一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的装置的制作方法

1.本实用新型涉及硅烷材料处理装置领域，具体涉及一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的装置。


背景技术：

2.甲基氯硅烷是有机硅工业中最重要的单体，占有机硅单体总量的90％以上，是制备硅油、硅橡胶、硅树脂最基本的单体，其中最常用的是二甲基二氯硅烷，但是工业上往往不直接使用二甲基二氯硅烷，而是使用二甲基二氯硅烷水解物制备各种聚硅氧烷产品。
3.二甲基二氯硅烷水解工艺主要有恒沸酸水解、浓酸水解和饱和酸水解等，即二甲基二氯硅烷在酸性条件下与水反应，生成硅氧烷(包括硅氧烷线性体和环体)和氯化氢，水解反应方程式如下所示：
[0004][0005]
水解物硅氧烷中的总氯含量十分重要，在一定程度上表明了水解反应控制的好坏。氯在水解物中有两种存在形式，一种是无机氯，主要在残留水相中以盐酸的形式存在；二是有机氯，主要是水解反应不彻底或副反应带来的硅氧烷分子结构内的氯。
[0006]
由于后续裂解反应需要使用碱性原料，过高的总氯会影响后续工艺的精确控制，并导致有害副反应的增加，影响下游产品质量。此外，过高的总氯还可能带来管路腐蚀及产品污染等问题。为了得到更加稳定、质量更高的硅氧烷产品，必须尽可能的降低水解物中氯的含量。
[0007]
国内水解工艺中通常采用多级水洗、碱洗、相分离以去除水和氯离子。专利申请cn215842930a中提出了一种二甲浓酸水解系统的碱洗中和系统，通过两级碱洗和分层，有效降低了水解物的含水量和氯离子含量，缺点是引入了新的杂质。


技术实现要素：

[0008]
因此，本实用新型要解决的技术问题在于克服现有技术中水解物在降低氯离子含量的情况下会引入新的杂质的缺陷，从而提供无杂质引入且氯离子和水分含量降低十分明显的一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的装置。
[0009]
一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的装置，包括：
[0010]
聚结器，其内设置有用于将硅氧烷中游离水进行聚结长大的填料；
[0011]
相分离器，其进料口与聚结器的出料口连通，其顶部设置有溢流口；
[0012]
离子交换装置，其内设置有与氯离子进行交换的离子交换剂，且其进料口与相分离器的溢流口连通。
[0013]
所述聚结器包括腔体，设置在腔体内与腔体上的进料口连通的滤芯；所述填料填
充在滤芯内；
[0014]
所述聚结器的出料口设置在腔体的顶部位置处。
[0015]
所述滤芯内填料为多层结构，该多层结构的填料粒径沿着硅氧烷流动方向依次增大，其粒径范围0.1～10mm。
[0016]
所述滤芯内填料为三层结构，填料粒径沿着硅氧烷流动方向依次为0.1～2mm、2～3mm和3～4mm。
[0017]
所述填料为具有极性的耐酸材料，更优选为二氧化硅、硅酸盐或玻璃纤维等具有较大表面积和极性的耐酸材料。
[0018]
所述离子交换剂为离子交换树脂，所述离子交换树脂为大孔碱性阴离子交换树脂。
[0019]
所述大孔碱性阴离子交换树脂的树脂基体为苯乙烯和二乙烯苯的共聚物，该共聚物的功能基团为伯胺基、仲胺基、叔胺基或季铵基中的至少一种。
[0020]
所述相分离器的底部设置有废液出口。
[0021]
一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的方法，包括：
[0022]
将硅氧烷与二氧化硅等填料接触使硅氧烷中的游离水聚结长大，然后通过沉降法从有机相中分离出水相并脱除水相；最后，将脱除水相后的有机相通过离子交换树脂进一步减少有机相中氯离子即可。
[0023]
所述硅氧烷为甲基氯硅烷经过水解、油酸分离、洗涤后得到的水解物；通常为二甲基二氯硅烷水解物。
[0024]
本实用新型技术方案，具有如下优点：
[0025]
1.本实用新型的一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的装置，包括聚结器、相分离器和离子交换树脂；本实用新型中来自上游的硅氧烷在聚结器中聚结，水相液滴通过聚结器中的二氧化硅等可以将游离水进行聚结的填料聚结长大，在相分离器中通过沉降法从有机相中分离出水相，并在相分离器中脱除水相，在脱除水相的同时有效降低硅氧烷中氯离子的含量；最后，从相分离器溢流出的上层有机相通过离子交换树脂进一步除去硅氧烷中的少量氯离子；
[0026]
本实用新型中采用的离子交换技术是一种新型的化学分离技术。离子交换就是离子交换剂中的离子与溶液中的离子实现总量上的等电荷互换，从而除去溶液中目标离子的过程。常见的离子交换剂有离子交换树脂，其由高分子网络基体和具有阴离子交换能力的功能基团组成，分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。其中，阴离子交换树脂实现脱氯的原理为：带有功能基团(如季铵基-n+(ch3)等碱性基团)的阴离子交换树脂在水中易生成oh-，溶液中的阴离子(如cl-)与阴离子交换树脂上的oh-进行交换，溶液中的阴离子(如cl-)转移到树脂上，而树脂上的oh-交换到溶液中，而h+和oh-相结合生成水，从而达到脱氯的目的，反应方程式如下式：
[0027]
r-n(ch3)oh+hcl
→
r-n(ch3)cl+h2o；
[0028]
因而，采用常规离子交换技术脱除氯离子的同时也会增加其中水的含量，导致无法降低硅氧烷中含水量的问题。因此，本实用新型通过先利用聚结器和相分离器去除硅氧烷中游离水的同时去除部分氯离子，然后再利用离子交换树脂进一步去除硅氧烷中部分剩余的氯离子，能在达到降低水分含量同时进一步降低硅氧烷中氯离子含量，进而使整体氯
离子含量和含水量均明显更低；
[0029]
综上，本实用新型不需加入新物质，避免了现有技术中碱洗带入新的杂质问题，并且有效脱除了水相和氯离子，提高了下游产品质量。
[0030]
2.本实用新型中通过进一步优化的聚结器的结构与相分离器和离子交换树脂相互配合，不仅仅可以达到将硅氧烷中只有约50ppm的氯含量降低至7ppm以下，相比现有技术而言氯离子的去除率提高7.4％，而且还能进一步降低硅氧烷中水分的含量，相比硅氧烷原始的含水量降低至少40％以上，效果显著。
[0031]
3.本实用新型中采用的设备少，具有成本低、流程短、工艺简单、废液排放少等优点。
附图说明
[0032]
为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0033]
图1是本实用新型装置的结构示意图。
[0034]
图2是本实用新型装置中聚结器的结构示意图。
[0035]
其中，1-聚结器，2-相分离器，3-离子交换装置；11-腔体，12-滤芯。
具体实施方式
[0036]
下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0037]
在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0038]
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0039]
此外，下面所描述的本实用新型不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0040]
实施例1
[0041]
一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的装置，如图1所示，包括：聚结器1，相分离器2和离子交换装置3。所述聚结器1内设置有用于将硅氧烷中游离水进行聚结长大的填料；相分离器2的进料口与聚结器1的出料口连通，其顶部设置有溢流口；离子交换装置3内设置有与
氯离子进行交换的离子交换剂；离子交换装置3的进料口与相分离器2的溢流口连通。
[0042]
通过上述结构的设置，可以将来自上游的硅氧烷在聚结器1中聚结，硅氧烷中的游离水通过聚结器1中的二氧化硅填料聚结长大，并通过沉降法从有机相中分离出水相，并在相分离器2中脱除水相；最后，相分离器2的溢流口流出的上层有机相通过离子交换装置3进一步除去少量氯离子，有效达到显著降低硅氧烷中氯离子含量的目的。
[0043]
本实用新型中为了更有效实现游离水的沉降，进而减少进入相分离器2中的游离水含量，所述聚结器1包括腔体11，以及设置在腔体11内与腔体11上的进料口连通的滤芯12；所述填料填充在滤芯12内；所述聚结器1的出料口设置在腔体11的顶部位置处。
[0044]
通过该结构的设置，可以在聚结器1先采用沉降法减少进入相分离器2中的游离水含量，进而实现初步氯离子含量的降低。然后，通过相分离器2进一步实现游离水聚结后的水相与有机相的分离，其中，分离出的水相可以通过相分离器2的底部设置的废液出口排出，分离出的有机相则通过相分离器2顶部设置的溢流口流出，实现进一步降低硅氧烷中氯离子含量的目的；最后，再将溢流口流出的有机相输送到离子交换装置3中实现最后氯离子的去除即可。
[0045]
本实用新型中为了更有效实现游离水的聚结，进而使更多的分散在游离水中的氯离子有效被去除，所述滤芯12内填料为多层结构，该多层结构的填料粒径沿着硅氧烷流动方向依次增大。本实用新型中所述滤芯12内填料优选设置为多层结构，沿着硅氧烷流动方向填料的粒径逐渐扩大，填料的粒径范围为0.1-10mm。本实施例中该滤芯12内填料设置为三层，沿着硅氧烷流动方向填料的粒径分布依次为0.1mm、2.5mm、3.5mm，如图2所示，其中，滤芯12内不同粒径的填料层的装填高度应相同，滤芯12的总高度为1200mm。本实用新型中只要是能够实现游离水聚结的材质均可，本实施例中该填料的材质选择为二氧化硅。
[0046]
本实用新型中所采用的离子交换装置3可以是自制也可以采用购买得到的离子交换树脂。该离子交换树脂优选为大孔碱性阴离子交换树脂；该离子交换树脂中的树脂基体为苯乙烯和二乙烯苯的共聚物，该共聚物的功能基团为伯胺基、仲胺基、叔胺基或季铵基中的至少一种。具体的，本实施例中所采用的离子交换树脂采用型号为d201的大孔碱性阴离子交换树脂。由于先采用了聚结器和相分离器在去除硅氧烷中游离水的同时去除部分氯离子，因此，后续离子交换树脂所需交换的氯离子含量更低，可以有效延长离子交换树脂的使用寿命。
[0047]
一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的方法，采用上述的一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的装置进行处理，处理过程包括：
[0048]
获取待处理的硅氧烷，本实施例中的硅氧烷为二甲基二氯硅烷经过水解、油酸分离、洗涤后得到的水解物；经过检测，该二甲基二氯硅烷水解物中，含水量为0.4wt％，氯离子含量为50ppm。
[0049]
将上述待处理的硅氧烷输送到一种脱除硅氧烷中水分和氯离子的装置中，使其先与二氧化硅填料接触使硅氧烷中的游离水聚结长大，然后依次通过聚结器1以及相分离器2采用沉降法从有机相中分离出水相并脱除水相；最后，将脱除水相后的有机相通过离子交换树脂进一步减少有机相中氯离子即完成氯离子的去除。
[0050]
对离子交换树脂流出的有机相进行水分和氯离子含量检测，检测结果为：含水量为0.21wt％，氯离子含量为6.3ppm。
[0051]
实施例2
[0052]
与实施例1相比，区别在于所述滤芯12内填料为三层结构，沿着硅氧烷流动方向填料的粒径依次为0.1mm、2mm和3mm，其中，滤芯12内不同粒径的填料的装填高度比为1:1:1，其他与实施例1相同。
[0053]
采用实施例1中的待处理的硅氧烷进行相同处理后，对离子交换树脂流出的有机相进行水分和氯离子含量检测，检测结果为：含水量为0.22wt％，氯离子含量为6.3ppm。
[0054]
实施例3
[0055]
与实施例1相比，区别在于所述滤芯12内填料为三层结构，沿着硅氧烷流动方向填料的粒径依次为2mm、3mm和4mm，其中，滤芯12内不同粒径的填料的装填高度比为1:1:1，其他与实施例1相同。
[0056]
采用实施例1中的待处理的硅氧烷进行相同处理后，对离子交换树脂流出的有机相进行水分和氯离子含量检测，检测结果为：含水量为0.23wt％，氯离子含量为6.3ppm。
[0057]
实施例4
[0058]
与实施例1相比，区别在于所述滤芯12内填料为一层结构，填料的粒径为2.5mm，其他与实施例1相同。
[0059]
采用实施例1中的待处理的硅氧烷进行相同处理后，对离子交换树脂流出的有机相进行水分和氯离子含量检测，检测结果为：含水量为0.23wt％，氯离子含量为6.3ppm。
[0060]
对比例1
[0061]
与实施例1相比，区别在于，本对比例采用cn215842930a中提出的两级碱洗和分层的方式进行氯离子的去除，处理后有机相中水分和氯离子的含量检测结果为：含水量为0.32wt％，氯离子含量为10ppm。
[0062]
对比例2
[0063]
与实施例1相比，区别在于不进行聚结器1以及相分离器2的处理，直接采用实施例1中的离子交换树脂对待处理的硅氧烷进行处理，并对离子交换树脂流出的有机相进行水分和氯离子含量检测，检测结果为：含水量为0.4wt％，氯离子含量为6.9ppm。
[0064]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。