一种二氟甲烷反应气中hf的分离设备及其工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种二氟甲烷反应气中HF的分离设备。
[0002] 本发明还涉及一种HF的分离工艺，尤其涉及二氯甲烷氟化制备二氟甲烷的过程 中，对反应气所包含的HF进行分离，得到一种高品质的二氟甲烷和盐酸的方法。
【背景技术】
[0003] 二氟甲烷生产以二氯甲烷和氟化氢为原料，在反应釜中经过氟化催化反应制备得 到，同时产生大量的氯化氢副产品。为分离反应气中的氯化氢，目前国内外的传统工艺中， 以水洗工艺居多，即反应产物经过水洗、碱洗脱除氯化氢后，再经脱水精馏得到高纯二氟甲 烷。然而反应气中，由于二氟甲烷和氟化氢的共沸，反应气不可避免的带出一部分氟化氢， 占2~3% (wt)，因此水洗得到的盐酸含有较多的氟离子而成为废酸。以年产1000 Ot二氟 甲烷装置为例，每年将产生45000t含氟盐酸（其中含HCL占30%左右)，因无法利用而成为 废酸，造成极大的环境污染。目前有一种比较先进的干法分离法，即将二氟甲烷反应气首先 经过初馏塔将氯化氢分离，基本上不产生含氟化氢废酸稀溶液，但是初馏塔增加了设备和 能耗，使二氟甲烷的制备成本增加。
[0004] 美国霍尼韦尔国际公司，专利号200480026391.9提供了包含氟化氢和至少一种 卤代烃的混合物接触低于93%重量的硫酸水溶液，从混合物中萃取氟化氢的方法，其特点 是硫酸浓度优选为50%~90%。回收后含有氟化氢的硫酸水溶液，通过无水氟化氢回收装置 循环使用。如使用上述工艺由于硫酸含水量较多，不可避免的会吸收一部分混合气中的氯 化氢。
[0005] 因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种二氟甲烷反应气中HF的分离设备。
[0007] 本发明还要解决的技术问题是提供一种二氟甲烷反应气中HF的分离工艺。是在 经济有效的前提下，有效分离氟化氢和氯化氢，制备高品质的二氟甲烷和盐酸。
[0008] 为解决上述技术问题，本发明采用的的技术方案： 一种二氟甲烷反应气中HF的分离设备，该设备包括氟化氢吸收塔、降膜吸收器、水洗 塔、碱洗塔以及各塔安装的循环泵，所述氟化氢吸收塔顶部连接浓硫酸高位槽，所述氟化氢 吸收塔顶部出来混合气进入降膜吸收器，所述降膜吸收器之后依次设置水洗塔和碱洗塔， 所述碱洗塔底部出口与碱洗循环槽连接。
[0009] 进一步的，所述氟化氢吸收塔底部连接浓硫酸贮槽，通过浓硫酸循环泵将浓硫酸 泵入氟化氢吸收塔内。
[0010] 进一步的，所述水洗塔底部通过水洗循环泵将水洗液泵至水洗塔。
[0011] 进一步的，所述碱洗塔底部连接碱洗循环槽，所述碱洗循环槽通过碱洗循环泵将 碱洗液泵至碱洗塔内。
[0012] 一种二氟甲烷反应气中HF的分离工艺，二氟甲烷反应气经过回流塔之后，在水洗 塔和碱洗塔之前增加一个氟化氢吸收塔，氟化氢吸收塔顶部连接一个质量浓度98%浓硫酸 高位槽，反应气从回流塔出来后，带着共沸组分氟化氢从氟化氢吸收塔底部进入，高位槽中 的质量浓度98%浓硫酸从氟化氢吸收塔顶部进入，质量浓度98%浓硫酸将混合气中的HF萃 取出来，萃取温度l〇°C~40°C，经过氟化氢吸收塔的混合气进入降膜吸收器，降膜吸收器 吸收混合气中的氯化氢气体得到较高浓度、较高品质的盐酸，盐酸浓度可以达到32-34%，所 含氟离子在50ppm以下，混合气经水洗、碱洗之后经脱水精馏得到所需的高品质二氟甲烷， 氟化氢吸收塔氟中含0. 05~2% (wt)的浓硫酸送至HF生产装置反应再利用。
[0013] 进一步的，98%浓硫酸吸收氟化氢后氟化氢的含量控制在0. 05~1% (wt)。
[0014] 进一步的，氟化氢吸收塔压力控制在0· 1~I. 5MPa。
[0015] 本发明的有益效果：二氟甲烷反应气中首先脱除氟化氢，脱除氟化氢所用的氟化 氢吸收塔结构简单，且在常温常压下进行，能耗小，经济有效，氟化氢吸收塔所得含一定量 氟化氢的浓硫酸送至无水氟化氢生产装置再利用，降低的原料的浪费，工艺得到的盐酸品 质较高，氟离子含量在50ppm以下，减少了环境污染。
【附图说明】
[0016] 图1为本发明氟化氢分离设备的结构示意图。
[0017] 其中：1、氟化氢吸收塔，2、浓硫酸循环泵，3、降膜吸收器，4、水洗塔，5、水洗循环 泵，6、碱洗塔，7、碱洗循环泵，8、碱洗循环泵，9、浓硫酸贮槽，10、浓硫酸高位槽。
【具体实施方式】
[0018] 为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该 实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
[0019] 图1所示，一种二氟甲烷反应气中HF的分离设备，该设备包括氟化氢吸收塔1、降 膜吸收器3、水洗塔4、碱洗塔6以及各塔安装的循环泵，氟化氢吸收塔1顶部连接浓硫酸高 位槽10,氟化氢吸收塔1顶部出来混合气进入降膜吸收器3,降膜吸收器3之后依次设置水 洗塔4和碱洗塔6，碱洗塔6底部出口与碱洗循环槽7连接。
[0020] 其中，氟化氢吸收塔1底部连接浓硫酸贮槽9，通过浓硫酸循环泵2将浓硫酸泵入 氟化氢吸收塔1内。
[0021] 其中，水洗塔4底部通过水洗循环泵5将水洗液泵至水洗塔4。
[0022] 其中，碱洗塔6底部连接碱洗循环槽11，碱洗循环槽11通过碱洗循环泵8将碱洗 液泵至碱洗塔6内。
[0023] -种二氟甲烷反应气中HF的分离工艺，二氟甲烷反应气经过回流塔之后，在水洗 塔4和碱洗塔6之前增加一个氟化氢吸收塔1，氟化氢吸收塔1顶部连接一个质量浓度98% 浓硫酸高位槽10,反应气从回流塔出来后，带着共沸组分氟化氢从氟化氢吸收塔1底部进 入，高位槽中的质量浓度98%浓硫酸从氟化氢吸收塔1顶部进入，质量浓度98%浓硫酸将混 合气中的HF萃取出来，萃取温度KTC~40°C，经过氟化氢吸收塔1的混合气进入降膜吸收 器3,降膜吸收器3吸收混合气中的氯化氢气体得到较高浓度、较高品质的盐酸，盐酸浓度 可以达到32-34%，所含氟离子在50ppm以下，混合气经水洗、碱洗之后经脱水精馏得到所需 的高品质二氟甲烷，氟化氢吸收塔1氟中含0. 05~2% (Wt)的浓硫酸送至HF生产装置反 应再利用。
[0024] 其中，98%浓硫酸吸收氟化氢后氟化氢的含量控制在0. 05~1% (wt)。吸收塔压 力控制在0· 1~I. 5MPa。
[0025] 实施例1 将经过回流塔的二氟甲烷反应气通入氟化氢吸收塔，高位槽质量浓度98%浓硫酸从氟 化氢吸收塔塔顶进入，氟化氢吸收塔温度控制在20°C，压力控制在l.OMPa，经氟化氢吸收 塔吸收后的混合气进入