一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐 吸附剂的方法。
【背景技术】
[0002] 随着养鸡业的发展，鸡粪的排放造成的环境问题日趋严重。传统的鸡粪处理方 法是堆肥，堆肥法不仅周期长，发酵过程释放有害臭气，而且有机物易流失进入水体，造成 空气和水的污染。近几年，人们开发出了一些新的鸡粪处理和利用技术（朱曲波等，ZL 201010233989. 2 ;张很文，发明专利，【申请号】201210561028. 3 ;王玉琴，禽粪的污染及防 治，中国畜禽种业，2014. 07)。但是这些方法对鸡粪的处理和利用量有限，很多养殖场禽粪 堆积，污染环境。
[0003] 纳米钛酸盐是一类稳定的高性能重金属吸附材料（张东，侯平，化学学报，2009 年，67卷12期：pl336-1342 ;张东，王敏，谭玉玲，化学学报，2010年，16期，pl641-1648 ; Dong Zhang，Chun-li Zhang,Pin Zhou，Journal of Hazardous Materials，2011年，186卷 2-3期，p971 - 977)。其合成方法主要是溶胶凝胶煅烧法，该方法需要用到大量的柠檬酸、 冰醋酸、聚乙二醇、乙醇和各种模板剂、模板材料，这些材料和试剂价格高，致使合成的纳米 钛酸盐的成本很高，限制纳米钛酸盐吸附剂在实际中的应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的，是提供一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，本 方法生产工艺简单，成本低，同时解决了鸡粪污染的问题。
[0005] 采用的技术方案是：
[0006] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0007] (1 )、取新鲜的鸡粪，调整含水率为88-90 %，制成粪浆，按粪浆质量的5-30 % 取氢氧化钠，将氢氧化钠加入粪浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆20-30min，加热到 90-100°C，密闭，保温20-24h，再次捣碎匀浆30-60min，得到碱水解活化鸡粪胶，备用；
[0008] ⑵、按碱水解活化鸡粪胶与钛酸四丁酯质量比为1:0. 4-0. 8取钛酸四丁醋，在持 续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤（1)中得到的碱水解活化鸡粪胶中，滴完后， 继续搅拌均匀，滴加冰醋酸，调PH值为2-6,得到含钛鸡粪胶，备用；
[0009] (3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，加入到步骤⑵中制得 的含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至80-90°C，保温搅拌，蒸干后于105°C条件下干燥， 制成钛-碱土金属-鸡粪干凝胶，备用；
[0010] (4)、将步骤（3)中制备的钛-碱土金属-鸡粪干凝胶于650-950°C条件下，空气氛 围中煅烧4-6h，即得。
[0011] 上述步骤（1)中捣碎勾衆时，捣碎勾衆搅拌速度彡6000r/min。
[0012] 上述步骤（3)中碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、硝酸钡、硝酸锶、氯化钙、氯化 钡或氯化锶。
[0013] 本发明的优点在于：
[0014] 本发明利用氢氧化钠活化处理鸡粪为助剂，利用和处理鸡粪的同时，制备一种低 成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料，本发明制造工艺简单、操作方便，使用原 料成本较低，适于广泛应用，具有较好的经济效益和社会效益。
【附图说明】
[0015] 图1为实施例4中钛酸钙4的XRD谱。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1
[0017] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0018] 取新鲜的鸡粪，调整含水率88 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入5g氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h后，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取41. 6g硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙1;
[0019] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0020] 实施例2
[0021] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0022] 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入IOg氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取41. 6g硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙2;
[0023] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0024] 实施例3
[0025] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0026] 取新鲜的鸡粪，调整含水率90 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入15g氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调pH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取41. 6g硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙3;
[0027] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0028] 实施例4
[0029] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0030] 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入20g氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取41. 6g硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙4;
[0031] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0032] 实施例5
[0033] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0034] 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入25g氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取41. 6g硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙5;
[0035] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0036] 实施例6
[0037] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0038] 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入30g氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取41. 6g硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙6;
[0039] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0040] 实施例7
[0041] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0042] 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入20g氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取40g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取27. Sg硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙7;
[0043] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0044] 实施例8
[0045] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0046] 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入20g氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取41. 6g硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于800°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙8;
[0047] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[00