专利名称:用于光照法生产脱氢酯的工业反应器的材料的制作方法
本发明是属于对光化学工业反应器的合适结构材料和密封材料的选材。
本发明提出以前，在制备抗菌药吡哌酸的中间体脱氢酯(2-卤素-8-烃基-5-氧-5，-8-二氢吡啶〔2，3-d〕骈嘧啶-6-羧酸酯)方面，大都采用三乙胺的脱溴化氢方法(1)。该方法的主要缺点是1)脱氢酯的收率低，2)脱氢酯的质量差，3)消耗大量三乙胺。
后来有人发现，可以光照法脱溴化氢代替旧有的三乙胺法脱溴化氢，光照法可以克服三乙胺法的上述三个缺点(2)。但由于没有找到合适的工业反应器结构材料和密封材料，光照法一直停留在实验室规模阶段(3)。
针对上述问题，本发明的目的在于找到合适的工业反应器结构材料和密封材料，从而解决由于工业反应器选材不当引起的光化学链反应猝灭的问题。我们的研究表明，不锈钢、铁、铅、石墨、石棉绳、钴、钛、镍等都对本光化反应不利，而搪瓷、搪玻璃和聚四氟乙烯是本光化反应工业反应器合适的结构材料和密封材料(3)。这一结论为工业放大实验所证实(4)。
实例在容积为70立升的搪玻璃反应器中装有卤钨灯130瓦，搅拌器外表面搪玻璃，所有密封部件采用聚四氟乙烯。光照反应一小时后，反应物静置、结晶、分离。所得产物脱氢酯的收率和纯度超过旧有三乙胺法对比项目 光照法 三乙胺法脱氢酯收率，% 90 80脱氢酯含量，% 98 96固体产品颜色 白 灰三乙胺 不用 用二种方法制得的脱氢酯化学结构完全相同。
采用光照法每生产一公斤脱氢酯所消耗的光能折合电能为0.4度。
文献〔1〕 Marcel Pesson，Ger.Offen 2715675(1977.10.27)〔2〕 抗菌药吡哌酸 第二部份，分部工艺总结山东新华制药厂 1979.9〔3〕 张洪勇 有机中间体的光化研究华东石油学院毕业论文 1982〔4〕 周根文 环合酯光化脱氢制造脱氢酯(工业放大实验报告)华东石油学院研究生硕士论文 198权利要求
1.光照法生产脱氢酯的工业反应器的材料，其特征在于这些材料与原料接触时不会导致光化学链反应的猝灭。
2.按权项1所说的不导致光化学链反应猝灭的材料是指搪瓷、搪玻璃和聚四氟乙烯塑料。
3.按权项1所说的反应器，其搅拌器轴封所用的材料为聚四氟乙烯。
4.按权项1和3所说的反应器，其反应简体与简盖之间的密封是采用聚四氟乙烯或包以聚四氟乙烯膜带的软填料。
5.按权项1所说的反应器，其搅拌器外表面由搪瓷、搪玻璃或聚四氟乙烯构成。
6.按权项1所说的反应器，其内壁由搪瓷、搪玻璃或聚四氟乙烯构成。
专利摘要
本发明是属于对光化学工业反应器的合适结构材料和密封材料的选材。选材不当会导致本光化反应猝灭，反应不能顺利进行。经实验证明，搪瓷、搪玻璃和聚四氟乙烯不影响本光反应的正常进行，是用于构成本光化工业反应器的合适材料。
文档编号C23D5/00GK85100992SQ85100992
公开日1987年1月31日 申请日期1985年4月1日
发明者施侠, 杨九金, 杨光华 申请人:华东石油学院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan