48] 实施例9
[0049] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0050] 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入20g氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取41. 6g硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于950°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙9;
[0051] 上述硝酸妈（CaNO3 · 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0052] 实施例10
[0053] 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工 艺步骤：
[0054] 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入20g氢氧化 钠，以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取45. 2g硝酸镁，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-镁-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸镁；
[0055] 上述硝酸镁（Mg(NO3)2 · 6H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
[0056] 纳米钛酸盐对铅的吸附性能
[0057] 为了考察实施例1-10中得到的纳米钛酸盐对重金属的吸附性能，取含25mg铅的 标准溶液，于150mL刻度已校准的具塞锥形瓶中，调溶液的pH值到6,用水定容至50mL刻 度，加入0.1 g的纳米钛酸盐吸附剂，置于振荡器上，以200r/min速度，振荡吸附20min，离心 分离，用原子吸收测上清液中重金属铅的含量，按公式（1)计算去除率。结果见表1.
【主权项】
1. 一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于，包括下述工艺 步骤： (1) 、取新鲜的鸡粪，调整含水率为88-90%，制成粪浆，按粪浆质量的5-30%取氢氧化 钠，将氢氧化钠加入粪浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆20-30min，加热到90-100°C，密 闭，保温20-24h，再次捣碎匀浆30-60min，得到碱水解活化鸡粪胶，备用； (2) 、按碱水解活化鸡粪胶与钛酸四丁酯质量比为1:0. 4-0. 8取钛酸四丁酯，在持续搅 拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤（1)中得到的碱水解活化鸡粪胶中，滴完后，继续 搅拌均匀，滴加冰醋酸，调PH值为2-6,得到含钛鸡粪胶，备用； (3) 、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物，加入到步骤（2)中制得的含 钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至80-90°C，保温搅拌，蒸干后于105°C条件下干燥，制成 钛-碱土金属-鸡粪干凝胶，备用； (4) 、将步骤（3)中制备的钛-碱土金属-鸡粪干凝胶于650-950°C条件下，空气氛围中 煅烧4-6h，即得。
2. 根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于： 所述步骤（1)中捣碎勾衆时，捣碎勾衆搅拌速度> 6000r/min。
3. 根据权利要求1所述的一种改性鸡粪制备多孔钛酸盐吸附剂的方法，其特征在于： 所述步骤（3)中碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、硝酸钡、硝酸锶、氯化钙、氯化钡或氯化 锁。
4. 根据权利要求1所述的一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特 征在于，包括下述工艺步骤： 取新鲜的鸡粪，调整含水率88 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入5g氢氧化钠， 以6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h后，再次捣碎匀浆 50min，得到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水 解活化鸡粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调PH值为5,得到含钛鸡粪胶； 称取41. 6g硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于 105°C条件下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中 煅烧6h，得到纳米钛酸钙1; 上述硝酸1? (CaNO3 ? 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
5. 根据权利要求1所述的一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特 征在于，包括下述工艺步骤： 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入IOg氢氧化钠，以 6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆50min，得 到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水解活化鸡 粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调pH值为5,得到含钛鸡粪胶；称取41. 6g 硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于105°C条件 下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中煅烧6h， 得到纳米钛酸钙2 ; 上述硝酸1? (CaNO3 ? 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
6. 根据权利要求1所述的一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特 征在于，包括下述工艺步骤： 取新鲜的鸡粪，调整含水率90 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入15g氢氧化钠，以 6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆50min，得 到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水解活化鸡 粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调pH值为5,得到含钛鸡粪胶；称取41. 6g 硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于105°C条件 下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中煅烧6h， 得到纳米钛酸钙3 ; 上述硝酸1? (CaNO3 ? 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
7. 根据权利要求1所述的一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特 征在于，包括下述工艺步骤： 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入30g氢氧化钠，以 6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆50min，得 到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水解活化鸡 粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调pH值为5,得到含钛鸡粪胶；称取41. 6g 硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于105°C条件 下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中煅烧6h， 得到纳米钛酸钙6 ; 上述硝酸1? (CaNO3 ? 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
8. 根据权利要求1所述的一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特 征在于，包括下述工艺步骤： 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入20g氢氧化钠，以 6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆50min，得 到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水解活化鸡 粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调pH值为5,得到含钛鸡粪胶；称取41. 6g 硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于105°C条件 下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于800°C条件下，空气氛围中煅烧6h， 得到纳米钛酸钙8 ; 上述硝酸1? (CaNO3 ? 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
9. 根据权利要求1所述的一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其特 征在于，包括下述工艺步骤： 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入20g氢氧化钠，以 6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆50min，得 到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水解活化鸡 粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调pH值为5,得到含钛鸡粪胶；称取41. 6g 硝酸钙，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于105°C条件 下干燥，制成钛-钙-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于950°C条件下，空气氛围中煅烧6h， 得到纳米钛酸钙9 ; 上述硝酸1? (CaNO3 ? 4H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
10.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，其 特征在于，包括下述工艺步骤： 取新鲜的鸡粪，调整含水率89 %，称取100g，置于捣碎匀浆机内，加入20g氢氧化钠，以 6000r/min搅拌速度，捣碎匀浆25min，加热到95°C，密闭，保温24h，再次捣碎匀浆50min，得 到碱水解活化鸡粪胶；称取60g钛酸四丁酯，在持续搅拌条件下，缓慢滴加入碱水解活化鸡 粪胶中，滴完后，继续搅拌混合均匀，滴加冰醋酸，调pH值为5,得到含钛鸡粪胶；称取45. 2g 硝酸镁，加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应完全，加热至85°C，保温搅拌，蒸干后于105°C条件 下干燥，制成钛-镁-鸡粪干凝胶，置于箱式电炉中，于650°C条件下，空气氛围中煅烧6h， 得到纳米钛酸镁； 上述硝酸镁（Mg(NO3)2 ? 6H20)和氢氧化钠均为分析纯试剂。
【专利摘要】一种氢氧化钠活化鸡粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法，包括下述工艺步骤：取新鲜的鸡粪，制成粪浆，将氢氧化钠加入粪浆中，置于捣碎匀浆机内，捣碎匀浆20-30min，加热到90-100℃，密闭，保温20-24h，再次捣碎匀浆30-60min，得到碱水解活化鸡粪胶，在持续搅拌条件下，将钛酸四丁酯缓慢滴加入碱水解活化鸡粪胶中，继续搅拌均匀，滴加冰醋酸，调pH值为2-6，得到含钛鸡粪胶，取碱土金属化合物加入到含钛鸡粪胶中，搅拌反应，加热至80-90℃，保温搅拌，蒸干后于105℃条件下干燥，制成钛-碱土金属-鸡粪干凝胶，于650-950℃条件下，空气氛围中煅烧4-6h，即得。本发明利用氢氧化钠活化处理鸡粪为助剂，利用和处理鸡粪的同时，制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料。
【IPC分类】B01J20-30, B01J20-06
【公开号】CN104857919
【申请号】CN201510134170
【发明人】王颖, 张东, 张璐瑶
【申请人】沈阳理工大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年3月26日