一种半自动烟碱提取装置及提取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于生物物质提取技术领域，具体涉及一种半自动烟碱提取装置及提取方法。
【背景技术】
[0002]烟碱作为新兴的杀虫剂具有广泛的应用，通过与烟碱型的乙酰胆碱受体结合，使昆虫异常兴奋，直至全身痉挛麻痹而死，并且烟碱对乙酰胆碱受体的作用在昆虫和哺乳动物之间有明显的选择性，因此该类杀虫剂具有优良的内吸性、高效的杀虫性和对哺乳动物毒性低等特点，同时还有良好的根部内吸活性、胃毒和触杀作用，对同翅目(吮吸口器害虫)害虫效果明显，对鞘翅目、双翅目和鳞翅目害虫也有作用。烟碱类杀虫剂既可用于植物茎叶处理、种子处理，也可以进行土壤处理。由于烟碱的广泛使用导致烟碱的制备具有极大地需求，但目前对烟碱的制备方法仍然不够完善，无法判定反应的进行程度，是否反应结束或趋于结束等。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种半自动烟碱提取装置及提取方法，以解决目前烟碱制备方法不完善，无法判断反应是否结束的问题。
[0004]本发明是这样实现的，提供一种半自动烟碱提取装置，包括:
[0005]索式提取器；
[0006]提取液收集器，其上设有与外界相通的出口 A、出口 B和出口 C，其中出口 B与索式提取器密封连接，在所述提取液收集器的下方设置加热装置A，为烟碱的索式提取提供热源；
[0007]水蒸气发生装置，与所述提取液收集器出口 A通过导管密封连接，在所述水蒸气发生装置的下方设置加热装置B ;
[0008]烟雾检测装置，与所述提取液收集器的出口 C上延伸出的导管密封连接，并且与控制装置电连接，控制装置又与所述加热装置B电连接，烟雾检测装置设有烟雾感应器和语音电路，当烟雾感应器感应到的烟雾浓度小时，将其感应的烟雾浓度信号转变为电信号传递给控制装置，控制装置调控所述加热装置B的关闭，同时所述语音电路接通，发出警示立曰；
[0009]烟碱溶液收集器，其通过长导管与所述烟雾检测装置密封连接。
[0010]优选，所述加热装置A和加热装置B可以是电热套、发热盘、发热管中的一种。
[0011 ]进一步优选，所述烟雾检测装置和烟碱溶液收集器通过冷凝管连接。
[0012]本发明还提供了一种采用半自动烟碱提取装置提取烟碱的方法，包括如下步骤:
[0013]I)烟叶的预处理；
[0014]2)采用乙醇溶剂，通过所述索式提取器抽提烟叶中的烟碱，连续抽提一段时间后停止，提取液全部收集在所述提取液收集器中；
[0015]3)向所述水蒸气发生装置中加入一定量的水，打开加热装置B，所述提取液收集器出口 C与烟雾检测器连接处有烟雾产生时，打开所述烟雾检测器，一直反应至所述烟雾检测器发出警示音，反应结束，控制装置使加热装置B自动关闭。
[0016]4)收集所述烟碱溶液收集器中的烟碱溶液。
[0017]优选，所述预处理包括如下步骤:
[0018]a、除杂，挑拣出烟叶中的杂物及锋利坚硬的茎和杆；
[0019]b、粉碎，将除杂后的烟叶摊开于滤纸上，用玻璃棒反复碾压，或者用研钵研磨，直至烟叶趋于碎末状；
[0020]C、过筛，将步骤b中的烟叶碎末通过筛网过筛；
[0021]d、包装，用滤纸或纱布将过筛后的烟叶包裹起来。
[0022]优选，所述筛网为50?200目不锈钢筛网。
[0023]进一步优选，利用索式提取器提取的时间为一小时。
[0024]进一步优选，向所述水蒸气发生装置中加入其容积四分之三的水。
[0025]索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质中的目标提取物连续不断地被溶剂所提取的实验室仪器。将溶剂置于提取液收集器中，加热收集器，溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被索式提取器中自带的冷凝管冷凝成液体，滴入套管中，浸润固体物质，使其中的目标提取物溶于溶剂中，当套管内溶剂逐渐积累液面超过虹吸管的最高处时，发生虹吸，套管中含有目标提取物的溶剂流入提取液收集器中，通过反复的回流和虹吸，将目标提取物提取到溶剂中。
[0026]与现有技术相比，本发明的有益效果是:提供了一种半自动烟碱提取装置及提取方法，可用来进行烟碱的高纯度提取和反应是否趋于结束的判定，该装置可以由实验室常用仪器经改装后组装而成，具有测量方便、方法简单、适应性强、无危险性、数据稳定等优点，实现了原材料的最大利用。
【附图说明】
[0027]下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明:
[0028]图1为本发明半自动烟碱提取装置结构示意图。
【具体实施方式】
[0029]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0030]如图1所示，本发明提供的半自动烟碱提取装置包括索式提取器1、提取液收集器
2、水蒸气发生装置3、烟雾检测装置4、控制装置5、加热装置A6、加热装置B7、冷凝管8和烟碱溶液收集器9，其中提取液收集器2上设有与外界相通的出口 A21、出口 B22和出口 C23，出口 A21与水蒸气发生装置3通过导管密封连接，出口 B22与索式提取器I密封连接，出口C23上延伸出的导管连接烟雾检测装置4，加热装置A6为所述提取液收集器2提供热源，加热装置B7为水蒸气发生装置3提供热源；所述烟雾检测装置4设有烟雾感应器和语音电路，并且与控制装置5电连接，控制装置5又与所述加热装置B电连接，当反应趋于结束感应器感应到的烟雾浓度小时，烟雾感应器将感知的信号传递给控制装置5，控制装置5调控加热装置B7的关闭，同时烟雾检测装置4发出警示音；所述加热装置A和加热装置B可以是电热套、发热盘、发热管中的一种。
[0031]采用本发明提供的半自动烟碱提取装置提取烟碱
[0032]烟叶预处理:首先挑拣出烟叶中的杂物及锋利坚硬的茎和杆弃之不用，以免在回流过程中戳穿包裹的纱布或滤纸，其次将待处理烟叶摊开于滤纸上，用玻璃棒反复碾压，或者用研钵研磨，直至烟叶趋于碎末状，这样利于烟叶中所含烟碱溶于溶剂中，提高烟叶提取率，将碎末状烟叶用50?200目的筛网过筛，最后用滤纸或纱布将处理后的烟叶结实地包裹起来，以免回流过程由于烟叶末的大量泄露而堵塞索氏提取器。
[0033]索式提取器提取烟碱:在提取液收集装置2中加入溶剂乙醇，并打开加热装置A6，加热乙醇至沸腾，乙醇蒸气通过索式提取器I的侧管进入并冷凝成液体，滴入到内部套管中，浸润烟叶，当套管中的乙醇液面逐渐高过虹吸管最高处时，发生虹吸现象，套管中的乙醇又回流到提取液收集装置2中，如此重复连续抽提I小时，最后待乙醇溶剂刚刚回流到提取液收集装置2中时，立即停止加热，待其冷却后卸下索氏提取器1，用橡胶塞塞住提取液收集装置2的出口 B22。
[0034]收集烟碱:在水蒸气发生装置3中加入其体积四分之三的水，打开加热装置B7，加热至产生水蒸气，待提取液收集装置2的出口 C23与烟雾检测器4的连接处有烟雾产生时，打开烟雾检测器4，水蒸气将乙醇溶液中的烟碱带走，当反应趋于结束，烟雾检测器4的反应器感应到烟雾浓度逐渐降低直至将近没有，将信号发送给控制装置5并发出警示音。烟雾的产生是因为蒸馏出来的高温水蒸气溶有大量烟碱，故而形成烟雾，其原理主要是水蒸气蒸馏法，挥发性成分烟碱随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集一定体积的馏出液。
[0035]烟碱的检验:取烟碱溶液收集器9中的溶液约20滴于烧杯中，加入两滴高锰酸钾，看到溶液由紫红色变为棕色变到更深，再加六滴碳酸钠溶液，微热有褐色沉淀，证明产物为烟碱。
[0036]提取的烟碱纯度测定:采用电位滴定法对溶液中烟碱浓度进行测定，烟碱回收率可达95%以上。
【主权项】
1.一种半自动烟碱提取装置，其特征在于，包括: 索式提取器； 提取液收集器，其上设有与外界相通的出口 A、出口 B和出口 C，其中出口 B与索式提取器密封连接，在所述提取液收集器的下方设置加热装置A，为烟碱的索式提取提供热源； 水蒸气发生装置，与所述提取液收集器出口 A通过导管密封连接，在所述水蒸气发生装置的下方设置加热装置B; 烟雾检测装置，与所述提取液收集器的出口 C上延伸出的导管密封连接，并且与控制装置电连接，控制装置又与所述加热装置B电连接，烟雾检测装置设有烟雾感应器和语音电路，当烟雾感应器感应到的烟雾浓度小时，将其感应的烟雾浓度信号转变为电信号传递给控制装置，控制装置调控所述加热装置B的关闭，同时所述语音电路接通，发出警示音； 烟碱溶液收集器，其通过长导管与所述烟雾检测装置密封连接。
2.根据权利要求1所述的半自动烟碱提取装置，其特征在于，所述加热装置A和加热装置B可以是电热套、发热盘、发热管中的一种。
3.根据权利要求1所述的半自动烟碱提取装置，其特征在于，所述烟雾检测装置和烟碱溶液收集器通过冷凝管连接。
4.一种采用权利要求1所述的半自动烟碱提取装置提取烟碱的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)烟叶的预处理； 2)采用乙醇溶剂，通过所述索式提取器提取烟叶中的烟碱，连续提取一段时间后停止，提取液全部收集在所述提取液收集器中； 3)向所述水蒸气发生装置中加入一定量的水，打开加热装置B，所述提取液收集器出口 C与烟雾检测器连接处有烟雾产生时，打开所述烟雾检测器，一直反应至所述烟雾检测器发出警示音，反应结束，控制装置使加热装置B自动关闭。 4)收集所述烟碱溶液收集器中的烟碱溶液。
5.根据权利要求4所述的半自动烟碱提取装置提取烟碱的方法，其特征在于，所述预处理包括如下步骤: a、除杂，挑拣出烟叶中的杂物及锋利坚硬的茎和杆； b、粉碎，将除杂后的烟叶摊开于滤纸上，用玻璃棒反复碾压，或者用研钵研磨，直至烟叶趋于碎末状； C、过筛，将步骤b中的烟叶碎末通过筛网过筛； d、包装，用滤纸或纱布将过筛后的烟叶包裹起来。
6.根据权利要求5所述的半自动烟碱提取装置提取烟碱的方法，其特征在于，所述筛网为50?200目不锈钢筛网。
7.根据权利要求4所述的半自动烟碱提取装置提取烟碱的方法，其特征在于，利用索式提取器提取烟碱的时间为一小时。
8.根据权利要求4所述的半自动烟碱提取装置提取烟碱的方法，其特征在于，向所述水蒸气发生装置中加入其容积四分之三的水。
【专利摘要】本发明属于生物物质提取技术领域，具体涉及一种半自动烟碱提取装置及提取方法。所述半自动烟碱提取装置包括索式提取器、提取液收集器、水蒸气发生装置、烟雾检测装置、控制装置、加热装置A、加热装置B、烟碱溶液收集器；所述烟碱提取方法先经过索式提取器提取，再由水蒸气将提取出的溶解在乙醇中的烟碱带出。该装置和方法解决了目前烟碱制备方法不完善，无法判断反应是否结束的问题，具有测量方便、方法简单、适应性强、无危险性、数据稳定等优点。
【IPC分类】B01D11-02, C07D401-04
【公开号】CN104784966
【申请号】CN201510202241
【发明人】武士威, 张思琦, 王艳
【申请人】沈阳师范大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月27日