专利名称：铁锈吸附纯碱生产母液亚铁及再生的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用氨碱法制备碳酸盐。
目前共存的二大类纯碱的生产方法，不论是氨碱法还是联碱法前、后生产的母液中都含有亚铁，其直接影响纯碱及氯化铵中铁的含量。为了提纯该母液人们曾想出许多办法，如将纯碱升温后骤冷然后通过磁场处理，或是是常温下通过磁场处理脱铁、它们均未阐述残留铁的含量。事实上纯碱中铁均布在全体晶粒中，用10000高斯永久磁铁处理纯碱只能是将其分成含铁稍高纯碱和含铁稍低纯碱两部分。还有利用吸附作用来提纯母液的，所采用的吸附剂如有机的芳烃氨基烷基磷酸酯，无机的镁盐处理水化二氧化钛的熔烧物和活性炭吸附床等，它们只限于试剂精制，价格昂贵不能用于工业化生产，而且再生不完善或非常困难，即使能再生的也易发生包裹结疤床柱阻力太大。
鉴于上述现有技术中的不足之处本发明的目的在于提供一种价廉易得并容易再生的吸附剂对纯碱生产母液中的亚铁进行有效吸附的方法。
本发明的目的可通过以下措施来实现一种用于提纯氨碱法生产母液中亚铁的铁锈吸附纯碱生产母液亚铁及再生，它是使纯碱生产的母液通过吸附剂的方法，其特征在于该吸附方法是采用5～150目铁锈粒组成3～0.5米高的床柱并以2～6/h的空速进行吸附。最好该吸附方法是采用25～50目铁锈粒组成1米高的床柱并以3.6/h的空速进行吸附。铁锈粒床柱的再生方法有a轻度再生用0.5～1g/h的氢氧化钠溶液以0.012～0.016米/秒脉冲中速度反冲，至液升到溢流口时再用该浓度的氢氧化钠以0.002～0.003米/秒的速度进行反向置换;或b中度再生在轻度再生基础上再用100～300g/h的氢氧化钠溶液浸泡2～8小时;或c深度再生在轻度再生之后先用80～220g/h的氢氧化钠溶液浸泡2小时后排掉，然后用150～220℃的热风加热干燥后加入0.5～20g/h的氢氧化钠溶液使铁锈粒骤冷。本发明的装置是在设有进料口、置换液出口和铁锈粒放出口的圆筒形床柱柱体的上端通过法兰与设有空气进出口、正负压力计接口和温度计的吸附柱盖相连，在吸附柱体的下端也通过法兰与设有出料口和反问液出入口的吸附柱底相连，在装有5～150目铁锈粒的吸附柱体和吸附柱底之间设有组合筛。组合筛是由不锈钢上筛板与底筛板之间的二片20目不锈钢网夹持一片150目不锈钢网所组成的。
本发明是采用铁锈粒组成床柱来吸附纯碱生产母液中的亚铁。本发明中的铁锈粒其锈蚀程度和外观形状不限，但颗粒大小有一定限度，一般在5～150目。如果铁锈粒小于150目，颗粒间的空隙间的空隙太小则床柱阻力太大，母液由上至下自然下流的速度太慢，生产效率太低;如果铁锈粒度大于5目颗粒有效吸附面积较小，不能充分地与亚铁作用，吸附效果不佳。最好是选用25～50目的铁锈粒吸附效果最佳。与上述铁锈粒的颗粒相对应的床柱高度为3～0.5米，即当铁锈粒的颗粒在5目时床柱的高度至少需要3米，这样才可使吸附作用充分进行。当铁锈粒的颗粒在150目时，床柱的高度为0.5米即可满足对母液中亚铁的吸附，又不会导致床柱的阻力太大。最好是采用1米高的25～50目的铁锈粒床柱，其吸附效果和床柱的阻力都比较理想。
铁锈粒组成的床柱其吸附能力与再生方法、作业期长短及空间速度有关，当再生方法和作业期间相同时，吸附能力仅取决于空间速度。如果空速大于7/h时，吸附作用还不充分，因而吸附后的母液中含亚铁量较高;如果空速小于2/h时，虽能进行充分吸附但生产效率太低。因而选择空速为2～7/h比较适宜，最好是采用平均值3.6为最佳。
上述铁锈粒床柱处理一段时间母液后，其吸附能力逐渐下降，需对其进行再生处理，再生的方法有三种其一为轻度再生，它是将排净母液的床柱用0.5～500g/l的氢氧化钠溶液，最好是0.5～1g/l氢氧化钠溶液，以0.012～0.016米/秒，脉冲速度反冲，直至液升溢流口然后仍用溶液以0.02～0.003米/秒速度反向置换，置换液是床柱容积的2～4倍。经过上述过程可部分恢复脱铁的吸附能力，脱除铁锈粒表面的污垢防止板结。其二为中度再生，它是在轻度再生的基础上再用0.5～500g/l最好是100～300g/h的氢氧化钠溶液浸泡2～8小时，通过该过程恢复铁锈的吸附能力至初始铁锈粒水平。其三为深度再生，它也是在轻度再生之后先用0.5～500g/l最好是80～220g/l的氢氧化钠溶液浸泡2小时，排出氢氧化钠溶液后(放出液下次再用)用150～220℃的热风加热干燥，然后再加入低浓度0.5～20g/l的氢氧化钠溶液使铁锈粒骤冷。此时会产生爆气，能够立即投入作业，吸附能力大大增强，远远超过初始状态。上述三种再生方法的选择是根据实际要求的亚铁含量指标以及经吸附的母液中亚铁的含量来确定再生方法。
本发明的床柱采用铁锈粒廉价易得，适于工业化生产。该方法可使制备纯碱产生得母液所含的约10mg/l的亚铁被吸附脱除降至1～1.72mg/l。同时还把母液中50ppm的悬浮物脱除干净。吸附亚铁后的铁锈粒经过简单的再生过程即可把亚铁与铁锈粒一起变成吸附亚铁能力更强的吸附剂，而且恢复与加强了通透性，反复再生长期使用床柱阻力越来越小，而吸附能力越来越高。用本方法生产工业氯化铵含铁是0.000066%，远远低于国际先进标准。
图面说明如下
图1是本发明中床柱的一个实施例的剖视示意图。
图2是图1中组合筛的截面放大示意图。
利用附图中所示的例子对本发明的床柱进行说明。在图1所示的铁锈粒柱的剖视示意图中，在设有进料口1、置换液出口2和铁锈粒放出口3的圆筒形床柱体4的上端通过法兰与设有空气进出口5、正负压力计接口6和温度计7的吸附柱盖8相连。在吸附柱体的下端也通过法兰与设有出料口9和反冲出入口10的吸附柱底11相连。在吸附柱体和吸附柱底之间设有组合筛12，最好它是由不锈钢上筛板13与底筛板14之间的两片20目不锈钢网15夹持一片150目不锈钢网16组成的，如图2所示。又在图1中，在该组合筛的上面置有5～150目的铁锈粒17。
实施例1将曾作业、再生36次的25～50目1米高的铁锈粒床柱进行轻度再生，它是取1.0g/l的氢氧化钠溶液以0.012～0.016米/秒的脉冲速度由下至上进行反冲，当液升到置换液出口时，再用该浓度的氢氧化钠以0.02～0.03米/秒的速度进行反向置换。当通过的置换液是床柱容积的2倍时，将柱内的液体放掉，轻度再生产结束。再将平均含铁为7.77mg/l的进料母液由上至下以3.52h空速通过上面再生后的床柱。初始流出液残铁含量为0.9mg/l，随着累积流出液的增加流出液残铁含量也非常缓慢地增加，当流出曲线残铁升至2.5mg/l停止作业转入再生，其流出液的总平均残铁含量为2.11mg/l。
实施例2将曾作业、再生9次的25～50目1米高的铁锈粒床柱进行中度再生。它是重复例1中轻度再生的操作，当轻度再生结束之后再进行中度再生，即向吸附柱内加入290g/l的氢氧化钠溶液浸泡8小时，然后排掉该溶液，中度再生结束。再将平均含铁为6.46mg/l的进料母液以3.48h-1空速通过上面再生后的床柱，初始流出液残铁含量为3.53mg/l，且流出曲线残铁稍有下降趋势，当吸附作业进行24小时虽未吸附极限但也停止作业转入再生，其流出液的总平均残铁含量为3.31mg/l。
实施例3将曾作业、再生35次的25～50目1米高的铁锈粒床柱进行深度再生。它是重复例1中轻度再生的操作，当轻度再生结束之后再进行深度再生，即向吸附柱内加入80g/l的氢氧化钠溶液，浸泡2小时之后放掉液体(放出液下次再用)，然后用150～220℃的热风加热干燥，随即再加入0.5g/l的氢氧化钠溶液使铁锈粒骤冷，所产生的爆气则从开启的吸附柱体上端排出，深度再生结束。再将平均含铁为8.5mg/l的进料母液以3.52h-1空速通过上述再生后的床柱。初始流出液残铁含量为0.86mg/l，当流出曲线残铁升至2.5mg/l停止作业转入再生，其流出液的总平均残铁含量为1.44mg/l。
实施例4将曾作业、再生57次的100～150目0.5米高的铁锈粒床柱进行深度再生。它是重复例3中深度再生的操作，其中是采用220g/l的氢氧化钠溶液浸泡2小时，然后用20g/l的氢氧化钠溶液骤冷。深度再生结束后将平均含铁为7.0mg/l的进料母液7.1h-1空速通过上面再生后的床柱，初始流出液残铁含量为0.758mg/l，当流出曲线残铁升至2.5mg/l停止作业转入再生，其流出液的总平均残铁含量为1.05mg/l。
实施例5将曾作业、再生36次的25～50目1米高的铁锈粒柱进行轻度再生。它是重复例1中轻度再生的操作，其中是采用0.5g/l的氢氧化钠溶液，置换液是床柱容积的4倍。轻度再生结束后将平均含铁为7.77mg/l的进料母液以3.52h-1空速通过上面再生后的床柱，初始流出液残铁含量为0.90mg/l，当流出曲线残铁升至2.5mg/l停止作业转入再生，其流出液的总平均残铁含量为2.11mg/l。
实施例6将曾作业5次的25～50目1米高的铁锈粒床柱进行中度再生。它是重复例2中度再生的操作，其中是采用216g/l的氢氧化钠溶液浸泡2小时。中度再生结束后将平均含铁为6.75mg/l的进料母液以2.85h-1空速通过上面再生后的床柱，初始流出液残铁含量为2.41mg/l，当流出曲线残铁升至4mg/l停止作业转入再生，其流出液的总平均残铁含量为3.27mg/l。
实施例7将5～25目3米高的铁锈粒床柱重复例4的再生操作。深度再生结束后将平均含铁为8.2mg/l的进料母液以1.6h-1空速通过上面再生后的床柱，初始流出液残铁含量为0.75mg/l，当流出曲线残铁升至2.5mg/l停止作业转入再生，其流出液的总平均残铁含量为1.53mg/l。
权利要求
1.一种用于提纯氨碱法生产母液的铁锈吸附纯碱生产母液亚铁及再生，它是使纯碱生产的母液通过吸附剂的方法，其特征在于该吸附方法是采用5～150目的铁锈粒组成3～0.5米高的床柱，并以2～7/h的空速进行吸附。
2.根据权利要求1所述的铁锈吸附纯碱生产母液亚铁及再生，其特征在于该吸附方法是采用25～50目的铁锈粒组成1米高的床柱，并以3.6/h的空速进行吸附。
3.根据权利要求1或2所述的铁锈吸附纯碱生产母液亚铁及再生，其特征在于铁锈粒床柱的再生方法有a、轻度再生用0.5～1g/l的氢氧化钠溶液以0.012～0.016米/秒脉冲速度反冲，至液升到溢流口时再用该浓度的氢氧化钠以0.002～0.003米/秒的速度进行反向置换;或b中度再生在轻度再生基础上再用100～300g/l的氢氧化钠溶液浸泡2～8小时;或c深度再生在轻度再生之后先用80～220g/h的氢氧化钠溶液浸泡2小时后排掉，然后用150～220℃的热风加热干燥后再加入0.5～20g/l的氢氧化钠溶液使铁锈粒骤冷。
4.一种用于铁锈吸附纯碱生产母液亚铁及再生的装置，其特征在于在设有进料口、置换液出口和铁锈粒放出口的圆筒形床粒柱体的上端，通过法兰与设有空气进出口、正负压力计接口和温度计的吸附柱盖相连，在吸附柱体的下端也通过法兰与设有出料口和反冲液出入口的吸附柱底相连，在装有5～150目铁锈粒的吸附柱体和吸附柱底之间设有组合筛。
5.根据权利要求4所述的铁锈吸附纯碱生产母液亚铁及再生，其特征在于组合筛是由不锈钢上筛板与底筛板之间的二片20目不锈钢网夹持一片150目不锈钢网所组成的。
全文摘要
一种用于氨碱法生产的铁锈吸附纯碱生产母液亚铁及再生，它是采用5～150目的铁锈粒组成3～0.5米高的床柱并以2～7/h的空速进行吸附。铁锈粒床柱的再生方法有用0.5～1g/l的氢氧化钠进行脉冲反冲和置换的轻度再生和在此基础上再用100～300g/l的氢氧化钠浸泡2～8小时的中度再生，以及在轻度再生后用80～220g/l的氢氧化钠浸泡，热风干燥后通入0.5～20g/l氢氧化钠的深度再生。本发明用于工业生产可使母液中的亚铁含量降至1～1.72mg/l，并除去悬浮物。吸附剂可再生使用。
文档编号B01J20/30GK1071645SQ9110968
公开日1993年5月5日 申请日期1991年10月11日 优先权日1991年10月11日
发明者许演镐 申请人:大连化学工业公司