借助粒度分布控制使温度梯度最佳化而改进流化床反应器的操作的制作方法
【专利说明】借助粒度分布控制使温度梯度最佳化而改进流化床反应器的操作
[0001]相关申请交叉引用
[0002]本申请要求2012年12月31日提交的美国临时专利申请序列号61/747，525的优先权，通过引用将其全部内容并入本文中。
技术领域
[0003]公开了改进多晶硅流化床反应器的操作的方法。本公开内容涉及使气-固流化床系统中的轴向温度梯度最佳化。改变反应器中的粒度分布的宽度来改变反应器内的温度梯度，由此提供更好的控制内部温度特征的手段以及因此提供更好的反应器性能。
[0004]发明背景
[0005]本公开内容涉及用于制备多晶硅的流化床反应器系统。多晶硅为用于生产许多商品，包括例如集成电路和光生伏打(即太阳能)电池的原料。多晶硅通常通过化学气相沉积机制制备，其中硅在流化床反应器中由可热分解硅化合物沉积到硅晶种粒子上。这些晶种粒子的尺寸连续生长直至它们作为多晶硅粒子产物离开反应器。合适的可分解硅化合物包括例如硅烷和卤代硅烷(例如三氯硅烷)。
[0006]可将多晶晶种粒子加入核心床中以引发硅的沉积。在核心床中可进行多种反应。硅由硅烷沉积到硅粒子上，导致粒子尺寸生长。当反应进行时，硅粒子生长至所需尺寸，从核心床中取出并将新的晶种粒子加入核心床中。
[0007]多分散性是涉及固体的流动中普遍存在的，且已知这类系统显示出与单分散系统不同的行为。随着粒度分布发展，混合和热传递特征改变，因此多分散性对流化床反应器中的温度梯度的影响是特别重要的。
[0008]在气-固流化床反应器中，温度是贡献于反应器性能的关键参数。因为对气体密度和气体粘度的影响，温度不仅影响反应动力，而且还影响气-固系统的动力学。通常在商业流化床反应器中，控制气体流速、稀相区压力和动力供应，但未监控床内的实际温度梯度。
[0009]不可避免地，床内，尤其是轴向的温度变化出现在流化应用，例如多晶硅反应器中。因此，基于战略上沿着反应器壁放置的热电偶的温度定位点通常不是其它(轴向)区域中温度的良好预测器。
[0010]因此，需要更好地理解粒度分布进展对流化床反应器中的温度特征的影响以容许对这类系统的更好控制并通过减轻它们内的热点而延长反应器的使用寿命。即需要认识和理解床反应器中颗粒的粒度分布宽度与反应器中的温度之间的关系。
[0011]该节意欲向读者介绍下文描述和/或主张的本公开内容各方面可能涉及的各个技术方面。认为该讨论有助于向读者提供背景信息以促进对本公开内容的各方面的更好理解。因此，应当理解这些陈述应就此而论阅读，且不是对现有技术的认可。
[0012]发明概述
[0013]在第一方面中，公开了改进多晶硅流化床反应器的操作的方法。反应器具有分配器板和核心床。该方法包括将具有预定粒度分布的多晶硅晶种加入流化床反应器的核心床中；测量床中颗粒的粒度分布宽度，其中颗粒(granules)由新加入晶种和先前加入晶种的混合物组成；通过调整反应器中的晶种添加频率来控制床中颗粒的粒度分布宽度；以及将多晶硅晶种产物从床中取出。
[0014]在另一方面中，公开了改进多晶硅流化床反应器的操作的方法。反应器具有分配器板和核心床。该方法包括将具有预定粒度分布的多晶硅晶种加入流化床反应器的核心床中；测量床中颗粒的粒度分布的宽度，其中颗粒由新加入晶种和先前加入晶种的混合物组成；通过调整晶种的预定粒度分布来控制床中颗粒的粒度分布的宽度；以及将多晶硅晶种产物从床中取出。
[0015]在本公开内容的又一方面中，公开了改进多晶硅流化床反应器的操作的方法。反应器具有分配器板和核心床。该方法包括将具有预定粒度分布的多晶硅晶种加入流化床反应器的核心床中；测量床中颗粒的粒度分布的宽度，其中颗粒由新加入晶种和先前加入晶种的混合物组成；通过调整反应器中的晶种添加频率和调整晶种的预定粒度分布来控制床中颗粒的粒度分布的宽度；以及将多晶硅晶种产物从床中取出。
[0016]存在关于上述方面指出的特征的各种细化。还可将其它特征并入上述方面中。这些细化和其它特征可单独或以任意组合存在。例如，下文关于举例说明的实施方案中任一个讨论的各个特征可单独或以任意组合并入上述方面中的任一个中。
[0017]附图简要说明
[0018]图1为适于根据本公开内容使用的流化床反应器的示意图，其中显示进入和离开反应器的料流。
[0019]图2为具有Clsni= 925 μ m的粒度分布和变化的o /d sni的图示。
[0020]图3为在相同操作条件下，用氢气作为流化气体，不同粒度分布的宽度下的温度特征的图示。
[0021]图4为对各组粒度分布在两种不同的流速下，用氩气作为流化气体，不同粒度分布的宽度下的温度特征的图示。
[0022]在附图的所有试图中，相应的参考标记表示相应的部件。
[0023]发明详述
[0024]本公开内容涉及使气-固流化床系统，例如多晶硅反应器中的轴向温度梯度最佳化。特别地，已发现通过改变反应器中的粒度分布的宽度，可改变反应器内的温度梯度。由于温度的影响，例如在反应动力和流体动力学方面都是显著的，因此控制反应器中的粒度分布的宽度提供了更好地控制内部温度特征的手段，这导致更好的反应器性能。
[0025]因此，本公开内容涉及改进多晶硅流化床反应器的操作的方法。多晶硅流化床反应器具有分配器板和核心床。该方法包括将具有预定粒度分布的多晶硅晶种加入流化床反应器的核心床中；测量床中颗粒的粒度分布的宽度，其中颗粒由新加入晶种和先前加入晶种的混合物组成；控制床中颗粒的粒度分布的宽度；以及将多晶硅晶种产物从床中取出。
[0026]在一个实施方案中，床中颗粒的粒度分布的宽度可通过调整反应器中的晶种添加频率来控制。在另一实施方案中，床中颗粒的粒度分布的宽度可通过调整晶种的预定粒度分布控制。在本公开内容的又一实施方案中，床中颗粒的粒度分布的宽度可通过调整反应器中的晶种添加频率和调整晶种的预定粒度分布来控制。在又一实施方案中，床中颗粒的粒度分布的宽度可通过调整反应器的产物取出频率来控制。
[0027]流化床反应器
[0028]应当指出，可使用能够进行本文所述反应的任何反应器而不偏离本公开内容的范围。这类反应器一般性地描述为流化床反应器。此外，本公开内容的实施方案的方法可在单一流化床反应器中进行反应或者可结合串联或并联配置的一个或多个流化床反应器。
[0029]流化床反应器可包含分配器板、核心床(在工业中也称为“反应室”)、气体分布装置和产物取出管。
[0030]核心床
[0031]反应器核心床通常为流化床，其中硅粒子通过反应器中流化气体向上流动而悬浮。流化床反应器提供生长硅粒子与气相之间的高传质和传热，这增强了硅在粒子上的沉积速率。流化床反应器通常为圆柱形竖式容器；然而，可使用流化床操作可接受的任何构型。反应器的特定尺寸主要取决于系统设计因素，例如可根据系统变化而不偏离本公开内容的范围的所需系统输出、传热效率和系统流体动力学。通常，使用外部热以使可热分解气体的温度提高至气体分解时的点。加热方法包括例如电容加热、感应线圈和电阻元件。
[0032]现在参考图1，用于进行本公开内容的方法的示例流化床反应器I 一般性地表示为数字I。反应器I包含反应器核心床10和分配器板2。
[0033]在一些实施方案中，单一进料气体可用于反应器I中。在其它实施方案中，多种进料气体可用于反应器I中。图1代表了其中两种进料气体用于反应器I中的示例实施方案。将第一进料气体5和第二进料气体7引入送气室6中以将各气体分配到反应器核心床10的入口中。就这点而言，应当理解如本文所用，“第一进料气体”为具有与“第二进料气体”不同的物理性能的气体，反之亦然。第一进料气体和第二进料气体可包含多种气体化合物，条件是第一进料气体中所述化合物中至少一种的质量组成或摩尔组成不同于第二进料气体中该化合物的组成。
[0034]产物取出管12延伸通过送气室6。可将产物粒子从管12中取出并输送至产物储存15中。反应器核心床10可包含下部区域13、稀相区11以及具有比下部区域13和稀相区11更大的半径的膨胀区14。下部区域13比稀相区11和膨胀区14更浓。另外，下部区域13可以为反应器的富粒子区域。稀相区11