施例9 :纳米钛酸钙9的制备
[0029] 取200g含水率调整到92%的新鲜猪粪，加入4(^生石灰，以500〇1'/1^11搅拌速度， 捣碎匀浆反应30min，再加入40g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应24h， 得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将242. Sg钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中，滴 完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于 650°C，煅烧6h，得到纳米钛酸钙9。
[0030] 实施例10 :纳米钛酸钙10的制备
[0031] 取200g含水率调整到92%的新鲜猪粪，加入4(^生石灰，以500〇1'/1^11搅拌速度， 捣碎匀浆反应30min，再加入30g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应24h， 得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将242. Sg钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中，滴 完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于 650°C，煅烧6h，得到纳米钛酸钙10。
[0032] 上述实施例中使用的生石灰和双氧水均为分析纯试剂；钛酸四丁酯为化学纯试 剂。
[0033] 纳米钛酸钙对铅的吸附性能
[0034] 为了考察实施例1-10中得到的纳米钛酸钙对重金属的吸附性能，取含25mg铅的 标准溶液，于150mL刻度已校准的具塞锥形瓶中，调溶液的pH值到5,用水定容至50mL刻 度，加入0.1 g的纳米钛酸钙吸附剂，置于振荡器上，以200r/min速度，振荡吸附20min，离心 分离，用原子吸收测上清液中重金属铅的含量，按公式（1)计算去除率。结果见表1.
【主权项】
1. 一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法，其特征在于包括下述步 骤： 1) 、取新鲜的猪粪，调整含水率在89% -94%范围内，制成粪浆，按粪浆与氧化钙质量 比为1:0. 05-0. 5加入氧化钙，捣碎搅拌匀浆反应20-30min，捣碎搅拌速度多5000r/min ; 再按粪和双氧水质量比为1:0. 1-0. 2,加入双氧水，双氧水质量浓度多30%，继续捣碎均浆 20-30min，室温下密闭放置20-24h，得到均质钙化猪粪胶； 2) 、按钙与钛摩尔比为1: 1，取钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入步骤一得到 的钙化猪粪胶中，滴完后，加热至80-90°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成 钛-1? -猪奠干凝胶； 3) 、将步骤二制备的钛-钙-猪粪干凝胶于650-950°C，煅烧5-6h，得到纳米钛酸钙吸 附剂。
2. 根据权利要求1所述的一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法， 其特征是取200g含水率调整到89%的新鲜猪粪，加入IOg生石灰，以5000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆反应30min，再加入20g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应24h， 得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将60. 7g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中，滴 完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于 650°C，煅烧6h，即得。
3. 根据权利要求1所述的一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法， 其特征是取200g含水率调整到90%的新鲜猪粪，加入20g生石灰，以5000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆反应30min，再加入20g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应24h，得 到钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将121. 4g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中，滴完后，加 热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于650°C，煅 烧6h，即得。
4. 根据权利要求1所述的一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法， 其特征是取200g含水率调整到91 %的新鲜猪粪，加入40g生石灰，以5000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆反应30min，再加入20g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应24h， 得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将242. Sg钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中，滴 完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于 650°C，煅烧6h，即得。
5. 根据权利要求1所述的一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法， 其特征是取200g含水率调整到92 %的新鲜猪粪，加入60g生石灰，以5000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆反应30min，再加入20g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应24h， 得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将364. 2g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中，滴 完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于 650°C，煅烧6h，即得。
6. 根据权利要求1所述的一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法， 其特征是取200g含水率调整到93 %的新鲜猪粪，加入80g生石灰，以5000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆反应30min，再加入20g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应24h， 得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将485. 5g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中，滴 完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于 650°C，煅烧6h，即得。
7. 根据权利要求1所述的一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法， 其特征是取200g含水率调整到94%的新鲜猪粪，加入100g生石灰，以5000r/min搅拌速 度，捣碎匀浆反应30min，再加入20g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应 24h，得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将606. 9g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶 中，滴完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝 胶，于650°C，煅烧6h，得到纳米钛酸钙6。
8. 根据权利要求1所述的一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法， 其特征是取200g含水率调整到92 %的新鲜猪粪，加入40g生石灰，以5000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆反应30min，再加入20g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应24h， 得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将242. Sg钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中，滴 完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于 800°C，煅烧6h，即得。
9. 根据权利要求1所述的一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法， 其特征是取200g含水率调整到92 %的新鲜猪粪，加入40g生石灰，以5000r/min搅拌速度， 捣碎匀浆反应30min，再加入20g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应24h， 得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将242. Sg钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中，滴 完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶，于 950°C，煅烧6h，即得。
10. 根据权利要求1所述的一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方 法，其特征是取20(^含水率调整到92%的新鲜猪粪，加入4(^生石灰，以50001'/1^11搅拌 速度，捣碎匀浆反应30min，再加入40g双氧水，继续捣碎均浆30min，室温下密闭放置反应 24h，得到均质钙化猪粪胶；在持续搅拌条件下，将242. Sg钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶 中，滴完后，加热至85°C搅拌反应、蒸发，最后于105°C条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝 胶，于650°C，煅烧6h，即得。
【专利摘要】一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法，包括如下步骤：1、取新鲜的猪粪，调整含水率在89％-94％范围内，按粪与氧化钙质量比为1:0.05-0.5加入氧化钙，捣碎反应20-30min，再按粪和双氧水质量比为1:0.1-0.2，加入双氧水，继续捣碎均浆20-30min，室温下密闭放置20-24h，得到钙化猪粪胶；2、按钙与钛摩尔比为1:1，量取钛酸四丁酯，缓慢滴加入钙化猪粪胶中，加热至80-90℃搅拌反应、蒸发，最后于105℃条件下烘干，制成钛-钙-猪粪干凝胶；3、将钛-钙-猪粪干凝胶于650-950℃，煅烧5-6h，得到纳米钛酸钙吸附剂。本发明利用生石灰和双氧水对猪粪改性，用于制备纳米钛酸钙吸附剂，处理和利用猪粪的同时，降低了纳米钛酸钙的制备成本。
【IPC分类】B01J20-30, B01J20-06
【公开号】CN104857920
【申请号】CN201510134176
【发明人】张东
【申请人】沈阳理工大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年3月26日