一种制备光引发剂的碱解装置的制作方法

本技术属于光引发剂制备领域，涉及一种制备光引发剂的碱解装置。

背景技术：

1、光引发剂是一类能在紫外光区(250～420nm)或可见光区(400～800nm)吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物。

2、光引发剂1173、184均属于α-羟基酮类光引发剂，其制备过程一般包括以光引发剂中间体卤代物、液碱溶液及催化剂混合进行碱解反应，之后分液，所得碱解液水相经加酸中和，蒸发脱水制盐，得到钠盐；碱解反应中液碱溶液为过量，采用上述处理方式液碱利用率低，且蒸发脱水制盐能耗高，工艺成本高。

3、光引发剂1173碱解工艺的方程式如下所示；

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5、光引发剂184碱解工艺的方程式如下所示；

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7、因此，开发一种能提升液碱利用率，降低工艺成本的制备光引发剂的碱解装置仍具有重要意义。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于提供一种制备光引发剂的碱解装置，所述碱解装置包括用于碱解反应、分液的碱解反应器及用于蒸发浓缩脱盐的蒸发过滤器；所述碱解反应器的碱解液水相出口连通所述蒸发过滤器的加液口，所述蒸发过滤器的出液口连通所述碱解反应器的碱液入口；本实用新型上述碱解装置能实现碱解液水相的蒸发浓缩脱盐，得到回收碱液并套用，降低了碱解反应中液碱的消耗，提升了原料利用率，降低了工艺成本。

2、为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：

3、本实用新型提供了一种制备光引发剂的碱解装置，所述碱解装置包括连通的碱解反应器和蒸发过滤器；

4、所述碱解反应器的碱解液水相出口连通所述蒸发过滤器的加液口，所述蒸发过滤器的出液口连通所述碱解反应器的碱液入口。

5、以α-羟基酮类光引发剂为例，制备过程中包含卤代物中间体与液碱溶液混合进行碱解反应的步骤；传统碱解工艺中通过在碱解反应釜中进行碱解反应并分液得到碱解液水相，之后加酸中和，蒸发制盐；上述过程会造成液碱的浪费，且处理成本高，能耗高；基于解决上述问题，本实用新型提供了一种能提升碱液利用率，降低工艺成本的制备光引发剂的碱解装置。

6、本实用新型所述碱解装置包括碱解反应器和蒸发过滤器，碱解反应器用于光引发剂中间体卤代物、液碱溶液及催化剂混合进行碱解反应，并在反应完成后进行分液，得到下层碱解液水相；碱解液水相由碱解反应器的碱解液水相出口排出并经蒸发过滤器的加液口进入蒸发过滤器内，之后蒸发浓缩，利用氯化钠和氢氧化钠的溶解度差异，浓缩至溶液中液碱浓度符合碱解要求，浓缩过程中nacl析出，经过滤，得到符合套用要求的回收碱液，并将回收碱液经碱解反应器的碱液入口套用于碱解反应中；上述回收碱液可与新鲜液碱溶液混合用于碱解反应中，从而提升液碱的利用率，降低原料成本及过程能耗。

7、以光引发剂184的碱解过程为例，符合碱解要求的液碱溶液的浓度范围为28％～32％，碱解反应并分液得到的碱解液水相中液碱的浓度为5％～8％，利用nacl和naoh的溶解度差异，经浓缩后可得到符合要求的回收碱液(naoh浓度为28wt％～32wt％)，从而提升液碱的利用率。

8、本实用新型所述碱解装置中，碱解反应器可为碱解反应釜，即碱解反应和分液过程均在碱解反应釜中进行，分液过程，碱解液水相位于下层，产品相位于上层，由碱解反应釜底部碱解液水相出口分出碱解液水相；也可为连通的碱解反应釜和分液罐，碱解反应在碱解反应釜中进行，分液过程在分液罐中进行，分液罐底部设置碱解液水相出口。

9、本实用新型所述碱解装置中，碱解反应器上设置有原料加入口，用于加入光引发剂中间体卤代物、液碱溶液及催化剂。原料加入口的个数可以为一个或多个，即各种物料由同一个原料加入口加入或每种原料各对应一个原料加入口。

10、优选地，所述碱解反应器设置有加热套。

11、优选地，所述碱解反应器内设置有搅拌桨，搅拌桨通过搅拌轴与电机连接。

12、优选地，所述蒸发过滤器包括依次连通的蒸发浓缩段、过滤段及储液腔。

13、上述蒸发过滤器中蒸发浓缩段用于将碱解液水相进行加热浓缩脱水，从而利用氯化钠和氢氧化钠的溶解度差异，使得氯化钠析出，同时提升碱液浓度；之后进入过滤段进行过滤去除析出的nacl，得到浓缩后的回收碱液进入储液腔内，回收碱液进行套用，所得nacl作为副产处理。

14、优选地，所述蒸发浓缩段位于所述过滤段的上方。

15、本实用新型中，蒸发浓缩段位于过滤段的上方，便于浓缩后的溶液流动进入过滤段。

16、优选地，所述蒸发浓缩段包括漏斗形壳体，所述漏斗形壳体的底部设置有浓缩出料口，所述浓缩出料口处设置有阀门，所述浓缩出料口连通所述过滤段。

17、本实用新型中蒸发浓缩段的壳体采用漏斗形，即上端开口大，便于蒸发浓缩，下端开口小，有利于对浓缩液排出过程的控制。

18、优选地，所述蒸发浓缩段内漏斗形壳体的上端开口处设置有密封盖，所述密封盖上设置有加液口和排气口，所述加液口连通所述碱解反应器的碱解液水相出口。

19、本实用新型中，漏斗形壳体的上端开口设置有密封盖，便于密闭浓缩及蒸汽的收集；同时，密封盖上设置加液口，加液口连接碱解反应器的碱解液水相出口，操作过程中，碱解液水相由碱解液水相出口排出并经密封盖上加液口进入蒸发浓缩段内。

20、优选地，所述蒸发浓缩段内漏斗形壳体的外部设置有加热套。

21、本实用新型中，蒸发浓缩段采用外置加热套进行加热，便于对浓缩过程温度的控制。

22、优选地，所述蒸发浓缩段内漏斗形壳体的内部设置刮壁式搅拌桨。

23、本实用新型中，漏斗形壳体内置刮壁式搅拌桨，避免析出的氯化钠在壳体内壁沉积，影响传热，同时便于出料。

24、优选地，所述过滤段包括位于上部的倒立漏斗形壳体和位于下部的圆柱形壳体。

25、优选地，所述倒立漏斗形壳体的上端开口连接所述蒸发浓缩段的浓缩出料口。

26、优选地，所述倒立漏斗形壳体的下端开口连接所述圆柱形壳体的上端开口。

27、优选地，所述圆柱形壳体内沿水平方向设置有过滤层。

28、优选地，所述圆柱形壳体的下端开口连通储液腔，所述储液腔的底部设置有出液口，所述出液口连通所述碱解反应器的碱液入口。

29、本实用新型中，过滤段包括连通的上部壳体和下部壳体，其中，上部壳体为倒立漏斗形壳体，其上端开口小并连通所述蒸发浓缩段的漏斗形壳体的下端开口，且连通处设置有阀门，便于实现对蒸发浓缩段出料过程的控制；下部壳体为圆柱形壳体并内置过滤层，便于实现过滤过程；圆柱形壳体下方为储液腔，用于储存回收碱液，并将回收碱液由出液口排出套用于碱解反应器内的碱解反应。

30、优选地，所述圆柱形壳体的侧壁上对应所述过滤层的位置处设置有出盐口。此处出盐口用于过滤层表面钠盐的出料，所得钠盐可作为副产处理。

31、优选地，所述圆柱形壳体的侧壁上位于所述过滤层的下方设置有抽真空口。此处设置抽真空口，有利于提升过滤效率。

32、优选地，所述蒸发浓缩段上设置有回流液口，所述储液腔的出液口连通所述回流液口。

33、本实用新型中，储液腔底部的出液口可通过多通阀分别连通蒸发浓缩段的回流液口和碱解反应器的碱液入口。

34、本实用新型中，蒸发过滤器中蒸发、过滤过程可进行循环操作，即当一步浓缩不到位时，可将储液腔内浓缩液输送至蒸发浓缩段内，进行二次蒸发浓缩、过滤，从而得到适宜浓度的回收碱液。

35、本实用新型提供了一种制备光引发剂的碱解装置的操作方法，具体包括：

36、(1)将光引发剂中间体卤代物、液碱溶液及催化剂由原料加入口加入碱解反应器内，开启搅拌和加热，进行碱解反应；待反应结束后，由碱解反应器的碱解液水相出口分出碱解液水相；

37、(2)将碱解液水相由蒸发过滤器的加液口加入蒸发过滤器内，进行蒸发浓缩，钠盐析出，经过滤，得到浓缩的回收碱液，回收碱液由蒸发过滤器的出液口排出并经碱液入口加入碱解反应器内，实现碱液的回收和循环套用。

38、相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：

39、本实用新型所述碱解装置包含碱解反应器和蒸发过滤器，碱解反应器用于光引发剂中间体卤代物进行碱解反应并在反应结束后分液得到碱解液水相，蒸发过滤器用于将碱解液水相进行蒸发浓缩、过滤脱盐，得到符合碱解浓度要求的回收碱液，并套用于碱解反应中；本实用新型上述装置能提升碱解反应中液碱溶液的利用率，降低原材料成本及碱解液水相的处理成本。