，液体产物通过离线色谱仪进 行模拟蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过co2在线分析仪测量烟气中co2 的含量，得出焦炭产量，分析结果如表4所示。
[0080] 实施例2
[0081] 在所述固定流化床反应器中，沉降段I底部的结焦抑制剂注入部件的相关尺寸包 括：锥台形挡板1与沉降段器壁的夹角a为35° ;锥台形挡板的高度为沉降段总共高度的 15% ;环形滤板2的内径与外径的比值为0. 7 ;结焦抑制剂注入口的数量为4 ;环形滤板的材 质为 00Crl7Nil4Mo2。
[0082] 以水蒸气作为载气，结焦抑制剂由二硫化碳、乙二硫醇和二甲基硫组成，其质量 之比为2 :1 :1 ;。结焦抑制剂注入量与烃类原料(直馏石脑油，性质见表1)的重量比为 4X1(T3 ;结焦抑制剂与载气的重量比为3X1(T6 ;催化剂采用催化裂解催化剂，商品牌号是 CEP-1，催化剂的性质如表2所示，操作条件如表3所示。
[0083] 直馏石脑油经预热后，由进料泵注入到装有CEP-1催化剂的上述固定流化床反应 器内，由两个结焦抑制剂注入口同时注入结焦抑制剂及其载气。使反应器在表3所示的条 件下进行催化裂解反应。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进 行模拟蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过C02在线分析仪测量烟气中C02 的含量，得出焦炭产量，分析结果如表4所示。
[0084] 对比例1
[0085] 采用的固定流化床反应器与实施例1和2中的反应器的不同之处仅在于，在沉降 段I的底部不设置所述结焦抑制剂注入部件。而且，以水蒸气作为载气，结焦抑制剂由二硫 化碳、硫化氢和乙二硫醇组成，其质量之比为2 :1 :1 ;结焦抑制剂与烃类原料(直馏石脑油， 性质见表1)的重量比为2X1(T3 ;结焦抑制剂与载气的重量比为IX1(T6 ;催化剂采用催化 裂解催化剂，商品牌号是CEP-1，催化剂的性质如表2所示，操作条件如表3所示。
[0086] 直馏石脑油经预热后与载有结焦抑制剂的水蒸气混合，由泵注入到装有CEP-1催 化剂的实验室常规固定流化床反应器内，进料完成之后继续注入结焦抑制剂和水蒸气，直 到气提阶段开始。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进行模拟 蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过co2在线分析仪测量烟气中co2的含量， 得出焦炭产量，分析结果如表4所示。
[0087] 对比例2
[0088] 采用的固定流化床反应器与实施例1和2中的反应器的不同之处仅在于，在沉降 段I的底部不设置所述结焦抑制剂注入部件。而且，以水蒸气作为载气，结焦抑制剂由二硫 化碳、硫化氢和乙二硫醇组成，其质量之比为2 :1 :1;结焦抑制剂与烃类原料(直馏石脑油， 性质见表1)的重量比为4X1(T3 ;结焦抑制剂与载气的重量比为3X1(T6 ;催化剂采用催化 裂解催化剂，商品牌号是CEP-1，催化剂的性质如表2所示，操作条件如表3所示。
[0089] 直馏石脑油经预热后与载有结焦抑制剂的水蒸气混合，由泵注入到装有CEP-1催 化剂的实验室常规固定流化床反应器内，进料完成之后继续注入结焦抑制剂和水蒸气，直 到气提阶段开始。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进行模拟 蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过〇) 2在线分析仪测量烟气中co2的含量， 得出焦炭产量，分析结果如表4所示。
[0090] 对比例3
[0091] 根据实施例1的方法对直馏石脑油进行催化裂化，所不同的是，不通过结焦抑制 剂注入部件注入结焦抑制剂，也即不采取任何防止结焦的手段。反应器在表3所示的条件 下进行催化裂解反应。气体产物通过在线色谱分析其组成，液体产物通过离线色谱仪进行 模拟蒸馏并分析，沉积了焦炭的催化剂经在线烧焦，通过〇) 2在线分析仪测量烟气中C02的 含量，得出焦炭产量，分析结果如表4所示。
[0092] 表 1
[0093]
【主权项】
1. 一种固定流化床反应器，该固定流化床反应器包括顶部密封结构、反应器主体以及 与所述反应器主体连通的出口管（8)和进料管（11 )，所述反应器主体自上而下包括沉降段 (I )、反应段（II)和油剂初始接触段（III )，其特征在于，在所述沉降段（I)底部设置有结焦 抑制剂注入部件，该结焦抑制剂注入部件包括沿着所述沉降段（I)底部内壁的周向设置的 锥台形挡板（1)、连接锥台形挡板（1)的顶部和反应器主体的内壁的环形滤板（2)以及结焦 抑制剂注入口（3)，锥台形挡板（1)、环形滤板（2)和反应器主体的内壁之间形成空腔，且所 述结焦抑制剂注入口（3)与该空腔连通。
2. 根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其中，所述环形滤板（2)水平设置。
3. 根据权利要求1或2所述的固定流化床反应器，其中，所述环形滤板（2)的材质为耐 高温、耐腐蚀的金属。
4. 根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其中，所述锥台形挡板（1)的高度为所述 沉降段（I)的高度的5-20%，优选为7-15%。
5. 根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其中，所述环形滤板（2)的内径与外径之 比为 0. 5-0. 9,优选为 0. 7-0. 8。
6. 根据权利要求1所述的固定流化床反应器，其中，所述结焦抑制剂注入口（3)的个数 为1-6,优选为2-4。
7. 权利要求1-6中任意一项所述的固定流化床反应器的使用方法，该方法包括：将烃 类原料注入所述固定流化床反应器中进行催化裂化反应，其中，在注入所述烃类原料之前 和/或期间，将液态的结焦抑制剂用载气通过所述结焦抑制剂注入口（3)注入所述固定流 化床反应器中，所述结焦抑制剂为至少一种含硫化合物。
8. 根据权利要求7所述的使用方法，其中，所述结焦抑制剂与所述烃类原料的注入量 的重量比为IXKT3至5ΧΚΓ 3,优选为2ΧΚΓ3至4ΧΚΓ3。
9. 根据权利要求7或8所述的使用方法，其中，所述结焦抑制剂选自硫酸盐、硫代硫酸 盐、硫化氢、二硫化碳、二甲基亚砜、二甲基二硫、噻吩、二甲基硫、硫醇和二苯硫中的至少一 种，优选选自硫化氢、二硫化碳、乙二硫醇、二甲基硫和二甲基二硫中的至少一种。
10. 根据权利要求7或8所述的使用方法，其中，所述烃类原料为含硫量不大于1重量％ 的石脑油、轻柴油和干点在500°C以下的重质油品中的至少一种。
11. 根据权利要求7所述的使用方法，其中，所述结焦抑制剂与所述载气的注入量的重 量比为 0. 5 X 10_6 至 5 X 10_6,优选为 I X 10_6 至 3 X 10_6。
12. 根据权利要求7或11所述的使用方法，其中，所述载气选自水蒸气、氮气和惰性气 体中的至少一种。
【专利摘要】本发明公开了一种固定流化床反应器及其使用方法，该固定流化床反应器包括顶部密封结构、反应器主体以及与所述反应器主体连通的出口管和进料管，所述反应器主体自上而下包括沉降段、反应段和油剂初始接触段，其中，在所述沉降段底部设置有结焦抑制剂注入部件，该结焦抑制剂注入部件包括沿着所述沉降段底部内壁的周向设置的锥台形挡板、连接锥台形挡板的顶部和反应器主体的内壁的环形滤板以及结焦抑制剂注入口，锥台形挡板、环形滤板和反应器主体的内壁之间形成空腔，且所述结焦抑制剂注入口与该空腔连通。采用本发明所述的固定流化床反应器，并通过结焦抑制剂注入部件注入结焦抑制剂，可以明显降低焦炭的产率。
【IPC分类】B01J8-24
【公开号】CN104549071
【申请号】CN201310495171
【发明人】任世宏, 毛安国, 魏晓丽
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月21日