一种碳酸乙烯酯的光氯化反应系统的制作方法

1.本实用新型属于化工技术领域，尤其涉及一种碳酸乙烯酯的光氯化反应系统。


背景技术：

2.氯代碳酸乙烯酯的化学名称为：4-氯-1，3-二氧五环-2-酮；英文名称：chloroethylene carbonate，iupac名称：4-chloro-1，3-dioxolan-2-one；cas：3967-54-2；分子式：c3h3clo3；物理性状：无色至浅黄色液体；密度：1.504g/ml(25℃)；沸点：121～123℃/2.4kpa；闪点：》113℃；折射率(n20/d)：1.454(lit.)。结构式如下
[0003][0004]
氯代碳酸乙烯酯，主要是用于锂电池电解液添加剂和有机合成中间体，如用于碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的合成。由于目前商品化氯代碳酸乙烯酯纯度的限制，使用范围和使用量一直没有大的突破，因此，如何制备高纯氯代碳酸乙烯酯是摆在有机合成化学工作者面前的亟待解决问题，也是相关化工企业期待解决的关键性技术问题。
[0005]
目前，关于氯代碳酸乙烯酯的工业化生产方法主要有两种：1)将碳酸乙烯酯溶入四氯化碳等惰性有机溶剂中，在紫外光照射条件下，通入氯气进行氯化，然后脱除溶剂和减压蒸馏得到氯代碳酸乙烯酯产品；2)将碳酸乙烯酯溶入四氯化碳等惰性溶剂中，然后加入磺酰氯、引发剂后加热回流，待反应结束后，经减压蒸馏后，得到氯代碳酸乙烯酯产品。
[0006]
上述两种方案，由于第二种用到引发剂的会残留，因此会对后续氯代碳酸乙烯酯的应用产生不利影响，目前大多数厂家使用第一种方案，即碳酸乙烯酯与氯气，在紫外光的催化作用下反应生成氯代碳酸乙烯酯。然而，目前碳酸乙烯酯光氯化反应用到的反应釜，均为单釜间歇操作，碳酸乙烯酯在反应釜内停留时间长，导致受热不均匀、副产物多收率低，而且氯气所的停留时间较短，存在接触不充分，消耗大、利用率低等问题，进而造成反应混合液中氯代碳酸乙烯酯纯度不超过80％，且氯气的消耗是理论值的2倍以上。


技术实现要素：

[0007]
本实用新型的目的在于提供一种碳酸乙烯酯的光氯化反应系统，以解决上述背景技术中提出的问题。
[0008]
为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种碳酸乙烯酯的光氯化反应系统，其中，包括：
[0009]
两个以上的依次设置的反应釜，反应釜具有第一进料口、第二进料口以及第一出料口和第二出料口；
[0010]
氯气管道，与首部反应釜的第一进料口相连，用于向首部反应釜的内腔通入氯气；
[0011]
碳酸乙烯酯管道，与首部反应釜的第二进料口相连，用于向首部反应釜的内腔通入碳酸乙烯酯；
[0012]
紫外灯，设置于反应釜内，为反应釜内的化学反应提供紫外光源；
[0013]
余气管，用于将前后相邻的两个反应釜上的第一出料口和第一进料口相连，使氯气从首部的反应釜通向尾部的反应釜；
[0014]
溢料管，用于将前后相邻的两个反应釜上的第二出料口和第二进料口相连，使碳酸乙烯酯从首部的反应釜流向尾部的反应釜；
[0015]
以及储液罐，通过收料管与尾部的反应釜的第二出料口相连，用于收集并存储反应生成物氯代碳酸乙烯酯。
[0016]
在上述技术方案中，进一步的，还包括泵送组件，其进口端与尾部的反应釜的第二出料口相连，出口端与收料管相连，在尾部的反应釜内的碳酸乙烯酯被完全反应完后，用于将反应生成物氯代碳酸乙烯酯向储液罐输送。
[0017]
在上述任一技术方案中，进一步的，还包括循环管，一端与首部的反应釜上的第二进料口相连，另一端与泵送组件的出料端相连，在尾部的反应釜内的碳酸乙烯酯未被完全反应时，用于将尾部的反应釜内的碳酸乙烯酯向首部的反应釜内输送。
[0018]
在上述任一技术方案中，进一步的，反应釜的第一进料口位于其顶部，第二出料口位于其底部，反应釜内还设置有氯气分布器，反应釜内还设置有上端与第一进料口相连，下端与氯气分布器上的进气口相连的进气管。
[0019]
在上述任一技术方案中，进一步的，氯气分布器呈圆盘状，并水平的布设在反应釜内腔的下侧。
[0020]
在上述任一技术方案中，进一步的，还包括尾气吸收装置，与尾部的反应釜的第一出料口相连。
[0021]
在上述任一技术方案中，进一步的，尾部的反应釜的第二出料口上设置有出料主管，出料主管的端部设置有第一分料管以及第二分料管；泵送组件包括：
[0022]
循环柱塞泵，其进料端通过第一连接管与第一分料管相连，其出料端通过循环管与首部的反应釜上的第二进料口相连；
[0023]
以及收料柱塞泵；其进料端通过第二连接管与第二分料管相连，其出料端通过收料管与储液罐的第二进料口相连；
[0024]
其中，在循环柱塞泵工作时，收料柱塞泵停止工作；
[0025]
在循环柱塞泵停止工作时，收料柱塞泵工作。
[0026]
在上述任一技术方案中，进一步的，循环柱塞泵与收料柱塞泵的结构相同，且均包括：
[0027]
泵壳，其内具有活塞腔室；
[0028]
活塞，滑动设置于活塞腔室内；
[0029]
泵送组件还包括：
[0030]
电机；
[0031]
传动部，用于将电机与循环柱塞泵的活塞、收料柱塞泵的活塞相连；
[0032]
其中，在电机转动时，传动部用于驱动循环柱塞泵工作，收料柱塞泵停止工作；在电机反向转动时，传动部用于驱动收料柱塞泵工作，循环柱塞泵停止工作。
[0033]
在上述任一技术方案中，进一步的，传动部包括：
[0034]
主传动齿轮，主传动齿轮设置于电机的主轴上；
[0035]
第一转盘，转动设置于主传动齿轮的侧方；
[0036]
第一曲柄，一端设置于第一转盘的偏心位置，另一端设置于循环柱塞泵的活塞上；
[0037]
第一卡爪盘，固定于第一转盘上；
[0038]
第一从传动齿轮，转动设置于第一转盘与第一卡爪盘之间，并与主传动齿轮相啮合；
[0039]
第二转盘，转动设置于主传动齿轮的侧方，并与第一转盘相对称；
[0040]
第二曲柄，一端设置于第二转盘的偏心位置，另一端设置于收料柱塞泵的活塞上；
[0041]
第二卡爪盘，固定于第二转盘上；
[0042]
第二从传动齿轮，转动设置于第二转盘与第二卡爪盘之间，并与主传动齿轮相啮合；
[0043]
其中，第一从传动齿轮上设置有第一棘轮，第二从传动齿轮上设置有第二棘轮，且第一棘轮上的齿槽方向与第二棘轮上的齿槽方向相反，第一卡爪盘上的卡爪设置于第一棘轮的齿槽内，第二卡爪盘上的卡爪设置于第二棘轮的齿槽内；
[0044]
在电机带动主传动齿轮正向转动时，第一从传动齿轮和第二从传动齿轮转动，第一卡爪盘上的卡爪在第一棘轮的齿槽内滑动，第一卡爪盘不转动，第一转盘处于静止状态，第二卡爪盘上的卡爪在第二棘轮的齿槽内被限位，第二卡爪盘转动，并带动第二转盘转动；
[0045]
在电机带动主传动齿轮反向转动时，第一从传动齿轮和第二从传动齿轮转动，第一卡爪盘上的卡爪在第一棘轮的齿槽内被限位，第一卡爪盘转动，并带动第一转盘转动，第二卡爪盘上的卡爪在第二棘轮的齿槽内滑动，第二卡爪盘不转动，第二转盘处于静止状态。
[0046]
本实用新型的有益效果是：
[0047]
1、对于碳酸乙烯酯的光氯化反应，为提高收率，为此，并排设置有多个反应釜，每个反应釜依次相连。
[0048]
2、泵送组件包括循环柱塞泵以及收料柱塞泵，在两个柱塞泵的相互配合下，从而实现将反应完全的碳酸乙烯酯的氯化液送入到储液罐内，将未反应完全的碳酸乙烯酯的氯化液送入到首个反应釜内，实用效果好，而且在输送时不会出现干涉。
[0049]
3、发现循环柱塞泵与收料柱塞泵是择一工作的，为使得泵送组件能充分利用，为此设置有单个电机以及传动部，在传统部件的协调作用下，通过电机的正反转动，来分别带动循环柱塞泵和收料柱塞泵进行工作。
附图说明
[0050]
图1是本实用新型的结构示意图；
[0051]
图2是本实用新型氯气分布器的结构示意图；
[0052]
图3是本实用新型泵送组件的连接结构示意图；
[0053]
图4是本实用新型泵送组件的结构示意图；
[0054]
图5是本实用新型传动部的结构示意图；
[0055]
图中附图标记为：100、反应釜；110、紫外灯；120、余气管；130、溢料管；140、氯气分布器；150、收料管；160、循环管；200、氯气管道；300、碳酸乙烯酯管道；400、储液罐；500、泵送组件；510、循环柱塞泵；511、泵壳；512、活塞；520、收料柱塞泵；530、电机；540、传动部；541、主传动齿轮；542、第一转盘；543、第一曲柄；544、第一卡爪盘；545、第一从传动齿轮；5451、第一棘轮；546、第二转盘；547、第二曲柄；548、第二卡爪盘；549、第二从传动齿轮；
5491、第二棘轮；600、尾气吸收装置；700、出料主管；710、第一分料管；720、第二分料管；730、第一连接管；740、第二连接管。
具体实施方式
[0056]
下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
[0057]
在本技术的描述中，需要说明的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
[0058]
需要说明的是，本技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0059]
需要说明的是，在本技术的描述中，术语方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
[0060]
需要说明的是，在本技术中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本技术实施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。
[0061]
实施例1：
[0062]
如图1所示，本实施例提供了一种碳酸乙烯酯的光氯化反应系统，其中，包括：
[0063]
两个以上的依次设置的反应釜100，反应釜100具有第一进料口、第二进料口以及第一出料口和第二出料口；
[0064]
氯气管道200，与首部反应釜100的第一进料口相连，用于向首部反应釜100的内腔通入氯气；
[0065]
碳酸乙烯酯管道300，与首部反应釜100的第二进料口相连，用于向首部反应釜100的内腔通入碳酸乙烯酯；
[0066]
紫外灯110，设置于反应釜100内，为反应釜100内的化学反应提供紫外光源；
[0067]
余气管120，用于将前后相邻的两个反应釜100上的第一出料口和第一进料口相连，使氯气从首部的反应釜100通向尾部的反应釜100；
[0068]
溢料管130，用于将前后相邻的两个反应釜100上的第二出料口和第二进料口相连，使碳酸乙烯酯从首部的反应釜100流向尾部的反应釜100；
[0069]
以及储液罐400，通过收料管150与尾部的反应釜100的第二出料口相连，用于收集并存储反应生成物氯代碳酸乙烯酯。
[0070]
在本技术方案中，对于碳酸乙烯酯的光氯化反应，为提高收率，为此，并排设置有多个反应釜100，每个反应釜100依次相连。通过氯气管道200以及碳酸乙烯酯管道300向首个反应釜100内通入氯气和碳酸乙烯酯，然后在反应釜100内的紫外灯110的作用下进行光氯化反应，由于碳酸乙烯酯是连续不断的向首个反应釜100内添加的，因此首个反应釜100内的氯化液会逐渐增多，在达到所能承载的最大量后，会通过溢料管130流向第二个反应釜100，相应的氯气也会进入到第二个反应釜100内，因此第二个反应釜100内也进行光氯化反应，如此，第三个、第四个
……
反应釜100也发生光氯化反应，从而实现对氯气的充分利用，并在最大程度上，提高氯化液中的氯代碳酸乙烯酯的纯度。
[0071]
关于反应釜100的设置，在试验中，发现将反应釜100设置成4台时，收益是最高的，即氯化液中的氯代碳酸乙烯酯的纯度会大幅度提升，若再额外的增设反应釜100，则会造成生产成本的增大，不利于控制生产成本。
[0072]
实施例2：
[0073]
本实施例提供了一种碳酸乙烯酯的光氯化反应系统，除了包括上述实施例的技术方案外，还具有以下技术特征。
[0074]
如图1所示，在本实施例中，还包括泵送组件500，其进口端与尾部的反应釜100的第二出料口相连，出口端与收料管150相连，在尾部的反应釜100内的碳酸乙烯酯被完全反应完后，用于将反应生成物氯代碳酸乙烯酯向储液罐400输送。
[0075]
在本技术方案中，通过设置泵送组件500来对氯代碳酸乙烯酯进行输送，以提高收料效果。
[0076]
在本实施例中，进一步的，还包括循环管160，一端与首部的反应釜100上的第二进料口相连，另一端与泵送组件500的出料端相连，在尾部的反应釜100内的碳酸乙烯酯未被完全反应时，用于将尾部的反应釜100内的碳酸乙烯酯向首部的反应釜100内输送。
[0077]
在本技术方案中，对于碳酸乙烯酯是否能反应完全，主要是氯气的进入量和碳酸乙烯酯的进入量来判定的，在经过4个反应釜100的连续反应下，基本上是能够实现碳酸乙烯酯被反应完全，但这过程中，会出现较大的波动，因此会导致最后一个反应釜100内还存有少量的碳酸乙烯酯，为提高氯化液中氯代碳酸乙烯酯的纯度，为此，还设置有循环管160，在最后一个反应釜100内的上方设置有检测单元，在检测单元检测到碳酸乙烯酯后，此时泵送组件500将具有碳酸乙烯酯的氯化液向首个反应釜100内输送，从而避免混合有碳酸乙烯
酯的氯化液被送入到储液罐400内。
[0078]
实施例3：
[0079]
本实施例提供了一种碳酸乙烯酯的光氯化反应系统，除了包括上述实施例的技术方案外，还具有以下技术特征。
[0080]
如图1和图2所示，在本实施例中，反应釜100的第一进料口位于其顶部，第二出料口位于其底部，反应釜100内还设置有氯气分布器140，反应釜100内还设置有上端与第一进料口相连，下端与氯气分布器140上的进气口相连的进气管。氯气分布器140呈圆盘状，并水平的布设在反应釜100内腔的下侧。
[0081]
在本技术方案中，通过在反应釜100内布设氯气分布器140，使得氯气能够均布在反应釜100内，以提高氯气与碳酸乙烯酯的反应效率。
[0082]
实施例4：
[0083]
本实施例提供了一种碳酸乙烯酯的光氯化反应系统，除了包括上述实施例的技术方案外，还具有以下技术特征。
[0084]
如图1所示，在本实施例中，还包括尾气吸收装置600，与尾部的反应釜100的第一出料口相连。
[0085]
在本技术方案中，为加快光氯化反应效率，一般而言，会通入过量的氯气，因此，在最后一个反应釜100内的氯气的量也会很多，为避免氯气直接从反应釜100内排出，影响了环境，因此，还设置有为其吸收装置，通过尾气吸收装置600，来对余量的氯气进行吸收。
[0086]
实施例5：
[0087]
本实施例提供了一种碳酸乙烯酯的光氯化反应系统，除了包括上述实施例的技术方案外，还具有以下技术特征。
[0088]
如图1和图3所示，在本实施例中，尾部的反应釜100的第二出料口上设置有出料主管700，出料主管700的端部设置有第一分料管710以及第二分料管720；泵送组件500包括：
[0089]
循环柱塞泵510，其进料端通过第一连接管730与第一分料管710相连，其出料端通过循环管160与首部的反应釜100上的第二进料口相连；
[0090]
以及收料柱塞泵520；其进料端通过第二连接管740与第二分料管720相连，其出料端通过收料管150与储液罐400的第二进料口相连；
[0091]
其中，在循环柱塞泵510工作时，收料柱塞泵520停止工作；
[0092]
在循环柱塞泵510停止工作时，收料柱塞泵520工作。
[0093]
在本技术方案中，泵送组件500包括循环柱塞泵510以及收料柱塞泵520，在两个柱塞泵的相互配合下，从而实现将反应完全的碳酸乙烯酯的氯化液送入到储液罐400内，将未反应完全的碳酸乙烯酯的氯化液送入到首个反应釜100内，实用效果好，而且在输送时不会出现干涉。
[0094]
如图4和图5所示，在本实施例中，优化的，循环柱塞泵510与收料柱塞泵520的结构相同，且均包括：
[0095]
泵壳511，其内具有活塞512腔室；
[0096]
活塞512，滑动设置于活塞512腔室内；
[0097]
泵送组件500还包括：
[0098]
电机530；
[0099]
传动部540，用于将电机530与循环柱塞泵510的活塞512、收料柱塞泵520的活塞512相连；
[0100]
其中，在电机530转动时，传动部540用于驱动循环柱塞泵510工作，收料柱塞泵520停止工作；在电机530反向转动时，传动部540用于驱动收料柱塞泵520工作，循环柱塞泵510停止工作。
[0101]
在生产过程中，发现循环柱塞泵510与收料柱塞泵520是择一工作的，为使得泵送组件500能充分利用，为此设置有单个电机530以及传动部540，在传统部件的协调作用下，通过电机530的正反转动，来分别带动循环柱塞泵510和收料柱塞泵520进行工作。
[0102]
在本实施例中，具体的，传动部540包括：
[0103]
主传动齿轮541，主传动齿轮541设置于电机530的主轴上；
[0104]
第一转盘542，转动设置于主传动齿轮541的侧方；
[0105]
第一曲柄543，一端设置于第一转盘542的偏心位置，另一端设置于循环柱塞泵510的活塞512上；
[0106]
第一卡爪盘544，固定于第一转盘542上；
[0107]
第一从传动齿轮545，转动设置于第一转盘542与第一卡爪盘544之间，并与主传动齿轮541相啮合；
[0108]
第二转盘546，转动设置于主传动齿轮541的侧方，并与第一转盘542相对称；
[0109]
第二曲柄547，一端设置于第二转盘546的偏心位置，另一端设置于收料柱塞泵520的活塞512上；
[0110]
第二卡爪盘548，固定于第二转盘546上；
[0111]
第二从传动齿轮549，转动设置于第二转盘546与第二卡爪盘548之间，并与主传动齿轮541相啮合；
[0112]
其中，第一从传动齿轮545上设置有第一棘轮5451，第二从传动齿轮549上设置有第二棘轮5491，且第一棘轮5451上的齿槽方向与第二棘轮5491上的齿槽方向相反，第一卡爪盘544上的卡爪设置于第一棘轮5451的齿槽内，第二卡爪盘548上的卡爪设置于第二棘轮5491的齿槽内。
[0113]
在本技术方案中，具体的，在最后一个反应釜100内的检测单元没有检测到反应釜100上方的氯化液中还存有碳酸乙烯酯后，此时，从出料主管700上排出的氯化液就需要从收料柱塞泵520排向储液罐400了，此时控制电机530正转，在电机530带动主传动齿轮541正向转动时，第一从传动齿轮545和第二从传动齿轮549转动，第一卡爪盘544上的卡爪在第一棘轮5451的齿槽内滑动，第一卡爪盘544不转动，第一转盘542处于静止状态，第二卡爪盘548上的卡爪在第二棘轮5491的齿槽内被限位，第二卡爪盘548转动，并带动第二转盘546转动；从而使得第二曲柄547进行摆动，使得收料柱塞泵520内的活塞512进行往复运动，从出料主管700上流出的氯化液流向第二分料管720，流向收料柱塞泵520内，并被排出，最后通过收料管150向储液罐400输送。
[0114]
在最后一个反应釜100内的检测单元检测到反应釜100上方的氯化液中还存有碳酸乙烯酯后，此时，从出料主管700上排出的氯化液就需要从循环柱塞泵510排向第一个反应釜100了，此时，控制电机530反向转动，在电机530带动主传动齿轮541反向转动时，第一从传动齿轮545和第二从传动齿轮549转动，第一卡爪盘544上的卡爪在第一棘轮5451的齿
槽内被限位，第一卡爪盘544转动，并带动第一转盘542转动，第二卡爪盘548上的卡爪在第二棘轮5491的齿槽内滑动，第二卡爪盘548不转动，第二转盘546处于静止状态；从而使得第一曲柄543进行摆动，使得循环柱塞泵510内的活塞512进行往复运动，从出料主管700上流出的氯化液流向第一分料管710，流向循环柱塞泵510内，并被排出，最后通过循环管160向第一个反应釜100输送。
[0115]
上面结合附图对本技术的实施例进行了描述，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征是可以相互组合的，本技术并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本技术的启示下，在不脱离本技术宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本技术的保护之内。