高压非催化天然气法制造二硫化碳的脱硫精馏塔的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机化工产品生产领域。涉及一种化工产品分离设备，具体涉及一种能够分离二硫化碳中微量硫磺的精馏塔。
【背景技术】
[0002]二硫化碳是一种重要的化工原材料，广泛应用于人造纤维、农药、橡胶、冶金选矿等行业。目前国内生产二硫化碳的方法依据所用原料不同，分为天然气法、焦碳法两种，其中应用最广泛的生产方法为天然气法，具体的反应方程式如下:
[0003]CH4+4S — CS2+2H2S
[0004]甲烷与硫磺在高温下反应生成二硫化碳、和副产物硫化氢。产品中还含有未反应的甲烷、硫磺，根据各组分沸点的不同，一般采用精馏的方式将其中的高沸点的硫磺分离出去。目前二硫化碳生产用脱硫精馏塔采用的形式有浮阀塔、填料塔，其中填料塔结构简单、造价底，适用于小规模二硫化碳生产；浮阀塔具有处理量大、操作负荷波动范围大、结构简单、制造方便、造价低、塔板的开孔面积大、不易堵塞、塔板效率高等特点，广泛用于连续化、大批量二硫化碳生产。
[0005]二硫化碳生产用原料硫磺绝大多数来源于石化及煤化工行业，由于硫磺的生产工艺及原料来源不同，产品中有机物种类多，含量一般在0.3-0.8%之间。浮阀塔对原料硫磺的质量要求高，一旦硫磺质量异常，则导致二硫化碳产量质量不合格，超出国家质量标准，产品应用受到了限制。
【发明内容】
[0006]本发明的目的之一是提供一种二硫化碳生产过程中分离硫磺的设备-脱硫精馏塔。以二硫化碳、硫化氢、硫磺及甲烷为主的原料组分，利用压差从进料口进入到脱硫精馏塔中，在塔内进行气液接触、传质，易挥发组分甲烷、硫化氢、二硫化碳从塔顶分离出来，经塔顶冷凝器冷却，除一部分用于回流外，剩余部分则转移到下一工序进行再分离；不易挥发的硫磺则累积到塔底，达到脱除硫磺的目的。
[0007]本发明的另一目的是通过在原ADV浮阀塔提馏段增加一定高度的不规则填料，在不改变原有设备主体结构基础上提高精馏塔物料分离效果，减少雾沫夹带，降低二硫化碳成品中不挥发分含量，提高二硫化碳产品质量；扩大原材料硫磺来源，硫磺质量由GB/T2449-2006《工业硫磺》中的优级品扩展到合格品，方便原材料采购。
【附图说明】
[0008]图1是本发明高压非催化天然气法制造二硫化碳的脱硫精馏塔的设备图
[0009]其中，管口 1-进料口 ；管口 2-塔底液相出口 ；管口 3-塔顶回流口 ；管口 4-塔顶气相出口；5-填料层；6_塔板。
[0010]图2是本发明高压非催化天然气法制造二硫化碳的脱硫精馏塔所涉及的工艺流程图
[0011]其中，A-402-脱硫精馏塔:H-202-塔顶冷凝器；Η_403塔底再沸器；Α_209-二硫化碳冷凝液接收罐；Ρ-201-脱硫塔回流栗。
[0012]技术方案
[0013]如图2所示以二硫化碳、硫化氢、硫磺及甲烷为主成分的原料，利用压差从进料口进入到脱硫精馏塔Α-402中，与塔顶回流冷凝液及塔底再沸蒸气进行气
[0014]液接触、传质，易挥发组分甲烷、硫化氢、二硫化碳从脱硫精馏塔塔顶Α-402分离出来，经塔顶冷凝器Η-202冷却，进入二硫化碳冷凝液接收罐Α-209，一部分液态二硫化碳经脱硫塔回流栗Ρ-201返回脱硫精馏塔Α-402用于回流，剩余部分二硫化碳及不凝的硫化氢及甲烷则转移到下一工序进行再分离；不易挥发的硫磺及二硫化碳液体则流到脱硫精馏塔塔底，并经过再沸器Η-403加热循环，将液硫中所含的二硫化碳汽化出去，而硫磺则累积到塔底，达到脱除硫磺的目的，分离出的硫磺可返回再用于生产。
[0015]脱硫精馏塔Α-402采用板式塔结构，采用ADV式浮阀塔盘，可减少雾沫夹带，提高气液传质效率；提馏段填料采用不规则填料如拉西环、鲍尔环，其规格为Φ16-Φ50，填料高度0.5-3米。
[0016]在正常操作过程中，脱硫精馏塔Α-402压力维持在0.6-1.3Mpa (表压)之间，塔底温度保持在130-160°C，塔顶温度保持在90-110°C，回流比R为0.5_1，塔底液位高度保持在30-50%。
[0017]相对于现有的生产技术，本发明主要具有以下优势:
[0018]1、脱硫精馏塔A-402采用以浮阀塔主体并在精馏段增设一定高度的散堆填料，具有处理量大、操作负荷波动范围宽、塔板的开孔面积大、不易堵塞等特点，适用于大规模、连续化生产。
[0019]2、采用本发明提供的脱硫装置物料传质、分离效果好，可有效减少二硫化碳中不挥发物含量，提高产品质量，满足不同用户需求。原料硫磺产品质量可由原GB/T 2449-2006《工业硫磺》中的优级品扩展到合格品，方便原材料采购。
[0020]3、采用本发明提供的脱硫装置结构简单、造价低，可在原有板式塔基础上进行改造，塔主体结构及各工艺管口都不变更，只增高一段塔节，并装填一定高度填料，改造方便、投资小。
【具体实施方式】
[0021]甲烷与硫磺在高温下反应生成二硫化碳、甲烷、硫磺及甲烷混合气液组分，其中气体流量为519m3/h，液体流量为3.86m3/h，利用压差从进料口进入到脱硫精馏塔Α-402中，与塔顶回流冷凝液及塔底再沸蒸气进行气液接触、传质，塔顶压力为1.0Mpa(表压)，塔顶温度108°C ;易挥发组分甲烷、硫化氢及二硫化碳从塔顶分离出来，经塔顶冷凝器H-202冷却，一部分液态二硫化碳经脱硫塔回流栗P-201返回脱硫精馏塔A-402用于回流，回流比R为0.7，剩余部分二硫化碳及不凝的硫化氢及甲烷则转移到下一工序进行再分离；不易挥发的硫磺及二硫化碳液体则流到塔底，并经过塔底再沸器H-403加热循环，将液硫中所含的二硫化碳汽化出去，塔底压力为1.1Mpa(表压)，塔底温度为146°C，塔底液位高度47%，硫磺则累积到塔底，达到脱除硫磺的目的，分离出的硫磺可返回硫磺回收单元用于再生产。脱硫精馏塔A-402为板式塔，采用ADV浮阀塔盘，塔板开孔率为18.5% ;为降低二硫化碳不挥发含量，提馏段以上增设2.5米高不规则填料，采用Φ30不锈钢鲍尔环。
[0022]生产用原料硫磺采用合格品，其中硫磺含量99.3% ;成品二硫化碳中不挥发物含量为 0.006% ο
【主权项】
1.一种高压非催化天然气法制造二硫化碳的脱硫精馏塔，所述的精馏塔包括有筒体、ADV型浮阀塔盘、散堆填料、格栅、液体分布器等部件。在二硫化碳生产过程中，包含有二硫化碳、甲烷、硫化氢、硫磺气液组分经进料口进入到脱硫精馏塔，与塔顶冷凝液及塔底再沸蒸汽进行气液接触、传质，易挥发组分甲烷、硫化氢、二硫化碳从塔顶以气相形式分离出来经塔顶冷凝器冷却，除一部分用于回流外，剩余部分则转移到下一工序进行再分离；不易挥发的硫磺则累积到塔底，达到脱除硫磺的目的。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:本发明适用于以硫磺和天然气为原料二硫化碳生产过程中物料中硫磺的分离。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于:脱硫精馏塔主体采用板式塔形式，并在精馏段增设一段不规则填料。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于:脱硫精馏塔采用ADV型浮阀塔盘，不规则填料可采用拉西环或鲍尔环形式，其规格为Φ16-Φ50，优先选择Φ30鲍尔环。5.如权利要求2所述的方法，其特征在于:二硫化碳生产用原料硫磺质量要求为GB/T2449-2006《工业硫磺》中合格品以上，优先选择一等品。
【专利摘要】本发明所涉及一种高压非催化天然气法制造二硫化碳的脱硫精馏塔，属于无机化工产品生产领域。所述的精馏塔由筒体、ADV型浮阀塔盘、散堆填料、格栅、液体分布器等部件组成。在二硫化碳生产过程中，包含有二硫化碳、甲烷、硫化氢、硫磺气液组分经进料口进入到脱硫精馏塔，在塔内进行气液接触、传质，易挥发组分甲烷、硫化氢、二硫化碳从塔顶气相形式分离出来经塔顶冷凝器冷却，除一部分用于回流外，剩余部分则转移到下一工序进行再分离；不易挥发的硫磺则累积到塔底，并排放到下一工序进行处理，达到脱除硫磺的目的。
【IPC分类】B01D3/14, B01D3/32, C01B31/26
【公开号】CN105080172
【申请号】CN201510371803
【发明人】李刚
【申请人】辽宁瑞兴化工集团有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年6月25日