一种基于微波加热的植物原露析取工艺的制作方法

本发明涉及植物原露析取，尤其涉及一种基于微波加热的植物原露析取工艺。

背景技术：

1、药用植物原露是指药用植物鲜品或干品(或复水干品) 中原本液体部分，经过蒸馏，其水蒸气集聚凝结而成的透明、具芳香气味的液体。根据用途的不同可分为香露、食露、药露等。清代赵学敏所著《本草纲目拾遗》“各种药露”项下所述:“凡物之有质者，皆可取露，露乃物质之精华。其法始于大西洋，传入中国，大则用甑，小则用壶，皆可蒸取”，并对药露的性质及特点进行了总结:“露即所蒸物之气水，物虽有五色不齐，其所取之露无不白，只以气别，不能以色别也。时医多有用药露者，取其清冽之气，可以疏瀹灵府，不似汤剂之腻滞肠隔也。名品甚多”，其中记载有22种药露。目前常见的有金银花露、薄荷露、霍香露、银翘露等。

2、制取药用植物原露的原料可以是鲜品或干品，但最好用鲜品，以鲜药制作的药露既可保持鲜药的性味功效，又便于保存；而以干药材制作的药露则功力不如鲜药材制得者佳。明代《泰西水法》中详细介绍了药露的制作过程并论述了其功用特点，内云:“凡诸药系草木果瓜谷菜诸部具有水性者，皆用新鲜物料依法蒸馏得水，名之为露。凡此诸露，以之为药，胜诸药物，何者？诸药既干既久，或失本性，如用陈米作酒，酒多无力。小西洋用葡萄干作酒，味亦薄焉。若以诸药煎为汤饮，味故不全，间有因煎失其本性者。今用丸散，皆干药合成，精华已耗，又须受变于胃，传送于脾，所沁入宣布，能有几何？露为蒸馏所得，既于诸物体中最为上分，复得初力，则气厚势大焉。诸香与味，用其水皆胜其物”。这些前人的论述为现今药露的推广使用发挥了积极作用，也是提升其市场价值的一种崭新的研发思路。

3、药用植物或中药材超微原露制取过程零添加、零污染，且其超微原露具有超微化、利用快、抗氧化、防腐败、口味佳、易饮用、易定量、易配方等诸多优点，并能将药用植物或中药材细胞和组织中的全液态成分(挥发性成分、水溶性成分和脂溶性成分等)完整地析取。原露中的药物分子，常以分子或微粒状态分散，可最大限度保留原药材的性味和药效，具有用量小，吸收度好，生物利用度高，起效快，并减少苦味、改善肠胃刺激等优势。如人参纯露中，鉴定出37种化合物，包括烃类、酮类、醇类、酚类、酯类、醚类、醛类等。而纯露、原液也有功效研究，如提取黄连、黄芩、鱼腥草的原液具有抗菌作用；芦荟原液治疗面部皮炎；薰衣草、肉豆蔻、沉香、降香纯露具有抗氧化功效等。原露常开发为化妆品，或用作芳香疗法，如玫瑰露、薰衣草露等，其作用甚至优于精油产品，可治疗睡眠障碍、情绪障碍、胃肠疾病、呼吸系统疾病等。

4、微波加热是一种依靠物体吸收微波能将其转换成热能，使自身整体同时升温的加热方式。物质中的液态分子在不断吸收热量后，其分子团中的分子链将会由小到大逐渐分离逸出液面，变成气态分子。微波的电磁波频率介于300m-300ghz，其波长在1m-1mm之间。由于微波产生的交变电场以高达每秒数亿次的高速变向，偶极转向极化不具备迅速跟上交变电场的能力而滞后于电场，导致物质内部功率消耗，部分微波能转化为热能，从而使物质升温。与常规由表及里的加热方式不同，微波加热具有内外同时加热、选择性加热、非接触加热、升温速率快、加热效率高、易于控制等特点。

5、在当前原露析取领域，所制取的原露精华皆为笼统的原初混合物，无法实现所析取的原露主成分精准化、标准化。现有技术对植物的提取方法研究广泛，但是提取效率及资源利用率等问题制约了这些技术的应用。此外，现有技术往往只能提取得到混合产物，难以将目标成分精准分离。因此，如何将不同物种不同部位的精华分段精准析出，是亟待解决的科研性、产业性难题。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种基于微波加热的植物原露析取工艺及其设备，所述工艺在高真空条件下对物料进行搅拌均匀并微波加热，对汽化的物料分子进行分段析取，形成物料各主成分析取的工艺参数，能够精准析出各分子节段的原露，显著提高提取率和提取效率。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明提供了一种提取植物原露的工艺，包括如下步骤：

4、1）取材：选取新鲜植物原料，清洗，沥干水；或干燥植物原料，复水，浸泡充分吸涨；

5、2）投料：将原料自设备反应釜投放口投放，启动旋转料胆，进行投料；

6、3）真空与加热：检查完毕后启动真空泵，使物料容纳空间和冷凝装置的真空度为-0.02~-0.1mpa，然后启动微波加热部和冷凝装置，所述微波加热的波长为0.05～0.33m，功率为2~20kw；

7、4）原露析取：所述液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐中，当温度上升至初始沸点温度时，在此温度下停留5-60分钟，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的原露泄入到下端的收取量杯中；此时再关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，继续升高温度1-10℃，停留5-30分钟，再次关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的原露泄入到下端新的收取量杯中；再次关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，再继续升高温度1-10℃，停留5-30分钟，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的原露泄入到下端的收取量杯中；

8、按以上步骤依次升温若干次，分段析出植物原露，当植物原露被完全析取出来，干燥的底料和废液分别由下端排空；

9、5）清洗与干燥：对设备依次进行弱酸-清水-弱碱-清水的清洗，后鼓热风冲干所有内壁与管道。

10、进一步地，步骤2）所述旋转料胆的转速为5~10 rpm。

11、进一步地，步骤3）所述微波加热的波长为0.12～0.125m，功率为4~8kw。

12、进一步地，步骤4）所述液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐中的具体过程为：当温度上升至初始沸点温度时，开始有较小有效直径分子团物质分子析出，在此温度下停留10-60分钟，此时析出的蒸汽凝结的原露为较轻物质分子，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的较轻物质分子原露泄入到下端的收取量杯中；此时再关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，继续升高温度1-10℃，停留10-20分钟，此段析出的物质分子汽化凝结的原露为分子团有效直径处于中间的物质分子，再次关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的分子团有效直径为中间大小的物质分子原露泄入到下端新的收取量杯中；再次关闭成品液控制阀，开启萃取析出控制阀，再继续升高温度1-10℃，停留10-20分钟，此时析出的蒸汽凝结的原露为较重物质分子，关闭储液罐的萃取析出控制阀，开启成品液控制阀，储液罐中的较重物质分子原露泄入到下端的收取量杯中；按以上步骤依次升温若干次，可有效精准地分段析出目标物质分子原露。

13、本发明的析取设备适用于各种植物析取原露，根据不同原料调整不同的设备参数，均能实现精准分离目标原露的效果。

14、为了实现上述工艺，本技术进一步提供了一种基于微波加热的植物原露析取设备，其包括：微波发生系统、析露罐、露液冷凝与导流管路、真空系统、制冷系统、冷凝系统、循环冷却系统、工艺参数检测控制系统（plc智能控制）等。

15、微波发生系统包括数个微波发生单元，设于析露罐外壳上，用来产生微波，对析露罐内物料进行微波加热，物料加热获得的气态露液在一定真空度下导入冷凝系统，经冷凝获得露液；冷凝系统包括冷凝器、冷凝罐和导出管；工艺参数检测控制系统用来对微波发生单元、析露系统、真空系统、冷凝系统、循环冷却系统进行信号检测与控制。循环冷却系统，具体由制冷器、循环泵、水箱、进水管路及出水管道构成；制冷器连接水箱，用来对水箱内冷却介质进行降温；循环泵用来将水箱中的冷却介质通过进水管道泵至待冷却设备，使用过的冷却介质经由出水管道回到水箱。

16、本发明进一步提供了一种采用上述设备提取花椒原露的工艺，包括如下步骤：

17、1）取材：选取新鲜花椒，清洗，沥干水；或干花椒，按质量比1∶1复水，浸泡充分吸涨；

18、2）投料与机检：将花椒自设备反应釜投放口投放，边投放边启动旋转料胆，投放完毕后，检查各元器件各管道各阀门开通与关闭是否正常，正常就绪后再往下开启设备运行；

19、3）真空与加热：检查完毕后启动真空泵，使物料容纳空间和冷凝装置的真空度达到-0.05~-0.1mpa，后即启动微波加热部和冷凝装置；

20、4）冷凝与分装：蒸馏出的气态分子进入冷凝装置中，从冷凝装置出口流出的液态原露按分子质量由轻到重依次流入到储液罐中，并被不同的收取量杯所接收，当析出物被完全析取出来，干燥的底料和废液分别由下端排空；

21、5）清洗与干燥：对设备依次进行弱酸-清水-弱碱-清水的清洗，后鼓热风冲干所有内壁与管道。

22、进一步地，步骤2）所述旋转料胆的转速为5~10 rpm。

23、进一步地，步骤3）所述微波加热的波长为0.12～0.125m，功率为4~8kw。

24、进一步地，提取花椒原露时，所述升温温度、停留时间以及对应的目标物质分子如表1所示：

25、表1：

26、

27、本发明还提供了一种采用上述设备提取天麻原露的工艺，所述步骤流程与提取花椒原露基本相同。

28、进一步地，步骤3）所述微波加热的波长为0.12～0.125m，功率为4~8kw。

29、进一步地，步骤4）中提取天麻原露时，所述升温温度、停留时间以及对应的目标物质分子如表2所示：

30、表2：

31、

32、本发明还提供了一种采用上述设备提取松果菊原露的工艺，所述步骤与提取花椒原露基本相同。

33、进一步地，步骤3）所述微波加热的波长为0.12～0.125m，功率为4~8kw。

34、进一步地，步骤4）中提取松果菊原露时，所述升温温度、停留时间以及对应的目标物质分子如表3所示：

35、表3：

36、

37、本发明的析取设备不仅可以用于析取花椒、天麻或松果菊的原露，还可以适用于其它各种植物析取原露，根据不同原料特性调整得到类似的析取参数，均能实现精准分离目标原露的效果。

38、本发明采用微波加热系统对物料进行加热，在此过程中，需要严格控制系统的压力、微波功率、温度、升温速度、停留时间等参数，从而精准控制各阶段物料的分子团平均自由程，为后续精准分离各阶段原露提供基础。加热过程中，随着细胞内外压强的变化，首先是细胞破裂或组织裂解，其中的液体分子随着热量的增加，其分子运动加快，对于分子量较轻的物质分子被优先打破其分子团平均自由程，分子间的连接键破裂而逸出分子团表面，变化成气态分子；随着时间的延长，热量进一步增加或温度进一步提高，细胞和组织中的液态分子，分子质量由轻到重连续分批飞离其液态分子团表面而变为汽化分子，这与物料的比热性能、时间、热量/温度、压力等几方面主因素密切相关，直至液态分子团中的可逃逸分子飞离其表面完毕，此后初始含丰满饱和液态分子的物料逐步变成干瘪态尾料。

39、分子团平均自由程与分子团的有效直径、温度和压力相关，分子团有效直径愈小，其分子团平均自由程愈大；温度愈高，分子团平均自由程愈大；压力愈低，分子团平均自由程愈大。其计算公式如下：λm-分子团平均自由程，d-分子团有效直径，p-压力，k-波尔兹曼常数，k=1.380658×10-23，t-温度。

40、在较为恒定的高真空状态下，通过吸收微波加热，使得物料分子间的键能被打断，物质分子逃离液面而汽化析取变成超微分子团，而物料中的有效成分大多属于较轻物质分子，其他色素、纤维素、多糖、蛋白质和重金属等较重物质分子则不能被汽化析出。

41、术语定义：

42、如本文所用，术语“植物”指具有某种或某些功能的植物，包括但不限于苹果、梨、水稻、小麦、玉米、向日葵、花生、丁香、八角、茴香、小茴香、火麻仁、白芷、肉豆蔻、肉桂、余甘子、花椒、金银花、青果、鱼腥草、姜、栀子、香橼、桑叶、桔红、桔梗、菊花、菊苣、紫苏、胡椒、槐米、槐花、蒲公英、酸枣仁、橘皮、薄荷、薤白、覆盆子、藿香、人参、参茎、山银花、芫荽、玫瑰花、松花粉、当归、党参、肉苁蓉、西洋参、黄芪、天麻、杜仲、佛手、决明子、矢车菊、西洋蓍草、鼠尾草、黑云杉、松针、苦橙花、鸢尾花、铃兰、晚香玉、洋甘菊、金盏花、马约兰、郁金香、月季花、紫罗兰、茉莉花、玉兰花、栀子花、三七、丹参、五加皮、升麻、太子参、木香、车前子、车前草、北沙参、玄参、白及、白豆蔻、红花、红景天、牡丹皮、佩兰、侧柏叶、刺五加、刺玫果、玫瑰茄、罗布麻、枳壳、绞股蓝、香附、积雪草、淫羊藿、菟丝子、银杏叶、越橘、槐实、蒲黄、熟地黄、平贝母、生地黄、何首乌、白术、白芍、石决明、石斛、地骨皮、竹茹、灵芝、吴茱萸、怀牛膝、沙苑子、芦荟、苍术、补骨脂、诃子、赤芍、远志、麦门冬、龟甲、制大黄、泽兰、泽泻、玫瑰花、知母、苦丁茶、金荞麦、金樱子、青皮、厚朴、枳、荷花、桂花等，及其它植物。优选的植物为花椒、天麻或松果菊等。

43、如本文所用，术语“沥干”是指干到表面干燥，内部仍然保有部分水分。例如，植物沥干是植物的水分通过外界的力，把水分沥干了。

44、如本文所用，术语“复水”(rehydration)是指重新吸回水分，恢复原状，为干燥的逆过程。干燥的植物重新吸收水分后在重量、大小和形状、质地、颜色、风味、成分、结构等可观方面应该类似新鲜或脱水干燥前的状态。

45、如本文所用，术语“吸涨”(imbibition)是指植物细胞中亲水胶体吸水膨胀的现象，植物组织中含有很多这类物质，如纤维素、果胶物质、淀粉和蛋白质等，它们具有很强的亲水性，在未被水饱和时，就潜伏着很强的吸水能力。

46、如本文所用，术语“真空度”是指通过真空泵抽取反应釜及析取管道中的空气而达到的负压度，本技术所述真空度为-0.05~-0.1mpa，优选为-0.09~-0.1mpa。

47、如本文所用，术语“初始沸点温度”是指反应釜中的物料(处理过的植物)在一定的真空状态下通过升高温度而开始产生特定成分蒸汽的温度，例如在-0.09mpa~-0.1mpa的真空度下，水的沸点为约48℃。

48、如本文所用，术语“升高温度”是指反应釜在真空状态下，其中的物料吸热汽化，由一个低分子量节段的温度升高到下一个高分子量节段的温度，通常为1-10℃范围内。

49、如本文所用，术语“升温若干次”是指根据植物特性进行多次升温，可有效精准地分段析出目标物质分子原露，例如可以升温1-10次。

50、如本文所用，术语“一定时间”是指反应釜在真空状态下，其中的物料吸热汽化，在某一特定温度下全部汽化析出所需要的时间，通常为数分钟到数十分钟，优选5-60分钟。

51、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

52、1）采用微波加热物料，微波加热具有物料内外同时加热、选择性加热、非接触加热、升温速率快、加热效率高、整体物料温度均匀及控制精度高等特点，能够显著加快提高析露生产效率。

53、2）采用减压析露，物料温度低，可以更好地保留一些热敏性成分。

54、3）采用高效冷凝系统，且内部的制冷系统可将冷却水控制在较低温度水平，能够对露液蒸汽进行充分冷却，提高露液收得率生产效率。

55、4）适用于各种形态物料，同时可对物料进行杀菌、消毒、杀虫、防霉处理。

56、5）精简操作程序，劳动强度低。

57、6）本发明的设备普遍适用于所有植物原露的析取。

58、此外，本发明可以在试制出各原露的精准参数的基础上，进一步建立参数数据库，在后续制备相同植物原露时可实现一键析露。