一种反应装置及其应用

1.本发明属于材料制备领域，涉及一种反应装置及其应用。


背景技术：

2.能源和环境问题是当今世界人类面临的两大重要问题，社会发展对能源的需求日益增加，但传统的化石能源储量有限，且开采利用过程中难以避免的对环境造成了破坏，因此，寻求新的清洁能源及相应的关键材料需求迫切。近年来，包括风能和太阳能在内的可再生能源迅速发展，亟待开发大规模的储能系统以实现这类间歇性和不稳定输出特性的可再生能源的有效利用。铁铬氧化还原液流电池为最早被提出并可应用的液流电池，具有系统能源和功率相互独立、材料成本低、易于扩展、安全性高、响应速度快、循环寿命长、能量效率高等显著优点，是一种很有前途的大规模储能技术。
3.电解液作为液流电池中活性物质的载体，对于电池的性能有着至关重要的作用。为不断改善电池的电化学性能，铁铬液流电池电解液已从1974年nasa提出的以氯化亚铁、氯化铬溶解在盐酸中分别作为正极和负极电解液发展为将fe
3+
/fe
2+
和cr
3+
/cr
2+
氧化还原耦合在盐酸溶液中的混合电解液。当前，铁铬液流电池基础电解液的关键材料，即为氯化铬-氯化亚铁的混合溶液。
4.使用碳素铬铁、铬铁合金为原料，用酸去溶出其中的铬、铁来制备氯化铬-氯化亚铁混合溶液是一种短流程路线。但是上述材料的制备过程中涉及腐蚀性酸性物质作为反应原料，并且产物含有气体（氢气）和液体，反应既需要固态物料作为原料，又需要液态物料，反应过程复杂，现有的反应装置并不能很好地实现。
5.cn211586546u公开了一种连续三相混合反应装置，装置主体从左到右依次设置有气体净化罐、固体混合罐、液体混合罐和气体混合罐，在固体混合罐一段的低侧设置有第一固体输送管道，在所述固体混合罐一侧的底端设置有液体输送管道，但是像这种固体混合罐、液体混合罐和气体混合罐串联联用的形式，流程长、成本高，存在污染的隐患，也并不能解决固态、液体和气体一起混合的安全问题。
6.cn207221926u公开了一种固体料投料喷淋反应装置，包括支架、反应釜本体、喷淋装置、搅拌装置、液体进料管、固体进料口、出料口，可以提供一种喷淋的反应装置，适用于固体物料和液体物料的混合，但是对于如何实现物料的回收利用以及物料混合过程中安全问题的解决没有技术启示。
7.因此，开发一种安全性高、适用于多种物态原料和生成物、以及绿色环保的反应装置是本领域重要的研究方向。


技术实现要素：

8.本发明的目的在于提供一种反应装置及其应用。
9.为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
10.本发明的目的之一在于提供一种反应装置，所述反应装置包括反应单元和保护性
气体供给单元，所述反应单元包括反应腔体和设置在所述反应腔体内的防逸组件，所述反应腔体上设置有进气口、出气口、进料口和出料口，所述防逸组件包括挂网和毛细管，所述挂网沿所述反应腔体径向水平设置，所述毛细管的一端连接所述保护性气体供给单元，所述毛细管的另一端通过所述进气口伸入所述反应腔体内。
11.本发明提供一种反应装置，反应中反应腔体中有气体产生，气体释放造成浆料上逸，反应腔体中的防逸装置中的毛细管能够在物料中产生气化中心，从而起到防止反应过于剧烈时的暴沸的作用。挂网为不同数目孔径的圆形网，同样可以起到防逸的作用。提高了反应过程的安全性和提高装置的处理能力，提高反应装置中的加料的量。
12.作为本发明优选的技术方案，所述挂网的直径为反应腔体直径的0.8~1倍，其中所述倍数可以是0.8倍、0.85倍、0.9倍、0.95倍或1倍等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13.所述挂网距离反应腔体底部与所述挂网距离反应腔体顶部的距离比为1~8:1，其中所述距离比可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或8:1等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14.所述挂网为耐酸腐蚀且耐温的材料。
15.所述挂网的材料包括聚四氟乙烯、聚丙烯、均聚聚丙烯或搪瓷中的任意一种。
16.作为本发明优选的技术方案，所述反应腔体的高径比为1~10:1，其中所述高径比可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17.所述反应腔体为耐酸腐蚀且耐温的材料。
18.所述反应腔体的材料包括聚四氟乙烯、聚丙烯、均聚聚丙烯或搪瓷中的任意一种。
19.示例性的，所述反应腔体的顶部设置有至少3个出气口。
20.所述反应腔体的顶部设置有至少2个进气口。
21.所述反应腔体的顶部设置有至少2个进料口。
22.所述反应腔体的底部设置有至少1个出料口。
23.所述进气口、出气口、进料口和出料口分别独立地通过阀门控制开关。
24.所述反应腔体的内部设置有搅拌装置。
25.本发明中在反应腔体内部设置搅拌装置，一方面可以促进传质，提高反应速率，另一方面可利于反应产生的低密度气体的释放。
26.所述反应腔体外部设置有保温装置和加热装置，用于对反应腔体内部进行保温和加热。
27.本发明中保温和加热装置可以维持反应温度。
28.作为本发明优选的技术方案，所述反应装置还包括真空单元、压力控制单元、保护性气体供给单元、进料单元、出料单元、尾气处理单元及尾渣洗涤单元。
29.作为本发明优选的技术方案，所述保护性气体供给单元通过管路与其中一个进气口连接，所述毛细管的上端通过另一个进气口接入所述管路中。
30.本发明中毛细管通过进气口与保护性气体供给单元连接，保护性气体可通过进气口经毛细管通入液面以下，从而能在物料中产生气化中心，从而起到防止反应过于剧烈时的暴沸的作用。
31.所述保护性气体供给单元包括气体鼓入模块、流量计和缓冲罐。
32.作为本发明优选的技术方案，所述真空单元和压力控制单元分别独立地与出气口相连。
33.本发明中通过真空单元、压力控制单元和保护气体供给单元的联合，实现反应单元内气氛的控制，提高反应过程的安全性能和反应速率：（1）在反应前抽真空达到一定真空度及鼓入保护性气体的两次及以上的重复操作，确保反应单元内气氛远离保护气体（示例性的氢气）的爆炸极限；（2）通过鼓入一定压力的保护性气体，可以抑制反应原料中挥发性组分的挥发，有利于提高原料利用率，减小挥发性组分挥发带来的环境污染隐患。
34.本发明中的真空单元与出气口连接，包括多级真空泵联用，以达到反应腔体内的真空度要求。
35.本发明中的压力控制单元出气口连接，可以实现反应单元内压力的监测。
36.作为本发明优选的技术方案，所述进料单元与进料口相连。
37.所述进料单元包括液体进料组件、固体进料组件或浆料进料组件中的至少一种。
38.所述进料单元选用浆料进料组件进料时，在浆料进料组件与进料口连接的管路上设置有隔膜泵输送装置。
39.所述浆料进料组件与隔膜泵输送装置共同作用实现进料。
40.所述进料单元选用固体进料组件进料时，所述固体进料组件与进料口密封连接进料。本发明中进料单元选用固体进料组件时，进料口和反应单元直接密封连接，可以实现控制物料厚度以隔绝空气。
41.作为本发明优选的技术方案，所述出料单元与出料口相连。
42.所述出料单元包括液固分离装置，所述液固分离装置包括板框压滤机和/或离心机。
43.所述出料单元与尾渣处理单元相连。
44.本发明中出料单元中的液固分离装置可实现反应后浆料的液固分离。固液分离后的浸出渣或调配渣均进入尾渣处理单元。
45.作为本发明优选的技术方案，所述尾气处理单元与出气口相连。
46.所述尾气处理单元包括吸收器、缓冲罐和回流冷凝器。
47.所述回流冷凝器与反应单元通过回流管相连。
48.本发明中通过回流冷凝器可以使水蒸气、酸雾部分冷凝后回流至反应单元，不仅实现了回收利用，还可以用于改善材料的性能。
49.本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述的反应装置的应用，所述反应装置应用于材料与储能技术领域。
50.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
51.（1）本发明反应装置通过真空单元、压力控制单元和保护气体供给单元的联合，实现反应单元内气氛的控制；
52.（2）进料组件那边的控制，以隔绝空气；
53.（3）防逸组件起到防逸效果，反应过程安全，原料利用率高，反应效率高，处理能力大，环境污染隐患小。
附图说明
54.图1是本发明实施例1中反应装置的示意图。
55.图中：100-真空单元；200-压力控制单元；300-保护性气体供给单元；301-气体鼓入模块；302-流量计；303-缓冲罐；400-进料单元；401-液体进料组件；402-浆料进料组件；403-固体进料组件；500-反应单元；501-反应腔体；502-504-出气口；505-506-进气口；507-508-进料口；509-出料口；510-搅拌器；511-保温和加热装置；512-挂网；513-毛细管；600-出料单元；601-液固分离模块；602-组分调配模块；700-尾气处理单元；701-回流冷凝器；702-吸收器；703-缓冲罐；800-尾渣洗涤单元。
具体实施方式
56.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
57.实施例1
58.本实施例提供一种如图1所示的反应装置，该装置包括真空单元100、压力控制单元200、保护性气体供给单元300、进料单元400、反应单元500、出料单元600、尾气处理单元700及尾渣洗涤单元800。
59.其中，真空单元100与反应单元500中的出气口503连接，可包括多级真空泵联用，以实现反应单元内真空度≤10-1
pa。压力控制单元200与反应单元500中的出气口502连接，实现反应单元内压力的监测。
60.保护性气体供给单元包括可选配的、依次连接的气体鼓入模块301，流量计302及缓冲罐303，并可选与反应单元500中的进气口505和进气口506连接。
61.本实施例提供的反应装置，通过真空单元100、压力控制单元200和保护性气体供给单元300的联合，实现真空单元100内气氛的控制，提高反应的安全性。具体地，通过在反应前抽真空达到一定真空度及鼓入保护性气体的两次及以上的重复操作，确保反应单元内气氛远离氢气爆炸极限。通过鼓入一定压力的保护性气体，可以抑制反应原料中挥发性组分的挥发，有利于提高原料利用率，减小挥发性组分挥发带来的环境污染隐患。作为一种示例性的，通过鼓入一定压力的保护性气体，可以抑制盐酸中hcl的挥发，有利于提高盐酸溶液的利用率，减少酸挥发带来的环境污染隐患。
62.进料单元400包括可选的液体进料组件401，浆料进料组件402或固体进料组件403，并与反应单元500中的进料口507、进料口508连接。液体进料组件401与进料口507连接。当使用浆料进料组件402时，先将水或经尾渣洗涤单元800单元返回的洗液加入到浆料进料组件402中，再将固体物料加入浆料进料组件402，混合浆化后，再由隔膜泵经进料口508输送至反应腔体501。当使用固体进料组件403时，固体进料组件403与反应单元500直接密封连接，且需控制加料速度来控制固体进料组件403中物料料层。
63.反应单元500包括反应腔体501，出气口502~504，进气口505~506，进料口507~508，出料口509。反应腔体501选择耐盐酸腐蚀且耐温的材质，例如聚四氟乙烯、聚丙烯、均聚聚丙烯或搪瓷中的任意一种。反应单元500还包括可选的搅拌器510，保温和加热装置511，挂网512，和毛细管513。搅拌器510一方面可以促进传质，提高反应速率；另一方面可利于反应产生的保护气体（示例性的为氢气）的释放。保温和加热装置511可以维持反应温度。反应中
有气体生成，气体释放可能造成浆料上逸。通过加入可选组件挂网512和毛细管513，可以起到防逸作用。具体地，所述挂网为具有不同目数孔径的圆形网，可选与反应腔体501相同的材质。所述毛细管513通过进气口506与保护性气体供给单元连接，保护性气体可通过进气口506经毛细管通入液面以下，能在物料中产生气化中心，从而起到防止反应过于剧烈时的暴沸的作用。
64.反应后物料通过出料口509进入出料单元600，并与保护性气氛保护的反应单元500断开。出料单元600中包括液固分离模块601和可选的组分调配模块602。液固分离模块601可以为板框压滤机、离心机，可实现反应后浆料的液固分离，得到混合溶液与浸出渣。液固分离模块601产出的混合溶液直接作为关键材料使用，或进入组分调配模块602；液固分离模块601产出的浸出渣进入尾渣洗涤单元800。由液固分离模块601获得的混合溶液可进一步经过组分调配模块602，调整物料中离子的浓度，得到调配后溶液作为目标材料，调配渣进入尾渣洗涤单元800。
65.反应单元500的出气口504与尾气处理单元700连接。尾气处理单元700中有依次连接的吸收器702和缓冲罐703，还包括可选的、位于吸收器702之前的冷凝器701。冷凝器701中包括与反应腔体501连接的回流管。通过冷凝器701可以使水蒸气、酸雾部分冷凝后回流至反应腔体501。吸收器702中使用碱性溶液，例如氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合，优选为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合。自反应腔体501中产出的气体在吸收器702实现有效吸收后，经缓冲罐703后被收集。可示例性的，尾气主要成分为h2，可经变压吸附得到纯度满足要求的氢气后外售，或作为燃料使用。
66.选择上述装置可以实现逆流或错流的方法来实现目标材料的制备。
67.申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。