料口排出,进入下一级结晶器的进料口或作为最终产品排出,从而实现对晶粒进行分级处理,提高了最终产品的晶粒粒度。此外,在运行过程中,含小颗粒的料液还可以从结晶仓上部的循环出口引出,由于此股料液具有晶浆密度低、固体粒子粒度小的特点,避免了大粒度的晶粒或脱落的大块状垢层物进入管路易堵的问题,此外,通过设置的循环管路还可以通过控制料液排放速度来调节结晶停留时间,有效调控晶粒成核与生长,该结晶器实现了将oslo结晶器和dtb结晶器功能的结合和创新设计实现晶浆循环和粒度分级,从而改善连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、运行周期短等问题,无需增加多余的沉降储罐和动力设置,节能环保,可通过串联的方式,增实现大规模生产,提高连续结晶过程稳定运行周期,保证产品质量。
12.本实用新型提供的循环结晶装置可以用于蒸发结晶、溶析结晶、冷却结晶和反应结晶,可选地,结晶装置的壳体顶部增设压力计,结晶仓的外壁处设有仪表口。此外,为满足结晶过程对温度变化的需求,循环结晶装置的壳体外部增设加热/冷却换热器,经换热后流入循环结晶装置,如结晶过程需要在常温下操作,则不增设换热设备。
13.第一搅拌器中可选地包括两层高效螺旋搅拌桨,两层螺旋搅拌桨的作用方向相
反,有助于物料在混合仓内的停留时间,保证原料均匀混合,在机械搅拌作用下,多股不同温度和浓度的料液在导流筒内快速、充分高效混合,传热、传质均匀,料液的过饱和度均匀,避免因局部过饱和度太高而造成爆发成核。需要说明的是,循环结晶装置中搅拌桨的作用是为了实现流体的均匀混合,本发不对搅拌桨的型号和大小作特殊要求和具体限定,本领域技术人员需要根据结晶装置的尺寸差异,选择合适大小型号的搅拌桨。
14.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述混合仓为圆柱形筒体,所述混合仓的顶部设置有所述进料口。
15.需要说明的是,针对需要注入不同状态物料的结晶过程,本实用新型中限定的循环入口可以同时充当进液口,固体物料可经壳体顶部的进料口进入,液体物料则由循环入口进入,进液管可以单独接入壳体,也可以接入循环管路,液体物料与循环物料汇流后进入壳体内。例如,针对小苏打连续反应的结晶过程而言,所需原料包括含有碳酸氢铵的化肥固体以及含有氯化钠的卤水,其中,化肥固体由壳体顶部的进料口送入,卤水由循环入口送入。
16.本实用新型提供的循环结晶装置的顶部或循环入口加入固体和/或液体原料,在第二搅拌器的作用下,原料或者循环液与结晶器上圆筒体内的悬浮料液快速混合均匀实现均匀生长或者成核。
17.所述混合仓外壁设置至少两个所述循环入口,所述循环入口位于同一水平面内。
18.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述结晶仓的外壁包括由上至下依次对接的第一锥段、圆筒段和第二锥段,所述第一锥段的小端面与所述混合仓对接,所述第一锥段的大端面与所述圆筒段的一端对接,所述圆筒段的另一端与所述第二锥段的大端面对接。
19.所述导流锥段的大端面外缘位于所述第一锥段与所述混合仓的对接处。
20.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述第一锥段的外壁处设置有至少两个所述循环出口,所述循环出口位于同一水平面内。
21.所述第二锥段的外壁下部设置有出料口。
22.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述混合仓的外壁处对称设置有两个所述循环入口,所述第一锥段的外壁处对称设置有两个所述循环出口,一个所述循环出口通过独立的循环管路对应连接一个所述循环入口。
23.本实用新型设置的两个循环出口以结晶装置的中心轴呈对称结构分布,且两个循环出口之间的连线垂直于搅拌桨叶方向。
24.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述混合仓的筒体直径小于所述圆筒段的筒体直径。
25.所述混合仓的筒体高度大于等于所述混合仓的筒体直径。
26.所述第一锥段的高度小于所述圆筒段的高度。
27.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述混合仓的筒体直径为所述圆筒段的筒体直径的0.6~0.8倍,例如可以是0.6倍、0.62倍、0.64倍、0.66倍、0.68 倍、0.7倍、0.72倍、0.74倍、0.76倍、0.78倍或0.8倍,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
28.所述混合仓的筒体直径为所述混合仓的筒体高度的1.2~3.5倍,例如可以是 1.2倍、1.4倍、1.6倍、1.8倍、2.0倍、2.2倍、2.4倍、2.6倍、2.8倍、3.0倍、 3.2倍、3.4倍或3.5倍,
但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
29.本实用新型对循环结晶装置中的部分尺寸参数进行了特殊设计,独特的结晶器构型和流程操作,可以改善连续结晶过程的产品粒度小、结晶器内壁结垢严重、管路堵塞、运行周期短等的问题。其中,特别限定了混合仓的筒体直径为混合仓的筒体高度的1.2~3.5倍,筒体直径增大,可以增加蒸发面积,降低单位面积的沸腾强度,物料飞溅状况减轻,减小蒸发结晶过程中料液沸腾造成的物料夹带引起汽液界面附近结晶器内壁物料结垢。
30.所述第一锥段的高度为所述圆筒段高度的0.6~0.8倍,例如可以是0.6倍、0.62倍、0.64倍、0.66倍、0.68倍、0.7倍、0.72倍、0.74倍、0.76倍、0.78倍或0.8倍,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
31.所述圆筒段直径为所述导流管段直径为4~10倍,例如可以是4倍、5倍、6 倍、7倍、8倍、9倍或10倍,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
32.所述导流管段的长度为所述结晶仓总高度的1/3~2/3,例如可以是0.35、0.4、 0.45、0.5、0.55、0.6或0.65,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
33.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述导流锥段与所述导流管段同轴设置。
34.所述导流锥段的大端面直径为所述导流管段直径的4~10倍,例如可以是4 倍、5倍、6倍、7倍、8倍、9倍或10倍,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
35.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述壳体还包括与所述第二锥段的小端面对接的底仓,所述第二搅拌器位于所述底仓内。
36.所述第二搅拌器外周套设有导流筒。
37.本实用新型在第二搅拌器外周套设导流筒,使得结晶仓内的悬浮液在导流筒内向下运动,导流筒外向上运动,实现晶浆均匀混合。
38.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述循环管路上设置有循环泵。
39.需要说明的是,结晶仓内的悬浮液由于沉降作用,大粒度的晶粒会下沉,因此,大粒度晶粒主要集中在结晶仓下层,结晶仓上层是含小粒度的悬浮液或者清夜,循环泵从循环出口将这部分料液抽出并返回至混合仓内,进一步结晶生长,循环往复,直至得到理想粒度的晶粒。
40.所述壳体内腔上部设置有喷淋装置,所述喷淋装置的喷射方向正对壳体内壁,所述喷淋装置用于向壳体内壁喷淋稀释母液。
41.本实用新型在壳体内腔上部设置喷淋装置,喷淋装置可选为环形喷淋管,通过喷淋装置定时向壳体内壁喷淋稀释母液,可以有效冲刷内壁附着的垢层,结晶器汽液沸腾界面附近的内壁结垢情况大大减轻,也不会造成大块垢层掉落砸坏结晶器内部件或者进入外循环加热/冷却换热器堵塞管路的情形发生,延长了连续生产周期。
42.示例性地,以本实用新型提供的循环结晶装置用于进行小苏打的结晶反应,结晶过程具体包括如下步骤:
43.(1)常温条件下,含有碳酸氢铵的化肥固体从壳体顶部的进料口进入,液体含有氯化钠的卤水通过循环入口(进液口)沿切向进入混合仓内,由第一搅拌器进行机械搅拌混合,搅拌转速优选为20~100rpm,卤水中氯化钠和碳酸氢铵混合反应产生的小苏打,小苏打
晶浆在第一搅拌器和其自身重力的作用下沿漏斗状的导流结构向下进入结晶仓;
44.(2)进入结晶器仓后,在底部第二搅拌器向上的作用力下,小苏打晶浆沿着结晶仓内壁向上,在导流结构的直管段外周形成循环回路达到流化状态,大粒度的小苏打晶粒在重力作用下沉降,小粒度的小苏打晶粒则悬浮于结晶仓上层,实现晶浆在结晶仓体自动循环和颗粒的粒度分级,最终,大粒度的小苏打晶粒聚集在结晶仓的中下层;
45.(3)小粒度的小苏打晶粒在悬浮过程中通过循环泵由循环管路返回混合仓,此时,随着卤水原料持续从循环入口(进液口)通入,循环回来的小粒度的小苏打晶粒与新的卤水原料汇合后由循环入口切向进料,重复前述过程,对小粒度的小苏打晶粒进行循环结晶生长;
46.(4)大颗粒小苏打晶粒汇集至结晶仓底部后由底部的出料口排出,进入后处理系统。
47.本实用新型所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本实用新型不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
48.与现有技术相比,本实用新型的有益效果为:
49.本实用新型提供的循环结晶装置通过结晶器的特定构型实现晶浆循环,晶浆在进入混合仓后会沿着漏斗状导流结构进入结晶仓,利用晶浆自身的流动性,在第二搅拌器和晶粒自身重力的作用下,小粒度的晶粒会在第二搅拌器的风力作用下向上移动并在结晶仓内形成一定的循环流场,使得小粒度的晶粒悬浮于结晶仓的上部,形成旋流循环状态,不会沉底聚结;而大粒度的晶粒则会沉降至结晶仓底部,由出料口排出,进入下一级结晶器的进料口或作为最终产品排出,从而实现对晶粒进行分级处理,提高了最终产品的晶粒粒度。此外,在运行过程中,含小颗粒的料液还可以从结晶仓上部的循环出口引出,由于此股料液具有晶浆密度低、固体粒子粒度小的特点,避免了大粒度的晶粒或脱落的大块状垢层物进入管路易堵的问题,此外,通过设置的循环管路还可以通过控制料液排放速度来调节结晶停留时间,有效调控晶粒成核与生长,该结晶器实现了将oslo结晶器和dtb结晶器功能的结合和创新设计实现晶浆循环和粒度分级,从而改善连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、运行周期短等问题,无需增加多余的沉降储罐和动力设置,节能环保,可通过串联的方式,增实现大规模生产,提高连续结晶过程稳定运行周期,保证产品质量。
附图说明
50.图1为本实用新型一个具体实施方式提供的循环结晶装置的结构示意图;
51.其中,1-进料口;2-第一搅拌器;3-第一循环入口;4-第一循环出口;5-出料口;6-第二搅拌器;7-第二循环入口;8-混合仓;9-第二循环出口;10-结晶仓;11-导流结构;12-导流筒;13-底仓。
具体实施方式
52.需要理解的是,在本实用新型的描述中,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示
或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
53.需要说明的是,在本实用新型的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
54.本领域技术人员理应了解的是,本实用新型中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备,但以上内容不属于本实用新型的主要创新点,本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型可以自行增设布局,本实用新型对此不做特殊要求和具体限定。
55.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。
56.在一个具体实施方式中,本实用新型提供了一种制备大粒度晶粒的循环结晶装置,如图1所示,所述循环结晶装置包括壳体,所述壳体内设置有漏斗结构的导流结构11,所述导流结构11包括由上至下依次对接的导流锥段和导流管段,所述导流锥段的大端面边缘与所述壳体的内壁周向对接;
57.所述导流锥段上方的壳体空腔形成混合仓8,所述导流管段外周的壳体空腔形成结晶仓10,所述混合仓8内设置有第一搅拌器2,所述壳体的内腔底部设置有第二搅拌器6,所述混合仓8的外壁开设有进料口1以及至少一个循环入口,所述结晶仓10的外壁上部开设有至少一个循环出口,所述循环入口和循环出口通过外置的循环管路连通;料液进入所述混合仓8后经所述第一搅拌器2混合结晶,得到的晶粒沿所述导流结构11落入所述结晶仓10,在所述第二搅拌器6 的作用下,小粒度晶粒在所述结晶仓10内形成旋流并由所述循环管路返回混合仓8循环结晶,大粒度晶粒落入所述壳体内腔底部。
58.本实用新型提供的循环结晶装置通过结晶器的特定构型实现晶浆循环,晶浆在进入混合仓8后会沿着漏斗状导流结构11进入结晶仓10,利用晶浆自身的流动性,在第二搅拌器6和晶粒自身重力的作用下,小粒度的晶粒会在第二搅拌器6的风力作用下向上移动并在结晶仓10内形成一定的循环流场,使得小粒度的晶粒悬浮于结晶仓10的上部,形成旋流循环状态,不会沉底聚结;而大粒度的晶粒则会沉降至结晶仓10底部,由出料口5排出,进入下一级结晶器的进料口1或作为最终产品排出,从而实现对晶粒进行分级处理,提高了最终产品的晶粒粒度。此外,在运行过程中,含小颗粒的料液还可以从结晶仓10上部的循环出口引出,由于此股料液具有晶浆密度低、固体粒子粒度小的特点,避免了大粒度的晶粒或脱落的大块状垢层物进入管路易堵的问题,此外,通过设置的循环管路还可以通过控制料液排放速度来调节结晶停留时间,有效调控晶粒成核与生长,该结晶器实现了将oslo结晶器和dtb结晶器功能的结合和创新设计实现晶浆循环和粒度分级,从而改善连续结晶过程的产品粒度小、设备结垢严重、运行周期短等问题,无需增加多余的沉降储罐和动力设置,节能环保,可通过串联的方式,增实现大规模生产,提高连续结晶过程稳定运行周期,保证产品质量。
59.本实用新型提供的循环结晶装置可以用于蒸发结晶、溶析结晶、冷却结晶和反应结晶,可选地,结晶装置的壳体顶部增设压力计,结晶仓10的外壁处设有仪表口。此外,为满足结晶过程对温度变化的需求,循环结晶装置的壳体外部增设加热/冷却换热器,经换热后流入循环结晶装置,如结晶过程需要在常温下操作,则不增设换热设备。
60.第一搅拌器2中可选地包括两层高效螺旋搅拌桨,两层螺旋搅拌桨的作用方向相反,有助于物料在混合仓8内的停留时间,保证原料均匀混合,在机械搅拌作用下,多股不同温度和浓度的料液在导流筒12内快速、充分高效混合,传热、传质均匀,料液的过饱和度均匀,避免因局部过饱和度太高而造成爆发成核。需要说明的是,循环结晶装置中搅拌桨的作用是为了实现流体的均匀混合,本发不对搅拌桨的型号和大小作特殊要求和具体限定,本领域技术人员需要根据结晶装置的尺寸差异,选择合适大小型号的搅拌桨。
61.作为本实用新型一种优选的技术方案,所述混合仓8为圆柱形筒体,所述混合仓8的顶部设置有所述进料口1。
62.需要说明的是,针对需要注入不同状态物料的结晶过程,本实用新型中限定的循环入口可以同时充当进液口,固体物料可经壳体顶部的进料口1进入,液体物料则由循环入口进入,进液管可以单独接入壳体,也可以接入循环管路,液体物料与循环物料汇流后进入壳体内。例如,针对小苏打连续反应的结晶过程而言,所需原料包括含有碳酸氢铵的化肥固体以及含有氯化钠的卤水,其中,化肥固体由壳体顶部的进料口1送入,卤水由循环入口送入。
63.本实用新型提供的循环结晶装置的顶部或循环入口加入固体和/或液体原料,在第二搅拌器6的作用下,原料或者循环液与结晶器上圆筒体内的悬浮料液快速混合均匀实现均匀生长或者成核。
64.所述混合仓8外壁设置至少两个所述循环入口,所述循环入口位于同一水平面内。
65.进一步地,所述结晶仓10的外壁包括由上至下依次对接的第一锥段、圆筒段和第二锥段,所述第一锥段的小端面与所述混合仓8对接,所述第一锥段的大端面与所述圆筒段的一端对接,所述圆筒段的另一端与所述第二锥段的大端面对接。
66.所述导流锥段的大端面外缘位于所述第一锥段与所述混合仓8的对接处。
67.进一步地,所述第一锥段的外壁处设置有至少两个所述循环出口,所述循环出口位于同一水平面内。
68.所述第二锥段的外壁下部设置有出料口5。
69.进一步地,所述混合仓8的外壁处对称设置有两个所述循环入口(如图1 所示,分别记为第一循环入口3和第二循环入口7),所述第一锥段的外壁处对称设置有两个所述循环出口(如图1所示,分别记为第一循环出口4和第二循环出口9),一个所述循环出口通过独立的循环管路对应连接一个所述循环入口。
70.本实用新型设置的两个循环出口以结晶装置的中心轴呈对称结构分布,且两个循环出口之间的连线垂直于搅拌桨叶方向。
71.进一步地,所述混合仓8的筒体直径小于所述圆筒段的筒体直径。
72.所述混合仓8的筒体高度大于等于所述混合仓8的筒体直径。
73.所述第一锥段的高度小于所述圆筒段的高度。
74.进一步地,所述混合仓8的筒体直径为所述圆筒段的筒体直径的0.6~0.8倍。
75.所述混合仓8的筒体直径为所述混合仓8的筒体高度的1.2~3.5倍。
76.本实用新型对循环结晶装置中的部分尺寸参数进行了特殊设计,独特的结晶器构型和流程操作,可以改善连续结晶过程的产品粒度小、结晶器内壁结垢严重、管路堵塞、运行周期短等的问题。其中,特别限定了混合仓8的筒体直径为混合仓8的筒体高度的1.2~3.5倍,筒体直径增大,可以增加蒸发面积,降低单位面积的沸腾强度,物料飞溅状况减轻,减小蒸发结晶过程中料液沸腾造成的物料夹带引起汽液界面附近结晶器内壁物料结垢。
77.所述第一锥段的高度为所述圆筒段高度的0.6~0.8倍。
78.所述圆筒段直径为所述导流管段直径为4~10倍。
79.所述导流管段的长度为所述结晶仓10总高度的1/3~2/3。
80.进一步地,所述导流锥段与所述导流管段同轴设置。
81.所述导流锥段的大端面直径为所述导流管段直径的4~10倍。
82.进一步地,所述壳体还包括与所述第二锥段的小端面对接的底仓13,所述第二搅拌器6位于所述底仓13内。
83.所述第二搅拌器6外周套设有导流筒12。
84.本实用新型在第二搅拌器6外周套设导流筒12,使得结晶仓10内的悬浮液在导流筒12内向下运动,导流筒12外向上运动,实现晶浆均匀混合。
85.进一步地,所述循环管路上设置有循环泵。
86.需要说明的是,结晶仓10内的悬浮液由于沉降作用,大粒度的晶粒会下沉,因此,大粒度晶粒主要集中在结晶仓10下层,结晶仓10上层是含小粒度的悬浮液或者清夜,循环泵从循环出口将这部分料液抽出并返回至混合仓8内,进一步结晶生长,循环往复,直至得到理想粒度的晶粒。
87.所述壳体内腔上部设置有喷淋装置,所述喷淋装置的喷射方向正对壳体内壁,所述喷淋装置用于向壳体内壁喷淋稀释母液。
88.本实用新型在壳体内腔上部设置喷淋装置,喷淋装置可选为环形喷淋管,通过喷淋装置定时向壳体内壁喷淋稀释母液,可以有效冲刷内壁附着的垢层,结晶器汽液沸腾界面附近的内壁结垢情况大大减轻,也不会造成大块垢层掉落砸坏结晶器内部件或者进入外循环加热/冷却换热器堵塞管路的情形发生,延长了连续生产周期。
89.示例性地,以本实用新型提供的循环结晶装置用于进行小苏打的结晶反应,结晶过程具体包括如下步骤:
90.(1)常温条件下,含有碳酸氢铵的化肥固体从壳体顶部的进料口1进入,液体含有氯化钠的卤水通过循环入口(进液口)沿切向进入混合仓8内,由第一搅拌器2进行机械搅拌混合,搅拌转速优选为20~100rpm,卤水中氯化钠和碳酸氢铵混合反应产生的小苏打,小苏打晶浆在第一搅拌器2和其自身重力的作用下沿漏斗状的导流结构11向下进入结晶仓10;
91.(2)进入结晶器仓后,在底部第二搅拌器6向上的作用力下,小苏打晶浆沿着结晶仓10内壁向上,在导流结构11的直管段外周形成循环回路达到流化状态,大粒度的小苏打晶粒在重力作用下沉降,小粒度的小苏打晶粒则悬浮于结晶仓10上层,实现晶浆在结晶仓10体自动循环和颗粒的粒度分级,最终,大粒度的小苏打晶粒聚集在结晶仓10的中下层;
92.(3)小粒度的小苏打晶粒在悬浮过程中通过循环泵由循环管路返回混合仓 8,此时,随着卤水原料持续从循环入口(进液口)通入,循环回来的小粒度的小苏打晶粒与新的
卤水原料汇合后由循环入口切向进料,重复前述过程,对小粒度的小苏打晶粒进行循环结晶生长;
93.(4)大颗粒小苏打晶粒汇集至结晶仓10底部后由底部的出料口5排出,进入后处理系统,最终得到小苏打晶粒。
94.申请人声明,以上所述仅为本实用新型的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
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