一种用于制备N,N-二甲基甲酰胺的系统的制作方法

本发明涉及一种用于制备n,n-二甲基甲酰胺的系统，涉及化学合成。

背景技术：

1、二氧化碳既是影响环境的温室气体，也是取之不尽用之不竭、廉价、无毒以及可再生的碳资源，通过化学转化的途径将二氧化碳转化为我们需要的化学品，不仅能缓解化学工业对化石资源的依赖，还能有效减少二氧化碳排放，有利于缓解温室效应带来的危害。另外，以二氧化碳代替传统化学工业使用的有毒且易挥发酰基化试剂、光气和一氧化碳更符合绿色化学的理念。

2、n,n-二甲基甲酰胺是现代煤化工产业链中经济附加值较高的产品之一，既是一种用途很广的优良溶剂，也是一种用途极广的化工原料。n,n-二甲基甲酰胺广泛应用于聚氨酯、电子、人造纤维、制药以及食品添加剂等行业。目前，工业上主要利用甲醇钠催化无水二甲胺和一氧化碳直接反应生产n,n-二甲基甲酰胺。但是该法在实际生产中，仍然有很多问题有待解决：①反应过程中甲醇钠很容易与原料中带来的杂质水、氧气、二氧化碳等生成甲酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等结晶，并在装置的管道及接口处不断地积蓄，换热器(循环冷却器)及换热器与反应器间的连接管内经常被结晶物堵塞，2-3天就得清洗换热器一次，40天左右就得停止生产清洗反应系统一次。造成设备生产能力下降、物料流失、能耗增加，同时增大工人的劳动强度。②清洗时产生的大量废水被排入环境，对周围环境造成很大的污染。③反应物在蒸发器中，由于蒸发温度高，小部分n,n-二甲基甲酰胺转化为重组分，使产品收率下降，生产成本上升。此外，该方法的原料严重依赖于不可再生的煤炭资源，在n,n-二甲基甲酰胺的大规模生产中消耗量大，不利于可持续发展。因此，行业内一直在寻找n,n-二甲基甲酰胺合成的新催化剂和新工艺路线。

3、利用二氧化碳、氢气和二甲胺制备n,n-二甲基甲酰胺始于1935年，用raney ni催化剂来催化合成n,n-二甲基甲酰胺，n,n-二甲基甲酰胺最高收率可达76％[journal ofthe american chemical society,1935,57:2222-2223]。自此以后，二氧化碳氢化合成n,n-二甲基甲酰胺备受关注。文献报道的一些均相催化体系能够使得n,n-二甲基甲酰胺的转化数高达10000以上[journal of the american chemical society,1996,118:344-355；chemical communications,1997,(5):453-454；chemistry letters,2001,30:1016-1017]。公告号为cn 105985254b和cn 109553641 b的中国专利均公开了钳形过渡金属络合物(ru和ir)催化剂催化二氧化碳合成n,n-二甲基甲酰胺，n,n-二甲基甲酰胺收率为59％，转化数高达599000。公告号为cn 111205198 b的中国发明专利采用直接超交联手段制备合成了氮杂卡宾配位ir的多孔有机金属聚合物材料，该材料作为催化剂可催化二氧化碳氢化制n,n-二甲基甲酰胺，n,n-二甲基甲酰胺最高产率可达95％，转化数高达1581588。

4、总的来说，以二氧化碳作为羰源，通过高效催化体系的构建实现二氧化碳与二甲胺合成n,n-二甲基甲酰胺无疑是一条绿色、可持续的途径。但是，当前报道的文献和公开的专利大都围绕着高效催化剂研发，对于连续化二氧化碳氢化合成n,n-二甲基甲酰胺的工艺系统未见研究报道和专利公开。有鉴于此，本发明提出一种二氧化碳氢化合成n,n-二甲基甲酰胺的工艺系统，这对于二氧化碳氢化合成n,n-二甲基甲酰胺工业化具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明提供一种用于制备n,n-二甲基甲酰胺的系统，用于实现以co2、h2、二甲胺为原料合成n,n-二甲基甲酰胺。

2、本发明提供一种用于制备n,n-二甲基甲酰胺的系统，包括原料供应单元、汽化单元、混合单元、预热单元、反应单元、冷凝单元、分离单元和精馏单元，其中：

3、所述原料供应单元包括co2供应单元、h2供应单元和二甲胺或其等价物供应单元，所述混合单元包括第一入口、第二入口和第三入口；

4、所述co2供应单元的出口、所述h2供应单元的出口与所述混合单元的第一入口连通，所述二甲胺或其等价物供应单元的出口与汽化单元的入口连通，所述汽化单元的出口与所述混合单元的第二入口连通；

5、所述混合单元的出口与所述预热单元的入口连通，所述预热单元的出口与所述反应单元的入口连通，所述反应单元的出口与所述冷凝单元的入口连通，所述冷凝单元的出口与所述分离单元的入口连通；

6、所述分离单元包括气相出口和液相出口，所述气相出口与所述混合单元的第三入口连通，所述液相出口与所述精馏单元的入口连通；

7、所述精馏单元包括第一出口和第二出口，所述第一出口用于输出n,n-二甲基甲酰胺，所述第二出口与所述混合单元的第三入口连通。

8、在一种具体实施方式中，所述co2供应单元包括第一压力检测器和第一流量控制器，所述第一压力检测器用于检测co2供应单元内的压力值，所述第一流量控制器用于控制co2的输出流量；

9、所述co2供应单元的压力为1～200大气压；

10、所述h2供应单元包括第二压力检测器和第二流量控制器，所述第二压力检测器用于检测h2供应单元内的压力值，所述第二流量控制器用于控制h2的输出流量；

11、所述h2供应单元的压力为1～200大气压；

12、从所述co2供应单元和h2供应单元的出口输出的co2和h2的摩尔比为1～1.5。

13、在一种具体实施方式中，所述系统还包括压缩单元，所述压缩单元的入口与所述二甲胺或其等价物供应单元的出口连通，所述压缩单元的出口与所述汽化单元的入口连通；

14、所述压缩单元的出口设置有第三流量控制器，用于控制从所述压缩单元输入至汽化单元的液体的流量。

15、在一种具体实施方式中，所述汽化单元包括第一温度控制器，用于控制所述汽化单元内的温度为50～300℃。

16、在一种具体实施方式中，所述混合单元包括第三压力检测器，用于检测混合单元内混合气体的压力。

17、在一种具体实施方式中，所述预热单元包括第二温度控制器，所述第二温度控制器用于控制所述预热单元内的温度。

18、在一种具体实施方式中，所述反应单元内设置有第三温度控制器和第四压力检测器；

19、所述第三温度控制器用于控制所述反应单元内的温度；

20、所述第四压力检测器用于检测所述反应单元内的压力。

21、在一种具体实施方式中，所述精馏单元为填料塔或板式塔。

22、在一种具体实施方式中，所述分离单元的气相出口和混合单元的第三入口之间通过第一管路连接，所述第一管路和第四温度控制器连接，所述第四温度控制器用于控制从所述气相出口返回至混合单元内的气体的温度。

23、在一种具体实施方式中，所述精馏单元的第二出口和混合单元的第三入口之间通过第二管路连接，所述第二管路和第五温度控制器连接，所述第五温度控制器用于控制从所述第二出口返回至混合单元内的气体的温度。

24、本发明提供一种二氧化碳氢化合成n,n-二甲基甲酰胺的工艺系统，实现了连续化二氧化碳氢化合成n,n-二甲基甲酰胺，改变了传统的甲醇钠催化二甲胺羰基化合成n,n-二甲基甲酰胺工艺路线，具有良好的应用和推广前景。